Колонка заполнение носителем

Циклогексанон и циклогексанол образуются в процессе окисления циклогексана. Разделение этих компонентов проводят на колонках, заполненных носителем марки ИНЗ-600 с 15% полиэтиленгликоля, молекулярный вес которого 400—4000. Длина колонок 2 м, диаметр [c.47]

В адсорбционно-комплексообразовательном хроматографическом методе комплексообразующие реагенты используют для избирательного поглощения ионов из раствора фильтрацией его через колонку, заполненную носителем (сорбентом), способным удерживать органический комплексообразователь и продукты его взаимодействия с ионами металлов или только последние. В такой колонке ионы металлов сорбируются в зависимости от прочности их комплексных соединений с реагентом-комплексообразователем. [c.242]

Выполнение работы. При распределительной хроматографии твердую фазу (носитель) пропитывают одним из растворителей, и его рассматривают как неподвижный. Другой растворитель, менее полярный, пропускают через колонку, заполненную носителем. Это подвижной растворитель. [c.254]

Анализ углеводородного состава газа до и после гидрирования осуществляли на хроматографе ХЛ-б с использованием колонки, заполненной носителем ИНЗ-бОО, пропитанным 25%-ным раствором н-гекса-декана (длина колонки 6,1 м), что позволяло непосредственно определять этилен. В качестве газа-носителя использовали гелий. Концентрацию водорода определяли на хроматографе с колонкой длиной [c.11]

Наилучший эффект разделения многокомпонентной смеси достигается на составной (бинарной) колонке. Изменяя соотношение длин секций колонки, заполненных носителем с полярной и [c.191]

Применение распределительной и тонкослойной хроматографии. В основе метода распределительной хроматографии лежит экстракция. Однако разделение происходит в динамических условиях на колонке, заполненной носителем, на котором закреплена неподвижная фаза. Вторая — подвижная фаза — не должна смешивать- [c.364]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ СМЕСИ УГЛЕВОДОРОДОВ Сд НА КОЛОНКАХ, ЗАПОЛНЕННЫХ НОСИТЕЛЕМ С РАЗЛИЧНЫМИ ЖИДКИМИ ФАЗАМИ [c.222]

Отделение на колонках, заполненных носителями [c.102]

По одному из вариантов селективного осаждения 1—2%-ный раствор полимера помещают в колонку, заполненную носителем и нагретую до температуры выше температуры плавления полимера. После этого колонку медленно охлаждают до комнатной температуры, а после охлаждения всего полимера растворитель удаляют из колонки. При остывании колонки в первую очередь осаждаются [c.216]

Хорошие результаты были получены при разделении на аналитических колонках, заполненных носителем с зернами размером по крайней мере 1/8 диаметра колонки [10]. Поэтому колонки с внутренним диаметром до 2,5 мм и длиной до 2 м заполняют, как правило, частицами размером от 0,12 до 0,16 мм (100—120 меш), а более длинные колонки — носителем с частицами размером 0,16—0,18 мм (80—100 меш). Колонки большего диаметра следует заполнять носителем с размером зерен 0,16—0,18 мм, если их длина составляет менее 2 м, и 0,18— 0,25 мм (60—80 меш), если длина колонки превышает 2 м. [c.175]

Растворенная неподвижная жидкая фаза под давлением газа перетекает в вакуумированную колонку, заполненную носителем. Далее выход из колонки перекрывают, а к входу в нее присоединяют буферный капилляр и переносят колонку в печь. Через ЖХ-колонку пропускают под давлением -пентан и, изменяя скорость его потока, устанавливают в колонке необходимое давление. После этого нагревают печь до заданной тем- [c.232]

При заполнении колонки готовой насадкой возникает опасность ее дробления и появления "в колонке областей с носителем без жидкой фазы. Чтобы избежать этого, жидкую фазу можно наносить на носитель, уже помещенный в колонку. Для этого НЖФ растворяют в растворителе и под давлением от баллона с газом пропускают полученный раствор через колонку, заполненную носителем. Поток газа, под давлением которого раствор проходит через колонку, удаляет из колонки избыточный раствор и летучий растворитель. Основным недостатком такого способа является то, что количество нанесенной на носитель жидкой фазы точно неизвестно. Этот способ нанесения жидкой фазы применяли Байер и сотр. [12] для колонок диаметром около 1,27 см. Плотность насадки и минимальное значение ВЭТТ при этом были близки к значениям, получаемым при приготовлении насадки перед вводом ее в колонку. Байер [28] обнаружил также, что нанесение жидкой фазы, кроме носителя, еще и на стенки колонки диаметром более 1,27 см позволяет увеличить эффективность колонки на 15%. [c.124]

Препаративное разделение смесей со слишком малыми значениями коэффициента разделения а(а<1,10) на аналитических колонках осуществить невозможно. В этих случаях необходимо повысить эффективность колонки, и, как говорилось выше, лучше всего это делать путем увеличения ее длины. Хорошие результаты дает колонка длиной 10—20 м и диаметром 1—2 см. В табл. 7.3 приведена зависимость числа теоретических тарелок от объема пробы для такой колонки, заполненной носителем хромосорб Ш с размером частиц 30—60 меш. [c.231]

Подготовка к определению. Хроматографическую колонку, заполненную носителем, перед работой продувают током азота со скоростью 100—120 мл/мин при температуре 280°С в течение не менее 18 ч. [c.74]

Цель работы. Показать, что применение последовательно соединенных колонок, заполненных носителями, содержащими различные жидкие фазы, позволяет осуищтвлять значительно лучшее разделение сложной смеси, чем в случае разделения на колонках с одной жидкой фазой. [c.223]

Гидриды олова и сурьмы определяют на колонке, заполненной носителем Сил-о-Сель с 25% силиконовой жидкости ВС-702, при 36°С. Причем гидрид сурьмы хорошо отделяется от гидридов олова, мышьяка и германия. На колонке, заполненной хромосорбом с 25% высоковакуумной силиконовой смазки, достигнуто хорошее разделение гидридов мышьяка, олова и германия [30]. [c.163]

Основу этого метода составляет экстракция [289]. Однако процесс разделения осуществляется в динамичных условиях с помощью хроматографической колонки, заполненной носителем с фиксированной на нем неподвижной фазой. Вторая подвижная фаза заполняет свободный объем колонки. [c.244]

Оценка адсорбционных свойств твердого носителя может быть проведена посредством определения о-бъемов удерживания веществ в колонке, заполненной носителем без неподвижной фазы [73, 74]. Разумеется такой способ оценки является сугубо ориентировочным вследствие неидентичности адсорбции на поверхности газ — твердое тело и жидкость твердое тело. [c.21]

В последнее время получает развитие новый метод — экстракционная хроматография, представляющая собой комбинирование экстракции и ионного обмена. Через хроматографическую колонку, заполненную носителем — фторопластом со слоем хелатообразую-щего агента (например, диэтилдитиокарбамата свинца), пропускают анализируемый раствор. Происходит реакция обмена — комп- [c.111]

Рнс. 6. Высота теоретической тарелки Н в зависимости от линейной скорости потока щ входящего в колонку газа на колонке, заполненной носителем С-22 с 10% сквалана, по бутану в водороде при комнатной температуре [c.191]

При объединении масс-спектрометра с жидкостным хроматографом, состоящим из колонки, заполненной носителем, устройства для ввода образца, насоса, обеспечивающего перемещение растворителя через систему, и детектора для обнаружения элюируемых компонентов, возникали в основном те же проблемы, что и при создании систем ГХ—МС. Особенности систем ЖХ—МС связаны с необходимостью вводить в масс-спектрометр из хроматографа большие потоки жидкости и растворенных в ней труднолетучих компонентов. Соединительное устройство должно обеспечивать введение в ионный источник всего элюируемого из колонки вещества при этом растворитель должен удаляться с помощью вакуумной системы масс-спектрометра, а сам образец без разложения испаряться в области ионизации. Создание такого устройства позволило бы связать жидкостной хроматограф и масс-спектрометр в единый комплекс [153]. К сожалению, ни одна из известных в настоящее время конструкций, выпускаемых различными фирмами, не бтвечает в полной мере всем перечисленным требованиям. Сравнительно удовлетворительные результаты были получены при применении соединительного устройства [154], в котором элюент из жидкостного хроматографа попадает на непрерывно движущуюся ленту испарение растворителя происходит под действием инфракрасного излучения, обеспечивающего удаление даже таких полярных растворителей, как метанол и ацетонитрил. Для более полного удаления растворителя лента с образцом проходит через два объема с дифференциальной откачкой, и в масс-спект-рометр поступает растворителя не более 10 г/с, что позволяет сохранять высокий вакуум в масс-спектрометре. Образец на ленте через вакуумный шлюз и камеру быстрого испарения вводится в ионный источник, после чего лента проходит через нагреватель для удаления остатков образца, могущих вызвать искажение масс-спектров при последующем использовании ленты. [c.134]

Итак, препаративные работы можно проводить на дорогостоящих дающих хорошее разделение аналитических приборах, используя колонки, заполненные носителем с малым диаметром частиц, и на сравнительно дешевых колонках с посредственной разделительной способностью. Какое из этих направлений победит, пока еще сказать нельзя. Заметим только, что производительность, которой нельзя пренебрегать при препаративных разделениях, не зависит от размеров частиц, если условия работы идентичны. [c.227]

Газо-жидкостная хроматография позволяет многократно перераспределять смесь паров между движущимися газом и жидкостью. При этом достигается значительное увеличение длины пути, на котором происходит контакт разделяемых веществ с жидкостью и газом. Второе важное преимущество газо-жидкост-ной хроматографии — возможность вести процесс при больших скоростях газового потока и автоматическое обнаружение даже небольших количеств веществ, содержащихся в выходящем из колонки газе. Процесс хроматографирования продолжается обычно не более 20—30 мин. Не менее важным является и то, что колонка, заполненная носителем и адсорбентом, может быть использована многократно. [c.135]

Рассмотрим порядок расположения осадков гидроксидов тория, железа, меди и серебра при пропускании нитратов этих элементов равной концентрации через колонку, заполненную носителем AljOg и адсорбированным на нем осадителем NaOH. Образующиеся осадки имеют следующие значения произведений растворимости [c.220]

Анализ углеводородного состава газа до и после гидрирования осуществляли на хроматографе ХЛ-6 с использоващ-тем колонки, заполненной носителем ИНЗ-600, пропитанным 25%-ным раствором н-гекса- [c.122]

Даны следующие времена удерживания алканов на колонке, заполненной носителем 8Е-30, при 150 °С СН4, л=25 с С13Н28, /л=1,20 мин С15Н32, IJг=6,35 мин. Рассчитайте время удерживания гептадекана в тех же условиях. [c.602]

Разработан другой метод избирательного выделения урана из растворов, содержащих продукты переработки ядерного горючего, в котором уран отделяется на капиллярных колонках, стенки которых покрыты ТБФ [5]. Показано, что таиие колонки обладают рядом преимуществ по сраваению с колонками, заполненными носителем, особенно это касается анал,иза высокорадиоактивных растворов, проводимого в боксах с дистанционным управлением. Так, был разработан полностью автоматизированный экстракционно-хроматографический метод отделения и последующего определения урана контрольная аппаратура находилась за пределами бокса. [c.339]

Оценка адсорбционных свойств твердого носителя может быть проведена на основе характеристик удерживания веществ в колонке, заполненной носителем без неподвпншой жидкости [21]. [c.34]

Рис. 6. Высота теоретической тарелки Н в зависимости от линейной скорости потока щ входящего в колонку газа па колонке, заполненной носителем С-22 с 10% сквалана, по бутану в водороде при комнс1Т-пой температуре 1 — рассчитано при помощи каса-тельной в точь с переги а фронтального фронта проскока (х = 0,25) по уравнению рУ дУ/дх 2 — рассчитано по ширине основания про-ясительного пика по уравнению 16

Мдя анализа ахиЯяоБ обычно используются диато-митовые носители, обработанные щелочью,которые не-пригленимы при определения воды [1]. Последнюю определяют обычно на колонках, заполненных носителями на основе тефдона или полисорба [3, 4]. [c.122]

Разделение получено на двух последовательно соединенных колонках, заполненных носителем, пропитанным Р,(3 -тиодипропионитрилом и диоктилое-бацинатом с 10% твиэтиленгликоля 1 — пропионовый альдегид — акролеин 3 — ацетон 4 — изопропиловый спирт [c.214]

Для определения хлора в броме исследуемую пробу подвергали действию этилена или пропилена. Образующиеся хлор- и бром-производные легко определяют хроматографически [248]. Разделение проводили на колонке, заполненной носителем ИНЗ-600 с жидкой фазой, состоящей из полиэтиленгликоля ПЭГ-2000 и силиконового масла ВКЖ-94 в количествах соответственно 5 и 10% от массы твердой фазы. В качестве газа-носителя был применен гелий. При использовании детектора по теплопроводности минимально определяемая концентрация хлора в броме составляет 0,01% при относительной ошибке 15%. [c.139]

Описанным выше методом можно приготовить высоковоспроизводимые колонки с таким носителем, как зипакс и другими поверхностно-пористыми носителями. Четыре колонки, заполненные носителем с контролируемой поверхностной пористостью одной партии, показали при двух очень сильно отличающихся линейных скоростях подвижной фазы воспроизводимость в среднем 2—5% (относительных) и по времени удерживания и по высоте тарелки [12]. Эта методика сухого заполнения колонок дает также удовлетворительные результаты для пористых несферических насадок, таких, как диатомиты, пока размер частиц более 50 мкм. [c.137]

Б распределительной хроматографии систему фаз чаще всего выбирают эмпирически. В принципе можно утверждать, что одним из необходимых условий получения достаточной селективности в системе ЖЖХ является различие в свойствах фаз, т. е. в различии их полярности. Жидкие фазы — подвижная и неподвижная — не должны смешиваться друг с другом. На практике подобрать такие жидкости сложно, поэтому перед началом работы необходимо обе жидкости привести в равновесие друг с другом, т. е. достичь взаимона-сыщения. Но даже при хорошем насыщении подвижной фазы в хроматографической установке должна быть предусмотрена фор-колонка, заполненная носителем, содержащим 20—30% неподвижной фазы. Это необходимо для того, чтобы элюент в условиях хроматографирования в разделительной колонке был насыщен неподвижной фазой. При этом не наблюдается смывания неподвижной фазы с сорбента и колонка может быть использована многократно. Температура в форколонке и разделительной колонке должна быть всегда одинаковой. Форколонка становится ненужной при исполь- [c.87]

Метод заключается в концентрировании на силохромег2 примесей из воздуха, отобранного автоматически из производственного помещения синтеза полистирольных пластиков, де> сорбции сконцентрированных примесей на хроматографич ескую колонку, заполненную носителем К-2 с 10% неопентилгликольсукцината и определении предельно допустимых концентраций примесей. [c.194]

Для выявления попадающих в товарный ДМДХС примесей ыл обследован кубовый остаток после вторичной ректификации производственных образцов ДМДХС. Анализ кубового остатка на хроматографической колонке, заполненной носителем ИНЗ-600 с 20% полиорганосилоксановой жидкости ВКЖ-94 при двух температурах, показал, что наряду с оставшимся там ДМДХС и идентифицированным ранее этилдихлор-силаном видны шесть неизвестных пиков с объемами удерживания от 1,79 до 2,84 при температуре 70 °С и два пика высоко-кипящих компонентов с объемами удерживания 5,0 и 17,3 при температуре 130°С. Стандарт н-гексан. [c.86]

Киркланд показал, что при соответствуюш,ем выборе условий на колонках, заполненных носителем на основе фторсодержащих полимеров, можно достигнуть такой же эффективности, как и с обычным диатомитовым носителем. В качестве носителей он использовал порошок Кел Ф (тип 3081), Флуоропак 80, тефлон 6 и фазы различной полярности сквалан, полиэтиленгликоль 400 и диглицерин. Количество неподвижной фазы от веса носителя изменялось в пределах 1—20%. [c.7]

Гиддингс [264] предложил применять высокое давление элюента ДЛЯ сорбента с малыми размерами частиц (диаметр порядка микрона). Гамильтон [268] успешно применил набивку с частицами малых размеров для ионообменной хроматографии. В 1969 г. Киркланд [270] за несколько минут разделил гербициды, группы мочевины на колонке, заполненной носителем с диаметром частиц 30 мкм, давление на входе в колонку составляло 219 атм, а при скорости потока—1,14см /мин. [c.169]

Диметилсульфолан относительно летуч, однако смесь 7,5% D MS- -7,5% карбоната пропилена, растворенная в ди-2-этил-гексилсебациновом эфире, понижает давление пара и, таким образом, увеличивает стабильность колонки. Эффективность остается все же достаточно хорошей. Трехметровую колонку, заполненную носителем 60—80 меш с 20 /о по массе карбоната пропилена, используют при температуре 30—35°С для разделения углеводородов С4. [c.40]

В однМ 1з Т1их колонку, заполненную носителем, с помощью насоса прокачивают в направлении сверху вниз раствор [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология