Дифференциальная откачка

Масс спектрометр должен работать в условиях вакуума анализатор — Ю —10 Па, источник ионов при ЭУ ионизации— 10" —Ю Па, при ХИ — 0,1—100 Па Поступление в ионный источник большой массы газа из хроматографической колонки требует дифференциальной откачки источника и анализатора Насос, откачивающий ионный источник, должен обладать высокой производительностью Скорость поступления в ионный источник потока газа (чаще всего гелия) в ГХ — МС равна обычно 0,5—10 мл/мин (при стандартных условиях). Для откачки такого потока используются мощные диффузионные масляные насосы со скоростью откачки 50—1000 л/с или турбомолекулярные насосы Последние обладают тем преимуществом, что не содержат масла, которое может давать вклад в фоновый масс спектр Они не столь чувствительны к разгерметизации вакуумной системы и требуют меньше времени для приведения в рабочее состояние [c.20]

Режим работы МС в системе ГХ—МС обусловливает необходимость дифференциальной откачки анализатора и источника ионов. Особенно жесткие требования предъявляются ко второму насосу, поскольку он должен откачивать газ-носитель, обеспечивая вакуум не хуже 10 Па при скоростях потока гелия в серийных масс-спектрометрах от 0,5 до 5 мл/мин. Для этой цели успешно используются турбомолекулярные насосы с высокой эффективностью откачки, не нуждающиеся в охлаждающих ловушках и системах вакуумных вентилей. [c.111]

В первом варианте этого устройства осуществлялась химическая ионизация пучка в области относительно высокого давления между соплом и расширителем с помощью электронной пушки с дифференциальной откачкой, однако чувствительность была малой из за неэффективного переноса ионов в анализатор [53] В более совершенном варианте источник ХИ соединен с распылителем обогреваемой трубкой Все пары, проходящие че рез распылитель, поступают в ионный источник при давлении около 133 Па При работе в режиме ЭУ эта трубка удалялась и получался открытый ионный источник, давление паров в котором составляет 0,1 Па [c.39]

Используя нагреваемую вакуумную систему, Томас [2012] осуществил прямое масс-спектрометрическое определение содержания дейтерия в образцах тяжелой воды. Ошибки, связанные с адсорбцией, не были исключены полностью, но их значительное снижение позволило получить точность анализа 0,3 ат.% дейтерия для концентраций дейтерия до 10 ат.%. Уошберну, Берри и Холлу [2132] первым удалось осуществить анализ изотопов водорода в образцах воды с точностью, сравнимой с анализом газообразного водорода. Они использовали прибор, сконструированный специально для анализа водно-спиртовых смесей. Благодаря тщательной юстировке масс-спектрометра и методике споласкивания масс-спектрометра двумя образцами авторам удалось определить разницу в содержании дейтерия до 0,0006 ат.% в пределах концентраций, соответствующих естественной распространенности. Масс-спектрометр был модифицирован введением дифференциальной откачки (так что адсорбционные эффекты [c.86]

На рис. 3-39,6 показан вращающийся зал с дифференциальной откачкой. Уплотнение создается с помощью пленки жидкого металла 1 вокруг оси 2. Зазор между осью и смачиваемым подшипником составляет около 0,12 мм (для максимальной скорости вращения 10 об мин). Металл не должен затвердевать. [c.204]

На. приборе с источником для химической ионизации с мощной быстродействующей системой дифференциальной откачки можно проводить хромато-масс-спектрометрический анализ, используя газ-носитель в качестве газа-реагента (метан, изобутан). [c.110]

При объединении масс-спектрометра с жидкостным хроматографом, состоящим из колонки, заполненной носителем, устройства для ввода образца, насоса, обеспечивающего перемещение растворителя через систему, и детектора для обнаружения элюируемых компонентов, возникали в основном те же проблемы, что и при создании систем ГХ—МС. Особенности систем ЖХ—МС связаны с необходимостью вводить в масс-спектрометр из хроматографа большие потоки жидкости и растворенных в ней труднолетучих компонентов. Соединительное устройство должно обеспечивать введение в ионный источник всего элюируемого из колонки вещества при этом растворитель должен удаляться с помощью вакуумной системы масс-спектрометра, а сам образец без разложения испаряться в области ионизации. Создание такого устройства позволило бы связать жидкостной хроматограф и масс-спектрометр в единый комплекс [153]. К сожалению, ни одна из известных в настоящее время конструкций, выпускаемых различными фирмами, не бтвечает в полной мере всем перечисленным требованиям. Сравнительно удовлетворительные результаты были получены при применении соединительного устройства [154], в котором элюент из жидкостного хроматографа попадает на непрерывно движущуюся ленту испарение растворителя происходит под действием инфракрасного излучения, обеспечивающего удаление даже таких полярных растворителей, как метанол и ацетонитрил. Для более полного удаления растворителя лента с образцом проходит через два объема с дифференциальной откачкой, и в масс-спект-рометр поступает растворителя не более 10 г/с, что позволяет сохранять высокий вакуум в масс-спектрометре. Образец на ленте через вакуумный шлюз и камеру быстрого испарения вводится в ионный источник, после чего лента проходит через нагреватель для удаления остатков образца, могущих вызвать искажение масс-спектров при последующем использовании ленты. [c.134]

При возбуждении спектра неразложенным излучением от лампы с тлеющим разрядом обычно производят дифференциальную откачку лампы и объектной камеры, поскольку нет такого материала для изготовления окошка, через который могли бы проходить получаемые при этом фотоны. Схема обычной установки такого типа приведена на рис. 2.1. Разряд происходит в верхнем капилляре, большая часть легкого газа источника при этом эвакуируется по линии откачки. Фотоны проходят по нижнему капилляру в объектную камеру. [c.18]

I — ртутные агрегаты РБА-6-3 2 — испарители титана 3 — манометры — система дифференциальной откачки- 5 — магнитная ловушка 6 —к агрегатам РВА-6-1 7 — приемник ионов 8 — инжектор. [c.166]

Система сорбирующих и отражающих газ поверхностей соединяет две вакуумные камеры. Интегральными характеристиками таких ЭФН, используемых обычно для дифференциальной откачки вакуумного тракта, являются коэффициенты захвата Г =Л погл/ > проводимости Р = N 1N и обратного рассеяния Е =Л обр/ > связанные соотнощением [c.57]

Метод МС-ПФ может использоваться в сочетании с источниками химической ионизации при низком давлении (порядка 10 Па), а также с газовой хроматографией. Сочетание МС-ПФ со способами ионизации при более высоком давлении (химическая ионизация, лазерная десорбция, тлеющий разряд [22]) осуществляется nyieM разделения процессов ионизации и анализа по разным ячейкам, в которых дифференциальной откачкой поддерживается необходимое рабочее давление [33]. По некоторым характеристикам МС-ПФ можно сравнить с МС с двойной фокусировкой. Оба прибора дают возможность быстрого сканирования (< 1 с) и обеспечивают высокое разрешение. [c.858]

Сверхвысоковакуумная система с вакуумом рв=7-10 /7а должна быть соединена системой дифференциальной откачки с рабочей камерой, где не требуется очень высокий вакуум. Для системы дифференциальной откачки могут быть использованы три насоса со скоростью откачки 5=0,2 л /с, а соединение [c.135]

Установка дала возможность реализовать основные преимущества импульсных источников пучков отсутствие постоянной компоненты фона при детектировании рассеяния и его увеличение после процесса рассеяния первичного пучка на стенах камеры позволяют разделить по времени сигнал от рассеяния пучков друг на друге и фон. Оказалась ненужной дифференциальная откачка камер источников пучков, при использовании сравнительно больших сопел диаметром 0,6 мм. Получены интенсивности пучков, в 100 раз большие, чем это было бы возможно для непрерывных пучков. Малые габариты источников и отсутствие дифференциальной откачки дают возможность изменить, угол пересечения пучков и применять неподвижный детектор с вращающимися вокруг него источниками. Такая компоновка установки в ряде случаев существенно более выгодна, чем компоновка с вращающимся детектором. [c.133]

Мы практически не останавливаемся на комбайнах, объединяющих сверхкритический хроматограф и масс-спектрометр. Отметим лишь, что по объему подвижной фазы (обычно СО2), выходящей их хроматографа, сверхкритическая хроматография занимает промежуточное положение между газовым и жидкостным хроматографами. Поэтому способы объединения сверх-критического хроматографа с масс-спектрометром аналогичны последним двум случаям, т.е. используют молекулярные сепараторы, прямой ввод выхода колонки в ионный источник (капиллярная колонка, хорошая дифференциальная откачка ионного источника), ленточный транспортер и даже термораспыление. [c.46]

Для переноса интерфейсами с движущимся транспортером растворителей, содержащих большое количество воды, понадобился ряд усовершенствований [64] Размещение дополнительных нагревателей в каждой камере системы дифференциальной откачки позволило увеличить скорость транспортера [65] Другой подход заключался в добавлении к элюату второго, не сме шивающегося с водой, растворителя или в использовании жидкостно жидкостной экстракции [66] Эта методика была применена для анализа пестицидов класса карбаматов, элюен том служил неорганический буфер Анализируемое вещество экстрагировалось метиленхлоридом, экстракт наносился на дви жущийся транспортер [64] С помощью этой методики можно получать производные анализируемых веществ после выхода их из хроматографической колонки, например, для модификации веществ с низкой эффективностью экстракции или для увеличения давления паров нелетучих образцов [c.45]

Эксперименты проводились на масс-спектрометре с 90°-ным секторным магнитным полем, общий вид которого показан на рис. 1. Вакуумная оболочка трубы масс-спектрометра была изготовлена из нержавеющей стали типа 304. Ионный источник имел электронную пушку, работающую по методу РЗП [1]. Ионная оптика была несколько изменена по сравнению с оптикой, использованной Ниром [8]. Все электрические вводы были выведены наружу через 16 вакуумных уплотнений в конце трубы. Так как источник масс-спектрометра находился при потенциале земли, а анализатор иод высоким напряжением [9], то среди 16 вакуумных вводов не было высоковольтных. Высокое напряжение подавали непосредственно на вакуумную оболочку анализатора. Ионный источник нривипчивали к секции анализатора вакуумной прокладкой служила золотая проволока. Труба анализатора была изолирована от земли керамическими изоляторами, показанными на рис. 1. Газ мог вводиться непосредственно в ионизационную камеру через специальный натекатель. Дифференциальная откачка обеспечивала перепад давлений между областями источника и анализатора в 10 ч- 20 раз. [c.391]

Изучение химических процессов в высокотёмпёра гурных пламенах позволяет определять состав нейтральных продуктов, в том числе свободных радикалов, в различных зонах пламени [177, с.163 548] и исследовать ионно-молекулярные равновесия [549]. В настоящее время достаточно хорошо разработана техника отбора пробы из области горения, где общее давление равно или близко к атмосферному. Различаясь в деталях, все такого рода приборы имеют систему дифференциальной откачки, позволяющую поддерживать в масс-спектрометре остаточное давление на достаточно низком уровне. Имеется несколько подробных обзоров, описывающих особенности конструкции, методику работы и специфические трудности, в интерпретации результатов, связанные с охлаждением газа при расширении его в вакуумной системе пробоотборника [7, с. 68 10, с. 841 550]. [c.132]

В последнее время стало возможным регистрировать масс-снектр отдельных составляющих сложной смеси, пропуская ее вначале через газо-жидкостную хроматографическую колонку, нецосредственно соединенную с масс-спектрометром. На выходе из колонки газ-носитель удаляется с помощью дифференциальной откачки через специальную трубку с отверстиями, а затем образец направляют в масс-спектрометр, где [c.210]

В данной конструкции трубки особое внимание было уделено вопросу о том, как предотвратить загрязнение важнейших участков поверхности трубки исследуемым образцом. Это было достигнуто применением дифференциальной откачки источника ионов и системы нагрева источника ионов до температуры 300°, а также коллимацией ионного потока с целью предотвратить соударение ионов с поверхностями анализаторов. Кроме того, область анализатора могла нагреваться до температуры 90° и, если это было необходимо, данная температура могла поддерживаться во время работы прибора разрешающая способность при этом не падала. Возможно, вследствие этих мер предосторожности и не было необходимости чистить анализаторы за весь полуторагодовой период работы прибора. [c.78]

Описан масс-спектрометр с быстрой разверткой масс-спектра и системой, позволяющей использовать молекулярный пучок напуска образца. Чувствительность и аналитические характеристики прибора определяются особенностями анализатора ионов. Высокая чувствительность при анализе образцов с быстро меняющейся концентрацией обеспечивается следующими мерами 1) работа при большом электронном токе, нри котором еще выполняется линейная зависимость от давления 2) применение па выходе электронного умножителя 3) возмолшость непрерывной регистрации ионов, образующихся из веществ, присутствующих в очень малой концентрации, Для образцов, анализ которых пе требует напуска н молекулярном пучке, но концентрация которых изменяется с частотой 50 гц или более, возможно дополнительное увеличение чувствительности, достигаемое исиользовапием дифференциальной откачки. [c.270]

В табл. 4.3 представлены также масс-спектры вакуумных масел, полученные при прямом вводе пробы в источник ионов. В качестве рабочей жидкости. диффузионных насосов системы дифференциальной откачки МС обычно используют полифениловые эфиры (одно из фирменных названий Santova ). Иногда Б фоновом масс-спектре этих масел проявляются также заметные пики с т/е 262, 296 и 298, обусловленные примесью монохлорполифенилово-го эфира. Для откачки системы прямого ввода пробы служат небольшие диф- фузионные насосы, заполненные более стойким к окислению силиконовым аслом ДС-704, пары которого могут также проникать в источник ионов. [c.107]

Из-за очень малого зазора между подвижными деталями (0,002 мм) возможно истирание поверхности. Поэтому на цилиндр нанесено твердое хромовое покрытие толщиной 0,1 мм. Скользящие поверхности отшлифованы и отполированы. Шероховатость поверхности после окончательной обработки не превышает 0,05 мк. Для уменьшения истирания скользящие поверхности смазываются мелкодисперсной смазкой меликот (МоЗг). Минимальное натекание в вакуумную полость обеспечивается малым зазором, между корпусом 2 и подвижным цилиндром, а также трехступенчатой дифференциальной откачкой. [c.211]

MOB с последующим анализом в тормозящих полях и др.). Методы первой группы не позволяют установить природу частиц на осповаиии измерения сил, действующих на мищень или на основании нагрева коллектора распыленными атомами. Такие методы могут приводить к значительным ошибкам, так как заметный вклад в измеряемую энергию в этo i случае могут дать нейтрализованные ионы, отраженные от мишени, или отрицательные ионы распыляемого материала, ускоренные в ионной оболочке, окружающей мишень. Это, в особенности, относится к неблагородным металлам, так как известно, что их окислы или же другие пленки из фоновых газовых примесей, которые могут образовываться на поверхности мишени, заведомо являются источником отрицательных ионов. Методы второй группы позволяют не только изучать более ценное в смысле получаемой информации распределение распыленных частиц по скоростям, но и обнаруживать и измерять скорость лишь определенных, интересующих исследователя типов атомов и ионов. Последнее обстоятельство исключает возможность сшибок, о которых говорилось ранее. Кроме того, различие между методами этих двух групп заключается в диапазонах энергий бомбардирующих ионов, при которых проводятся измерения, В случае распыления веществ ионами высоких энергий мишень можно облучать пучками ионов под любым желаемым углом падения. При дифференциальной откачке всей системы в камере с мишенью можно поддерживать низкое давление газа, а для анализа распыленного вещества и разделения атомов по скоростям использовать масс-спектрометр. Эта методика оказалась наиболее плодотворной при выявлении и исследовании отраженных или распыленных ионов, особенно нонов, возникших в результате столкновения двух частиц [22, 23]. При исследовании нейтральных распыленных атомов возникают трудности, связанные с ионизацией этих атомов, в особенности быстрых нейтральных атомов [65]. В этом случае более эффективными оказались другие методы, такие как, например, метод измерения пролетного времени, в котором мишень кратковременно облучается пучком ионов с тем, чтобы собрать пакет распыленных атомов на коллектор в виде быстро вращающегося ротора с магнитным подвесом (п = 3000 об/с) [66—69]. [c.379]

Юферов В. Б. и др. Исследование криогенно-охлажденных каналов в качестве системы дифференциальной откачки. Ж. техн. физ. , 39, № Ц, 2097 (1969). [c.269]

Возможен вариант метода, при котором первичные ионы получаются в специальной ионной пушке (источнике) и направляются в камеру столкновений без предварительного деления по массам. Волее или менее метод надежен при работе с одноатомными (в основном инертными) газами и при достаточно дифференциальной откачке пушки и камеры столкновений. Номером За обозначен вариант метода, при котором пучок первичных ионов выделяется масс-анализатором, проходит через мишень, а эффективность процесса обмена заряда измеряется либо путем регистрации образующихся медленных ионов без их разделения по массе, либо путем регистрации образующихся из ионов пучка быстрых нейтральных частиц. [c.10]

В подобных случаях относительно просто удается решить задачу с использованием идеи дифференциальной откачки. Суть ее заключается в том, что поток газа, поступаюпий из объема с более высоким давлением, перехватывается по пути и откачивается специально установленными для этого насосами. [c.133]

Принцип формирования импульсов газа состоит в прерывании потока при помощи диска, вращающегося со скоростью 24 ООО об/ мин, в котором имеются отверстия диаметром 2 мм. Плоскость вращения диска находится на расстоянии 0,1 мм от сопла диаметром 1 мм. Узгкая щель между диском и- соплам обеспечивает эффективную дифференциальную откачку между внутренней камерой и второй апертурой сопла, где формируется пучок. [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология