Отделение мышьяка

Тиосоли мышьяка и сурьмы хорошо растворимы в воде и их образованием из нерастворимых сульфидов пользуются в аналитической химии для отделения мышьяка и сурьмы от сульфидов других элементов. Эти тиосоли устойчивы в свободном состоянии, однако при действии на них сильных кислот o6p,i- [c.191]

Экстракционный метод отделения мышьяка от сурьмы. При токсикологических исследованиях и других случаях бывает нужно перед броматометрическим определением мышьяка отделить его предварительно от сурьмы. Если мышьяк и сурьма находятся в высших степенях окисления (5+), то их восстанавливают до степени окисления 3- - сульфатом гидразина и затем экстрагируют бензолом. Обычно мышьяк может присутствовать в количестве от 0,5 мг до 6 мг в 10 мг смеси мышьяка и сурьмы (в виде окислов). [c.417]

Для отделения мышьяка осаждением могут быть использованы также все методы, применяющиеся для осаждения мышьяка в описанных в гл. IV гравиметрических методах определения мышьяка. [c.118]

Таким образом, сульфиды мышьяка отличаются от сульфидов сурьмы и олова нерастворимостью в концентрированной соляной кислоте и растворимостью в карбонате аммония. Первое различие используется для отделения мышьяка от сурьмы и олова в ходе систематического анализа. [c.314]

Отделение мышьяка от ртути. Для отделения сульфида мышьяка от сульфида ртути используется растворимость первого из них в карбонате аммония. [c.325]

Иногда мышьяк отделяют осаждением его в впде арсената магии я-а м м о н и я [480]. Для полного отделения мышьяка от других элементов осадок рекомендуется переосаждать еще раз [74]. При этом следует избегать больших количеств аммонийных солей и магнезиальную смесь добавлять в относительно большом избытке осадок необходимо промывать разбавленным раствором аммиака (1 19). Добавлением в раствор перед осаждением определенных количеств тартрата или цитрата аммония можно полностью устранить загрязнение осадка оловом, сурьмой и германием. [c.116]

Кобальт и никель получают из полиметаллических руд через ряд последовательных операций обогащения данным металлом. К таким операциям относятся флотация, окислительная плавка, отделение мышьяка и серы. В конечном итоге кобальт и никель выделяют электролитическим путем в виде чистых металлов. [c.138]

В монографии нашли отражение работы, опубликованные в отечественной и зарубежной литературе до 1973 г. включительно и частично — за первую половину 1974 г. Для избежания превращения монографии в библиографический справочник пришлось отказаться от попытки представить в ней всю многочисленную литературу по аналитической химии мышьяка и ограничиться основными и оригинальными работами, а также работами, опубликованными за последние два десятилетия, уделив больше внимания подробному рассмотрению новых и перспективных методов определения и отделения мышьяка. [c.6]

Мышьяковистый водород является одной из основных форм, используемых для отделения мышьяка от других элементов. Он обладает очень сильными восстановительными свойствами, реагирует со многими ионами металлов (например, Ag+, Gu +) с образованием арсенидов. На воздухе сгорает с образованием воды и мышьяковистого ангидрида. [c.16]

Сероводородный метод качественного анализа использован также для разработки ультрамикроопределения мышьяка L8, 36]. Метод включает отделение мышьяка от сурьмы отгонкой в виде хлорида. Чувствительность метода составляет несколько тысячных долей микрограмма мышьяка. [c.31]

Метод удобен тем, что позволяет обойтись без предварительного отделения мышьяка. [c.74]

РОГ, S N или SO - Нитраты должны отсутствовать. Отделению мышьяка не мешает до 5 г Си или до 1 г Fe. Однако при определении мышьяка в свинцово-оловянных сплавах получены заниженные результаты. [c.107]

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ [c.115]

Для отделения мышьяка(1П) от олова(1У) и германия его осаждают сероводородом из солянокислого раствора в присутствии плавиковой кислоты [74]. [c.116]

Для отделения мышьяка от селена и теллура при определении мышьяка в газовой сере [324] сначала отделяют селен и теллур осаждением их из сернокислотного раствора (1 4) с помош,ью хлорида олов а(П) при 60—70° С. [c.118]

Для отделения мышьяка экстракция используется очень часто. В ряде случаев экстракционное отделение мышьяка непосредственно сочетается с его определением фотометрическими, атомно-абсорбционными и другими методами. Малая продолжительность и высокая избирательность экстракционных методов отделения мышьяка обеспечивают им широкое практическое применение. [c.121]

Бензол и четы ре XX лор истый углерод из солянокислых растворов практически пе экстрагируют мышьяк(У) [661, 708], что используется для отделения мышьяка(1П) от мышь-яка(У), а также для разделения мышьяка(У) и германия (82, 223, 708]. [c.124]

В связи с высоким коэффициентом распределения иодида мышь-яка 111) однократная экстракция равным объемом органического растворителя обеспечивает полное извлечение мышьяка. При отделении мышьяка экстракцией в виде иодида отпадает необходимость в предварительном восстановлении мышьяка(У) до мышьяка(П1), так как сама иодистоводородная кислота одновременно количественно восстанавливает мышьяк(У) до мышья-ка(П1). Недостатком экстракции мышьяка из иодидных растворов является значительно меньшая избирательность по сравнению с экстракцией из хлоридных растворов. [c.126]

Отделение мышьяка экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината используется при его определении в металлическом цинке и кадмии высокой чистоты [240], биологических материалах (волосах, зубах, ногтях) [55], металлическом галлии [66, 238, 284, 286, 288], силикатах 869], продуктах переработки нефти [861]. [c.128]

Этан-1,2-дитиол так ке был рекомендован в качестве реагента для экстракционного отделения мышьяка(П1) [592]. [c.129]

Для отделения мышьяка имеется ряд эффективных методов. Выбор того или иного метода в сильной мере зависит от химического состава анализируемого материала, от содержания в нем мышьяка и от метода, используемого для последуюш его его определения. В ряде случаев методы отделения мышьяка и методы определения сочетаются настолько, что возникают комбинированные методы типа химико-спектральных, зкстракционно-фотометриче-ских, радиометрических с субстехиометрическим выделением, гравиметрических и т. п. [c.115]

В целом отделение мышьяка(1И) экстракцией в виде комплексов с серусодержащими органическими реагентами по селективности [c.129]

Соединения металлов е галоидами. Для отделения мышьяка, сурьмы, германия и других элементов их отгоняют в виде летучих ео-единеиий е хлором, бромом и йодом. Для уетаиовления количества примеси в прокаленном осадке двуокиси олова смешивают осадок с йодистым аммонием и медленно нагревают в закрытом тигле, Прн этом олово улетучивается в виде SnJ, , а почти все примеси остаются. [c.113]

Для отделения мышьяка, сурьмы, меди, свинца, ртути, кадмия и других ионов от олова используют осаждение их в виде сульфидов в присутствии фто-рид-ионов, которые связывают олово. При фотометрическом определении кобальта в виде хлоридного или роданидного комплексов вредное влияние железа (П1) устраняют, связывая его в прючный фторидный комплекс. [c.267]

Сульфиды металлов растворяются в кислотах-окислителях (например,, в азотной кислоте). Сульфиды мышьяка (III) и (V) растворяются в водном растворе аммиака и карбонате аммония с образованием тио- и окситиосолей. Сульфиды мышьяка (III) и (V), сурьмы(III) и (V) и олова(IV) растворимы в щелочи и карбонате натрия с образованием тио- и окситиосолей. Сульфиды мышьяка(П1) и (V), сурь-мы(1П) и (V), олова(П) и (IV) и растворимы в полисульфиде аммония с образованием тиосолей, при этом полисульфид аммония является окислителем для мышьяка(1П), сурьмы(П1) и олова(И). Все эти сульфиды, кроме сульфида олова (И), растворяются и в сульфиде аммония с образованием соответствующих тиосолей. Эти свойства используют для отделения мышьяка, сурьмы и олова от сульфидов других катионов. [c.560]

Для отделения мышьяка в пятивалентном состоянии от висмута Неер [1006] пропускает быструю струю сероводорода в течение 45— 60 мип. в холодный силъносоляггокислый раствор обоих металлов, содержащий на 1 ч. воды пе меньше 2 ч. конц. НС1 (уд. в. 1,20) при этом мышьяк осаждается в виде ASjSg, а висмут остается в растворе. Осадок As .Sg отфильтровывают через тигель Гуча, промывают сероводородной водой, высушивают при 100° н взвешивают. В фильтрате находится весь висмут. [c.70]

С целью восполнения указанного пробела написана эта монография. В ней рассмотрены все современные методы обнаружения, определения и отделения мышьяка, в том числе важнейшие аналитические методы определения мышьяка в различных промышленных и природных материалах. Особенно подробно рассмотрены воры й более перспективные фцзич ские и физико-химические [c.5]

Следует отметить, что эти методы, несмотря па необходимость отделения образовавшегося осадка, в ряде случаев весьма удобны для определения мышьяка, так как позволяют определять его в растворах, содержащих окислители, щелочные, щелочноземельные и многие другие элементы, поскольку осан дение молибдоарсената и восстановленного молибдоарсената одновременно является операцией, обеспечивающей отделение мышьяка от указанных мешающих компонентов. Кроме того, переведение арсената в 12-молибдоарсенат позволяет увеличить количество раствора NaOH, расходуемое на титрование 1 г-молъ арсената, в 13 раз, что обеспечивает соответствующее повышение чувствительности титриметрического определения. [c.51]

Метод с применением дитизоната серебра [1051]. Этот метод основан на взаимодействии т/)ис-(диэтилдитиокарбамината) мышь-яка(П1) (получаемого при экстракционном отделении мышьяка от других элементов) с однозамещенным дитизонатом серебра с образованием смешанного комплекса мышьяка(П1) с диэтилдитиокарбаминатом и дитизоном и одновременным образованием диэтилдитиокарбамината серебра с освобождением эквивалентного количества дитизона. Концентрация выделившегося свободного дитизона пропорциональна содержанию мышьяка. [c.73]

Чувствительность метода с применением рутина, кверцетина и морина составляет 0,003 мкг Аз. Однако, несмотря на высокую чувствительность определения мышьяка с применением этих реагентов, они пока не находят практического применения как вследствие необходимости отделения мышьяка от многих элементов, мешающих его определению, так и большей сложности и трудоемкости по сравнению с методом мышьяковомолибденовой сини и методом Вашака и Шедивеца. [c.75]

Одним из наиболее старых методов отделения мышьяка является его осанодение сероводородом из сильно солянокислых растворов. Этот метод не потерял своего значения и в настоящее время [74]. Отделение мышьяка осаждением сероводородом проводят обычно после выделения всех элементов группы мышьяка. Осаждение мышьяка в виде сульфида позволяет отделить его от многих элементов, сопровождаюш их его в природных материалах, в том числе от Sb и Sn. Однако отделение его затрудняется в присутствии ряда элементов, образуюш их нерастворимые сульфиды (Hg, u, Mo, Ge). [c.115]

Для отделения мышьяка от селена предло5кено [468] предварительно отделять селен восстановлением его гидразином в солянокислом растворе. [c.118]

Кислородсодержащие органические растворители хорошо экстрагируют мышьяк(1П) из солянокислых растворов [66, но при этом избирательность экстракционного отделения мышьяка(111) значительно снижается. Так, например, при экстракции из 10 М растворов НС1 трибутилфосфат хорошо экстрагирует As(III), но при этом почти полностью экстрагируются Fe(III), Sb(III) Te(IV) и частично Se(IV) [403], образующие комплексные хлоридные металлокислоты, экстрагирующиеся органическими кислородсодержащими растворителями. [c.123]

Для экстракционного отделения мышьяка используют хлороформные растворы N,N-д иэтилдитиокарбами-новой кислоты [283, 284, 288] и N.N-д иэтилдитио-карбаминат диэтиламмония [492, 637, 675, 699, 872, 982, 1097, 1098, 1201], который в отличие от диэтилдитиокарбамината натрия, растворим в хлороформе. [c.127]

Хлороформный раствор диэтилдитиокарбамината диэтиламмония (1%-ный) из 1—10 N растворов H2SO4, кроме As(III), экстрагирует также Sn(II), Sb(III), u(II), Bi(III) и Hg(II). Последние три элемента можно отделить, предварительно проэкстрагировав их в виде диэтилдитиокарбаминатов после добавления перекиси водорода, окисляющей мышьяк(1И) до мышьяка(У). После экстракции Си, Bi и Hg к водному раствору прибавляют иодид калия и аскорбиновую кислоту и экстрагируют мышьяк(П1). Для отделения мышьяка(И1) от германия экстракцию проводят в присутствии щавелевой кислоты, маскирующей германий [872, 982]. [c.128]

Тионалид (2-нафтиламид тиогликолевой кислоты) образует с мышьяком нерастворимое в воде соединение, экстрагирующееся органическими растворителями, что использовано для экстракционного отделения мышьяка [243]. [c.128]

Ди-2-этилгексилдитиофосфорпая кислота и ее комплекс с никелем могут быть использованы для глубокой очистки никелевых электролитов от мышьяка(111) [2251, а также для отделения мышьяка при определении его в различных объектах сложного состава [224, 3641. [c.129]

Для отделения мышьяка от других элементов используют методы, основанные на ионообменном поглош ении сопутствуюш их элементов, а также методы, основанные на селективной сорбции арсенат- или арсенит-иона анионообыенными смолами. [c.132]

Так, для отделения мышьяка от железа и медп рекомендуется [957] анализируемый раствор объемом около 40 мл, содержащий не более 100 мг отделяемых катионов и арсенат-ион, подкислить соляной кислотой до ее концентрации 0,3 М и пропускать со скоростью 5—10 мл мин через колонку диаметром 10 мм, содержащую 10 г катионита IR-100-AG в Н-форме (вместо этого катионита могут применяться катиониты КУ-1 и КУ-2). Колонку необходимо промыть 60 мл 0,1 М раствора НС1 и присоединить к фильтрату. Для регенерации колонки через нее пропускают 350 мл 2 М НС1 и промывают 200 мл воды. [c.132]