Определение кобальта в виде хлоридного комплекса

Для определения состава и строения экстрагируемых соединений (а также для изучения состояния элемента в водных растворах) нашли применение различные физические, особенно спектроскопические методы — спектрофотометрия в УФ-, видимой и ИК-об-ласти спектра, ЯМР, ЭПР, ЯГР. Например, измеряют электронные спектры органической фазы и сравнивают их со спектрами различных твердых или растворенных соединений, состав которых может соответствовать составу экстрагируемого комплекса. Жз сопоставления спектров делают вывод о составе комплекса, который присутствует в органической фазе. Такой прием, по-видимому, впервые использовал Фридмэн [26] для выяснения состава экстрагируемого простыми эфирами хлоридного комплекса железа (1П). Этим методом, измеряя спектры поглощения в УФ- и видимой части, удалось показать, что теллур (IV) из растворов галогеноводородных кислот экстрагируется кислородсодержащими растворителями в виде соединений HgTeXe [48]. Подобных примеров можно привести много. Более четкие выводы о составе и и строении экстрагируемых галогенидов можно делать для некоторых переходных металлов, исходя из полного анализа электронных спектров с привлечением теории поля лигандов. Примером служит решение вопроса о том, в каком виде кобальт экстрагиру- ется трибутилфосфатом из роданидных растворов (NH S N — [c.35]

Фотометрические методы а) определение кобальта в виде роданидных соединений [200] б) определение по оптической плотности экстракта антипиринроданидного [1019], тетрафенил-арсонийроданидного [382, 1170, 1189] и трибутиламмонийрода-нидного [1530] комплексов кобальта в) фотометрическое определение в виде хлоридного комплекса кобальта [266, 1310] [c.186]

Методы отделения кобальта от мешающих элементов (или наоборот) перед заключительным определением здесь менее многочисленны, чем при анализе руд и сплавов кобальта на железной основе. Обычно кобальту сопутствует в значительных количествах только какой-либо один элемент, составляющий основу сплава содержание других элементов невелико. Так, при определении кобальта в никеле или в сплавах с высоким содержанием последнего применяют следующие методы предварительного отделения или маскирования посторонних элементов. Железо экстрагируют в виде хлорида изопропиловым эфиром [1188], осаждают окисью цинка [109] или маскируют цитратом аммония [1417]. Медь связывают тиомочевиной [1417]. Для отделения кобальта от большей части никеля пользуются экстракцией роданидных [775], антипирин-[1518] или дианти-пирилметанроданидных [88] комплексов кобальта, осаждением диэтилдитиокарбамината [1200] или 1-нитрозо-2-нафтолата кобальта, поглощением хлоридного комплекса кобальта анионитом [1082]. В одной из работ рекомендовано [1002] перед [c.198]

Фотометрическое определение кобальта в сталях в виде хлоридного комплекса [1310]. 1 г стали, содержащий меньше 0,1°/о кобальта, растворяют в небольшом количестве смеси концентрированных соляной и азотной кислот (3 1) и раствор выпаривают досуха. Удаляют нитраты выпариванием с концентрированной соляной кислотой и растворяют остаток в 50 мл [c.188]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА В ВИДЕ ХЛОРИДНОГО КОМПЛЕКСА ] 87 [c.187]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА В ВИДЕ ХЛОРИДНЫХ. СУЛЬФАТНЫХ И ЦИАНАТНЫХ КОМПЛЕКСОВ [c.160]

Определение в виде хлорида [185]. Метод основан на образовании хлоридного комплекса кобальта в 30% растворе соляной кислоты. Комплекс окрашен в бирюзово-голубой цвет. Область максимального поглощения лучей окрашенным соединением 650—700 ммк (А. акс = = 670 ммк). Чувствительность определения 0,2 мкг/мл. Неудобство [c.130]

Для отделения мышьяка, сурьмы, меди, свинца, ртути, кадмия и других ионов от олова используют осаждение их в виде сульфидов в присутствии фто-рид-ионов, которые связывают олово. При фотометрическом определении кобальта в виде хлоридного или роданидного комплексов вредное влияние железа (П1) устраняют, связывая его в прючный фторидный комплекс. [c.267]

После растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в хлоридной форме. При этом никель уходит в фильтрат, а остальные элементы сорбируются. Затем через колонку пропускают 4-н. раствор соляной кислоты — в раствор переходит кобальт. После этого колонку промывают 2-н. раствором соляной кислоты — в раствор переходят медь и железо затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты— в фильтрат уходят цинк и свинец. Наконец, после того как через колонку пропускают 2-н. раствор серной кислоты, в фильтрат переходит висмут. Определение висмута заканчивают или фотоколориметрическим методом с тиомочевиной, или в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым спектрофотометрическим методом, как это показано при анализе металлического никеля. [c.305]

Метод малочувствителен — 0,01 мг Со в 50 мл конечного раствора. Трехвалентное железо и медь мешают определению, но влияние этих элементов можно устранить восстановлением нх раствором 8пСЬ [316] или осаждением в виде сульфида меди и основного ацетата железа [853]. При этом удается определять кобальт в присутствии меньшего или равного количества никеля и при соотношениях марганца к кобальту 40, железа к кобальту < 125 и меди к кобальту <10. При фото.метрическом определении кобальта в виде хлорида следует измерять свето-поглащение при 625 ммк, в этих условиях хлоридные комплексы железа, никеля и медп поглащают очень незначительно [758]. [c.160]

Определение кобальта в виде хлоридных комплексов [318, 409, 413, 614, 758, 818, 853, 1363]. Ионы двухвалентного кобальта образуют при добавлении концентрированной соляной кислоты анионы СоСи (максимум поглощения 660—670 ммк), окрашенные в бнрюзово-голубой цвет и сильнодиссоциирующие при разбавлении водой. Минимальная концентрация соляной кислоты — 30 %, [c.160]

Устранение влияния мешающего иона регулированием концентрации реактива или регулированием pH возможно лишь прн условии, что образуемый им с реактивом комплекс менее прочен по сравнению с комплексом определяемого элемента. При этом мешающий ион не удаляется из раствора в виде осадка, экстракта и г. п. Мешающий ион связывается в бесцветное комллексное соади-нение. Таким образам, мешающий ион маскируется , он не образует окрашенного комплекса с тем реактивом, который взят для переведения определяемого иона в окрашенный комплекс. Подобные методы применяются для устранения влияния железа, которое постоянно встречается в горных породах, шлаках и металлических сплавах. Железо (П1) реагирует с многочисленными реактивами, применяющимися для определения других металлов. Для маскирования железа предложено много комплексообразователей, среди них фторид, фосфорная кислота, пирофосфат и др. Все эти <тас-кирующие реактивы в определенных условиях позволяют легко устранить влияние железа при определении кобальта в виде рода-иида фосфорная кислота дает возможность устранить наложение желтой окраски хлоридных комплексов железа при определении титана в виде перекисного комплекса и др. В ряде случаев применяется другой вариант метода маскирован-ия — восстановления железа до двухвалентного. [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология