Диэтилдитиокарбаминат

РЬ(ДДК)г — диэтилдитиокарбаминат свинца в хлороформе. К 50—100 мл водного раствора, содержащего 0,1 г ацетата свинца (ч.д. а.) прибавляют 25—50 мл водного свежеприготовленного раствора, содержащего 0,1 г диэтилдитиокарбамината натрия. Образующийся белый осадок растворяют в 250 мл хлороформа. Хлороформный слой отфильтровывают через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют хлороформом до метки и тщательно перемешивают. Реактив пригоден для работы в течение длительного времени (3—4 недели, если он защищен от солнечного света). [c.222]

Подготовка колонки. Полисорб-1 последовательно отмывают от низкомолекулярных органических примесей раствором, содержащим 25 г/л хлорида натрия и 2,5 г/л гидроксида натрия, и сушат до постоянной массы при 105°С. Экстрагенты растворяют в органических растворителях следующим образом. 50 мг диантипирилметана смешивают с небольшим объемом ацетона в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем до метки амилацетатом. Диэтилдитиокарбаминат свинца растворяют в I4. 100 мг дифенилкарбазида растворяют в небольшом объеме ацетона в мерной колбе вместимостью 100 мл и разбавляют амилацетатом до метки. [c.335]

Диэтилдитиокарбаминат натрия S = образует с медью [c.175]

Из сравнительно более концентрированных растворов, в частности из морской воды (3 г/л солей), иониты, однако, уже не могут извлекать микроэлементы. В подобных случаях следует воспользоваться экстрагированием. Так, при помощи диэтилдитиокарбамината натрия и четыреххлористого углерода можно экстрагировать из морской воды ионы тяжелых металлов и тем самым сделать возможным их колориметрическое определение. При еще более высоких концентрациях солей и кислот ионы микроэлементов можно концентрировать методом цементации, т. е. вытеснением из растворенных соединений менее активных металлов более активными, например железом, магнием, цинком и некоторыми другими. [c.18]

Для определения меди известен ряд методов с использованием комплексных соединений этого элемента, главным образом с органическими лигандами. Наиболее распространенными являются методы определения меди с дитизоном и диэтилдитиокарбаминатом свинца [31]. Ранее широко применялся метод определения меди в виде аммиачного комплексного соединения. Но чувствительность его мала и он используется в настояш,ее время, главным образом, для определения больших количеств меди дифференциальным методом. [c.175]

Диэтилдитиокарбаминат натрия, 0,04 %-й водный раствор. [c.345]

Работа 19. Определение микро количеств серебра, меди, свинца и кадмия методом пиковой осадочной хроматографии на бумаге, импрегнированной диэтилдитиокарбаминатом железа(1П) [c.345]

Выполнение работы. I. Приготовление разбавленного стандартного раствора кадмия. В делительную воронку помещают 100 мл воды, 1 мл буферного раствора, 2 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 10 мл стандартного раствора соли кадмия. К смеси добавляют 5 мл хлороформа и экстрагируют, сливая нижний слой в стакан вместимостью 50 мл. Экстрагирование производят еще дважды с новыми порциями хлороформа. Объединенные экстракты сушат в эксикаторе над безводным сульфатом натрия, после чего переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки хлороформом. Получают разбавленный раствор соли кадмия с содержанием кадмия 0,02 мг/мл, который хранят в темной склянке с притертой пробкой. [c.304]

Хорощо зарекомендовали себя методы связывания примесей специально подобранными реагентами в такие химические соединения, которые сравнительно легко тем или иным способом (фильтрование, центрифугирование, отгонка и т. д.) отделяются от основного вещества. Так, действуя на водные растворы хлоридов и сульфатов некоторых щелочных и щелочноземельных элементов диэтилдитиокарбаминатом натрия (метод избирательного комплексообразования), можно перевести содержащиеся в этих солях примеси железа, кобальта, меди и некоторых других переходных металлов в малорастворимые соединения типа хелатов по схеме [c.11]

Медь(П), хром(У1) и цинк(И) избирательно извлекаются из растворов и удерживаются экстракционно-хроматографической колонкой, в которой в качестве носителя неподвижной фазы использован полисорб-1 (сополимер стирола и дивинилбензола), а в качестве неподвижной фазы — диантипирил-метан, диэтилдитиокарбаминат свинца (РЬ(ДДК)г) и дифeнилкapбa ид для извлечения цинка, меди и хрома соответственна. Вымывание из колонок меди проводят 0,1 М раствором азотной кислоты, хрома — 0,1 Л/ раствором серной кислоты и цинка — 2,5 М раствором соляной кислоты. В элюатах фотометрически определяют цинк с диантипирилметаном, медь с РЬ(ДДК2), хром с дифенилкарбазидом. [c.334]

Диэтилдитиокарбаминат натрия — белый кристаллический порошок. Легко растворим в воде. С ионами меди в аммиачной среде дает осадок или коллоидный раствор бурого цвета. [c.91]

Для повышения селективности метода предлагается предварительное выделение молибдена в виде диэтилдитиокарбамината с последующим определением его салицилфлуороном [36]. [c.181]

Диэтилдитиокарбаминат натрия, 2%-ный раствор. [c.221]

После отстаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. К водному слою снова приливают этилацетат и диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку встряхивают. Экстракцию повторяют еще два-три раза, пока окраска слоя этилацетата сохраняется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в одну делительную воронку, отделяют от отстоявшихся капелек водного слоя, промывают его два раза по 5 мл ацетатным буферным раствором и водный слой отбрасывают. Экстракт фильтруют через плотный сухой складчатый фильтр, собирая его в другую делительную воронку емкостью 50 мл. [c.222]

Содержание общей серы в сыром бензоле, а также в нафталине по ГОСТ 6263—69 определяется сжиганием навески продукта в токе воздуха. Полученный диоксид серы окисляют пероксидом водорода до триоксида, а образовавшуюся серную кислоту определяют объемным методом [43, с. 281]. Сероуглерод в отечественной промышленности определяют по ГОСТ 2706.4—74. Методика основана на взаимодействии сероуглерода, содержащегося в бензоле, с днэтиламином и ацетатом меди с образованием растворимого в толуоле желто-коричневого или светло-желтого диэтилдитиокарбамината меди. Далее измеряется оптическая плотность раствора, а содержание сероуглерода находят по градуировочному графику. Чувствительность метода 0,00002%. [c.140]

Работа 19. Определение микроколичеств серебра, меди, свинца и кадмия методом пиковой осадочной хроматографии на бума ге, импрегнированной диэтилдитиокарбаминатом железа (III Работа 20. Определение бромид- и иодид-ионов на бумаге, им прегнировапной хлоридом серебра. .......... [c.7]

Для группового концентрирования можио использовать смесь экстрагентов. Например, при анализе галогенидов щелочных металлов высокой чистоты экстрагируют 18 микроэлементов смесью купферона, диэтилдитиокарбамината натрия и триоктил-фосфиноксида, экстракт упаривают на угольном порошке и анализируют эмиссионным спектральным методом. [c.311]

Диэтилдитиокарбаминат натрия образует малорастворимые соединения со многими катионами металлов, в том числе соединение белого цвета РЬ(ДДК) и коричневого цвета Си (ДДК) г. Растворимость РЬ(ДДК)г больше, чем Си(ДДК)а (ПР = 6,1 10- ). Поэтому на бумаге, импрегнированной диэтцл-дитиокарбаминатом свинца, при нанесении на нее раствора соли меди пойдет реакция [c.344]

Подготовка бумаги. Полоски хроматографической бумаги размером 5X 15 см пропитывают 0,04 %-м раствором диэтилдитиокарбамината натрия, протягивая их через раствор последнего, налитый в кювету для фоторабот. Подсушивают бумагу на воздухе и пропитывают раствором нитрата свинца в три раза большей концентрации. После повторной сушки бумагу обрабатывают 0,02 %-м раствором желатина. Последняя обработка позволяет повысить чувствительность определения. [c.345]

Диэтилдитиокарбаминаты по растворимости располагаются в ряд Ре(ДДК)з > Мп(ДДК)2 > гп(ДДКЪ > Сс1 ДДК)2 > М1(ДДК)2 > РЬ(ДДК)2> > Оа(ДДК)2 > 1п(ДДК)2 > Си(ДДК)2 > А (ДДК) > Н (ДДК)2. В соответствии с правилом рядов растворимости катионы, образующие менее растворимые диэтилдитиокарбаминаты, вытесняют катионы с большей растворимостью диэтилдитиокарбаминатов. Бумага, импрегнированная малорастворимым диэтилдитиокарбаминатом, может быть использована для разделения и [c.345]

Методы экстрагирования интенсивно развиваются. Общее представление о возможностях применения экстрагирования в анализе можно получить из таблицы, приведенной ниже. В первом столбце названы металлы, для которых описано экстрагирование тем или другим растворителем комплексообразователь, связывающий металл в экстрагируемое соединение, показан в верхней горизонтальной строке. Краткие обозначения комплексообразователей (их иногда также называют собственно экстрагентами) следующие Ф — фторидные комплексы X — хлоридные Б — бромидные Й — йодидные Р — роданидные Н — нитратные (обычно экстрагируются только в ирисутстзии сложных органических оснований, как трибутилфосфат) ГП — гетерополикислоты ДЗ — дитизонаты ДЭТК — диэтилдитиокарбаминаты ЭК — этилксантогенаты КФ — купферонаты ОХ — оксихинолинаты ДМГ — диметилглиоксиматы МФ — [c.116]

Для определения мышьяка в галлии берут три навески металла по 0,5 г, помещают каждую в кварцевый стакан емкостью 100 мл, добавляют 5 г сульфата аммония, приливают 10 мл серной кислоты (пл. 1,84), накрывают стакан часовым стеклом и проводят растворение при умеренном нагревании на плитке. По окончании растворения металла содержимое стакана охлаждают и образовавшиеся сульфаты растворяют в 25 мл воды при нагревании. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, смывая стенки стакана 5 мл 9 н. серной кислоты. В воронку приливают 5 мл диэтилдитиокарбамината цинка и экстрагируют соединения мышьяка, встряхивая содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания слой хлороформа сливают в другую делительную воронку емкостью 50 мл и проводят реэкстракцию мышьяка 5 мл азотной кислоты при встряхивании воронки в течение 0,5 мин. Эту операцию повторяют дважды. Объединенные азотнокислые растворы, содержащие мышьяк, помещают в делительную воронку, промывают 5 мл хлороформа, перевертывая воронку 5—6 раз.Отстоявщийся слой хлороформа тщательно отделяют (не захватывая водной фазы) и отбрасывают, а водный слой переводят в кварцевую чauJкy и упаривают досуха на плитке с умеренным нагревом, избегая прокаливания сухого остатка. По охлаждении в чащку приливают 3 мл воды, нейтрализуют раствором едкого натра по индикаторной бумаге до pH 6—7 и переводят в делительную воронку, приливают 1 мл смеси реагентов, 1 мл воды и оставляют стоять. В дальнейшем проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов. [c.149]

Иногда применяют другой прием использования реакций маскирования. Так, в смеси цинка и кадмия сначала титруют сумму обоих металлов. Затем вносят диэтилдитиокарбамат натрия. Он не разрушает комплекса цинка с ЭДТА, но полностью разрушает комплекс кадмия с ЭДТА, переводя Сс1 в осадок — диэтилдитиокарбаминат кадмия. В результате ос- [c.432]

Газовую хроматографию также можно применять в анализе следовых количеств элементов. Многие элементы, например А1, Сг, Ве, 2п, (лг, 1п, Си и др., образующие летучие и термически достаточно устойчивые комплексы, можно селективно обнаружить, и количественно определить. Для анализа можно применять такие комплексные соединения, как ацетилацетонаты,. фторированнь1е диэтилдитиокарбаминаты и в первую очередь фторированные -р-дикетонаты. Последние термически очень устойчивы, и, кроме того, электронный детектор особенно чувствителен к фторированным соединениям. При этом абсолютный предел обнаружения равен 10 г. Из-за небольшого объема анализируемой пробы при работе с растворами предел обнаружения в этом случае такой же, как в ААС. [c.418]

Э кстр аг и ро ва н и е кадмия и подготовка исследуемой пробы к хроматографированию. В делительную воронку отбирают 50-100 мл исследуемой воды, добавляют 1 мл буферного раствора, 2 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и три раза проводят экстракцию порциями хлороформа по 5 мл. Экстракты сливают в стакан вместимостью 50 мл, сушат над безводным сульфатом натрия и [c.304]

Раствор диэтилдитиокарбамината цинка в хлороформе 0,4 г ацетата цинка растворяют в 40 мл воды и отдельно растворяют 0,4 г диэтилдитиокарбамината натрия в 40 мл воды. Оба раствора переводят в делительную воронку емкостью 500 мл, приливают 250 мл хлороформа и встряхивают годержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания фаз слой хлороформа сливают через сухой фильтр в сухую склянку с притертой пробкой из темного стекла. Раствор устойчив длительное время. [c.148]

Раствор диэтилдитиокарбамината свинца. Готовят из диэтилдитиокарбамината натрия, предварительно очищенного выделением эфиром из насыщенного спиртового раствора. Для этого 10 г диэтилдитиокарбамината натрия растворяют в 50 мл этилового спирта и фильтруют чере , сухой фильтр. Полученный раствор вливают в 300 мл эфира. Выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2—3 раза эфиром, высушивают на воздухе и сохраняют в темной склянке. Берут О, г очищенной соли, растворяют в воде, добавляют 0,1 г нитрата свинца (х. ч ), 0,5 г сегнетовой соли, нейтрализуют раствором аммиака до pH 9 по индикаторной бумаге и встряхивают раствор последовательно с двумя порциями хлороформа по 50 мл каждая. Экстракты собирают, промывают двумя порциями воды и, пропуская через сухой фильтр, переводят в мерную колбу емкостью 0,5 л, доводят объем раствора до метки хлорофоц мом. [c.175]

Хлороформный раствор диэтнлдитнокарбаминовой кислоты. В делительной воронке к 100 мл охлажденного до 5—10° С диэтилдитиокарбамината натрия приливают 8 мл 6 н. соляной кислоты и немедленно взбалтывают с 100 мл охлажденного хлороформа до растворения белой мути. Хлороформный раствор устойчив не более 6 ч при 5—10° С и до 3 суток при 0° С. [c.181]

Некоторые внутрикомплексные соединения — дитизонат, тиона-лидат, диэтилдитиокарбаминат таллия, тиомочевинный комплекс [Т1(С8Ы2Н4)41НОз и т. п. — находят применение в аналитической химии [151]. Комплексы таллия (I) с ЭДТА по устойчивости превосходят комплексы с другими лигандами. Для таллия (I) в отличие от меди и серебра не характерно комплексообразование с аммиаком и органическими аминами. В этом отношении таллий ближе к щелочным металлам. [c.336]

Цинкат диссоциирует не полностью [2п (ОН)э(НаО)з1- или [2п (ОН)з(НгО)]-. Тартратный и нитратный комплексы цинка не очень прочны. Прочные комплексы он образует с дитизоном (связываясь через серу и азот), диэтилдитиокарбаминатом, 8-оксихинолином. Эти комплексы реэкстрагируются кислотой. Карбонаты натрия и аммония осаждают основную соль (2пОН)аСОз, растворяющуюся в избытке реактива. [c.221]

Медь образует два ряда соединений с я с Си +. Медь (I) по реакции диспропорцирования образует Си + и Си . Медь (II) дает комплексы с дитизоном, диэтилдитиокарбаминатом. Ее экстрагируют дитизоном в ССи при pH 3. Щелочи осаждают на холоду сине-зеленую гидроокись меди [c.225]

Железо экстрагируется диэтиловым )фиром в виде комплексного соединения Н [РеСЦ] и отделяется таким способом от никеля и некоторых других элементов. Существуют методы разделения элементов экстракцией дитизонатов, купферонатов, гидроксихино-линатов, диэтилдитиокарбаминатов металлов, т, е. комплексных соединений металлов с различными органическими реагентами. Экстракцию используют и как метод концентрирования небольшие количества [c.23]

Если все эти элементы (и алюминий) реэкстрагироват ь из экстракта при помощи 2Л НС1, добавить избыток перекиси водорода, а затем снова экстрагировать хлороформом при pH 7,5—8,5, то ЫЬ, Та, Т , V и и (VI) остаются в виде пероксидных комплексов в водном слое и отделяются от алюминия. В , Оа,5Ьи 2г можно экстрагировать хлороформом в виде купферонатов из 2Л НС1, а индий отделить экстрагированием диэтилдитиокарбамината хлороформом при pH 3—5. Гидроокись бериллия не мешает экстракции алюминия, если добавить 1—2 капли смачивающего реагента (тергитоль и др.). Незначительное количество бериллия, перешедшее в экстракт, можно отделить от алюминия дополнительным экстрагированием при pH 5. Если в анализируемом растворе присутствует V (IV), то он начинает экстрагироваться раньше алюминия и экстрагируется очень медленно. Если ввести 0,5—1 мг Т1, то экстракция V (IV) и А1 ускоряется. V (V) не экстрагируется, но Бри обработке бисульфитом V (V) переходит в V (IV). [c.120]

Аналитическая химия золота (1973) -- [ c.38 , c.91 , c.132 , c.147 ]

Аналитическая химия молибдена (1962) -- [ c.81 , c.84 , c.85 , c.135 , c.150 , c.239 ]

Аналитическая химия галлия (1958) -- [ c.0 ]

Аналитическая химия молибдена (1962) -- [ c.81 , c.84 , c.85 , c.135 , c.150 , c.239 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология