Определение других металлов

Метод переменнотоковой полярографии и квадратно-волновой полярографии использован в работе [949] для определения следов меди в ртути на фоне 0,5 М ацетата аммония + 0,1 М винной кислоты. Влияние тока ртути устранялось добавкой полиакриламида. Этот метод может быть полезен и при определении других металлов, особенно в сочетании с экстракцией органическими растворителями. [c.184]

Разнообразные фотоколориметрические методики разработаны для определения других металлов [281]. Иногда для определения примесей металлов в растворах формальдегида пользуются методом атомно-абсорбционной спектроскопии. В этом случае проба раствора распыляется в пламени специальной горелки или какого-либо другого устройства с тем, чтобы растворитель испарился (сгорел), а анализируемый металл перешел в состояние атомных паров. Освещая пламя источником света, также содержащего пары данного металла, по усилению спектральных линий поглоще- [c.131]

Последовательное определение других металлов. Потенциометрическим титрованием растворами солей хрома (И) можно раздельно определять ртуть (П) и висмут (П1) [481 ртуть (II) и железо (III) 48] селен (1У) и теллур (IV) [107] ванадий (У) и титан (1У) [12] вольфрам (У1) и хром (У1) [41]. [c.179]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДРУГИХ МЕТАЛЛОВ [c.456]

Присутствие воды в нефти может привести к сильному увеличению зольности, так как в воде могут быть растворены в значительных количествах в виде солей щелочные и щелочноземельные элементы, наличие которых при определении других металлов может привести к значительному искажению истинного содержания отдельных элементов, связанных с нефтью. [c.281]

Золото мешает определению, другие металлы платиновой группы ле мешают, если реакция проводится на холоду. [c.77]

Определение других металлов. Растворы солей свинца, если они не содержат анионов слабых кислот, можно количественно титровать пальмитатом калия 2. Кислые растворы надо предварительно нейтрализовать по метилжелтому. [c.242]

В работе [1913] были изучены методы определения металлов в полимерах с использованием рентгенофлуоресцентной спектроскопии. Хотя авторы работы рассматривали анализ только полибутадиена, полиизопрена и сложных полиэфиров, эти методы применимы и к анализу полимеров другого типа, например полиолефинов. Было проведено определение хрома, марганца, железа, никеля, кобальта, меди и цинка. Образцы озо-ляли, золу растворяли в азотной кислоте, а затем проводили рентгенофлуоресцентный анализ. При этом не было необходимости в разделении элементов, поскольку при концентрациях до 10 МЛН они не мешают определению других металлов. Для того чтобы устранить взаимное влияние элементов и полимерной матрицы, авторы предпочли не проводить анализ твердого полимера, а растворить его. Использование для растворения азотной кислоты связано с тем, что в отличие от других минеральных кислот она не поглощает рентгенофлуоресцентного излучения анализируемых металлов. Как правило, расхождение между расчетными и экспериментальными значениями не превышало 10%. Наибольшая ошибка характерна для определения хрома. По данным ряда исследователей, результаты количественного определения будут намного завышены, если вместо сухого озоления проводить озоление с использованием серной кислоты [1917], элементной серы [1914], нитрата магния [1917, 1918], бензол- и ксилолсульфокислот [1915, 1916]. Как было установлено в работе [1913], преимущества сухого озоления связаны с тем, что процесс проводится достаточно медленно и при относительно низких температурах, не превышающих 550 °С. [c.373]

Мешающее влияние Mg на титрование других металлов проявляется только в щелочной среде, так что его присутствие едва ЛЦ составляет проблему при определении других металлов с тех пор, как стало возможным проводить титрование в кислом растворе. Маскировать Mg можно осаждением его в виде гидроокиси в сильнощелочном растворе (едкий натр) или с помощью фторид-ионов [54 (74)]. [c.161]

Со времени применения титрования в кислой среде Са уже не является сильной помехой при определении других металлов. При некоторых титрованиях в щелочной среде (но не при титровании Мд) Са можно замаскировать с помощью фторид-ионов [54(74)]. [c.163]

Для определения меди особенно предпочитают фотометрическое титрование, так как Си может служить внутренним индикатором [53 (37), 62 (1)], хотя можно также проводить титрование в Присутствии таких индикаторов, как пирокатехиновый фиолетовый [59 (21)] (при последовательном титровании смеси Bi—Си) или мурексид [53 (45), 54 (43), 54 (69), 54 (70)]. При определении других металлов также часто применяют Си в качестве внутреннего индикатора для индикации точки эквивалентности по наклону [c.253]

Исключительно хорошо можно определять ртуть потенциометрическим методом. Используя эту возможность. Калифа и др. применяли растворы солей ртути для обратного титрования при определении других металлов. Рейли, Шмид и сотр. при комплексонометрическом титровании ионов других металлов применяют НдУ в комбинации с ртутным капельным электродом. О теории и применении этих методов можно получить справку в разделе, касающемся потенциометрии. Далее, отсылаем читателя к разделу об амперометрическом титровании. Здесь же укажем лишь на прямое амперометрическое определение ртути с обычными ртутным [58 (86)] и танталовым [60 (74)] электродами. [c.271]

При титровании ионов олова медь можно замаскировать тиомочевиной. Помехи, являющиеся следствием присутствия олова (IV) при определении других металлов, можно исключить с помощью смеси фторид- и тартрат-ионов [59 (25)], триэтаноламина [57 (80)] и унитиола [60 (59), 60 (60)], если, конечно, определяемый металл сам не маскируется этими реагентами. [c.291]

Б. Влияние селена и теллура на определение других металлов [c.274]

Следовательно, при анализе минеральных веществ, содержащих в сумме более долей процента селена и теллура, удаление последних должно предшествовать определению других элементов. Если теллур (который менее распространен, чем селен) отсутствует или его количество не может оказать влияния на определение других металлов, то селен обычно удаляется отгонкой из навески или навесок, предназначенных для определения других компонентов с учетом возможности потери некоторых летучих элементов (например, мышьяка), если они имеются. Для определения селена берут отдельную навеску. [c.274]

Определение других металлов [c.188]

Устранение влияния мешающего иона регулированием концентрации реактива или регулированием pH возможно лишь прн условии, что образуемый им с реактивом комплекс менее прочен по сравнению с комплексом определяемого элемента. При этом мешающий ион не удаляется из раствора в виде осадка, экстракта и г. п. Мешающий ион связывается в бесцветное комллексное соади-нение. Таким образам, мешающий ион маскируется , он не образует окрашенного комплекса с тем реактивом, который взят для переведения определяемого иона в окрашенный комплекс. Подобные методы применяются для устранения влияния железа, которое постоянно встречается в горных породах, шлаках и металлических сплавах. Железо (П1) реагирует с многочисленными реактивами, применяющимися для определения других металлов. Для маскирования железа предложено много комплексообразователей, среди них фторид, фосфорная кислота, пирофосфат и др. Все эти <тас-кирующие реактивы в определенных условиях позволяют легко устранить влияние железа при определении кобальта в виде рода-иида фосфорная кислота дает возможность устранить наложение желтой окраски хлоридных комплексов железа при определении титана в виде перекисного комплекса и др. В ряде случаев применяется другой вариант метода маскирован-ия — восстановления железа до двухвалентного. [c.147]

Большинство комплексов металлов с этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА) представляют собой, в соответствии с их строением, отрицательно заряженные ионы. В фотометрическом анализе ЭДТА нередко применяют для маскирования некоторых мешающих элементов, в частности при экстракционно-фотометрическом определении других металлов. При этом принимают, что ЭДТА-комплексы металлов не экстрагируются вследствие наличия у них отрицательного заряда. Однако при введении в эту систему дифенилгуанидина экстрагируются комплексы железа, тория и др. [c.345]

Использование пламени закись азота — ацетилен сделало возможным определение других металлов, которые входят в состав сталей. Капачо-Дельгадо и Маннинг [154] определяли ванадий в стали и не обнаружили никаких помех от других металлов. При определении ванадия в диапазоне концентраций 0,02—0,05% наблюдалось хорошее совпадение результатов со стандартными значениями NBS. Маколиф [322] определял кремкий в различных типах сталей и чугуне, используя сталь одного типа в качестве эталона. По-видимому, помехи отсутствовали. Титан, цирконий и вольфрам также могут быть определены в пламени закись азота — ацетилен. [c.177]

Вольф [60(37)] сообщает о возможности использовать унитиол в качестве вещества, маскирующего ионы Zn, d, Hg, Pb и Sn при титровании Sr и Ва. При определении других металлов небольшие количества Ва можно замаскировать сульфат-ионами. На холоду реакция между BaS04 и ЭДТА протекает довольно медленно, и, таким образом, титрование заканчивается раньше, чем существенное количество осадка перейдет в раствор. [c.179]

Молибден(VI) мешает определению других металлов, если титрование проводят в слабокислом растворе. Вследствие частично происходящего хелатообразования с ЭДТА получается размытый переход окраски индикатора и в некоторых случаях перерасход титранта. Некоторые индикаторы полностью блокируются молибденом. Ацетилацетон, одно из возможных маскирующих средств в кислой среде, маскирует, однако, и большое число других металлов [60 (30)]. При pH = 10 молибден(У1) не мешает определениям, так как он присутствует в форме аниона, который не реагирует с ЭДТА, но следует иметь в виду возможность образования труднорастворимой соли металла. В этих случаях метод обратного титрования устраняет затруднения. [c.224]

Ласснер и Шарф изучали, как мешает вольфрам определению других металлов. Особенный интерес представляет изучение влияния W на титрование Мо. Маскирование W винной кислотой [59 (3)] проходит успешно, так как тартрат-ион не мешает титрованию определяемых металлов. Следует упомянуть данные [61 (139)], указывающие, что комплекс ДЦТА с W, по-видимому, менее прочен, чем комплекс ЭДТА. Поэтому авторы рекомендуют применять первый комплексон в качестве титранта при титровании других металлов, при этом отпадает необходимость маскировать вольфрам. В качестве индикатора при прямых титрованиях используют систему Си—ПАН —ДЦТА, а при обратном титровании раствор меди с ПАН. [c.226]

При определении других металлов с константами устойчивости от 10 до 102° одновременно титруется и Со . Однако это не мешает определению металлов, образующих более устойчивые комплексы, если титрование проводят при низких значениях pH. Кобальт можно замаскировать цианид-ионом при окислении воздухом образуются цианидные комплексы цианида с Со , окрашенные в желтоватый цвет. Если этим путем замаскированы большие количества Со, то могут возникнуть помехи, являющиеся следствием этой окраски, если индикацию конечной точки проводят визуально. Цйанокомплексы кобальта (III) не разлагаются формальдегидом. [c.243]

Поскольку цинк титруется легко и с резким переходом окраски индикатора, его часто применяют для установки титра растворов комплексонов. Для этого используют металлический цинк или его соль, причем особенно подходящим, благодаря высокому эквивалентному весу, является пиридиново-роданидный комплекс цинка [56 (83)]. Кроме того, растворы солей цинка являются наиболее употребительными для обратных титрований при определении других металлов. Резкие переходы окраски в реакциях вытеснения получаются в присутствии таких смешанных индикаторов, как ZnY-цинкон [58 (4)] в щелочной среде и ZnY-дитизoнf61 (61)] в кислой и нейтральной среде. [c.263]

Прямое титрование Т1 при pH = 4—5 описал Киннунен [51 (137)] здесь индикатором служит ксиленоловый оранжевый. Точка эквивалентности настолько резкая, что раствор Т1 предложен для обратных титрований при определении других металлов. По сравнению с раствором соли тория, предложенным для этой же цели, раствор таллия удобен тем, что фосфат-, сульфат- и фторид-ионы не мешают и поэтому могут вводиться в анализируемый раствор в качестве маскирующих веществ для других металлов. Пршибил [61 (92)] рекомендует аналогичный метод и ссылается на то, что в этих условиях можно определять ТР в присутствии Т11. [c.278]

Комплексные хлористоводородные кислоты платиновых металлов при нагревании их слабокислых растворов (pH около 1,5) с избытком нитрита натрия переходят в растворимые нитритные комплексы, устойчивые в слабощелочных растворах. Возможно, следовательно, введением углекислой или едкой щелочи в раствор, в котором платиновые металлы находятся в виде нитритных комплексов, отделить от последних все металлы, образующие при pH до 10 нерастворимые карбонаты и гидроокислы, за исключением палладия, двойной нитрит которого при этом значении pH разлагается. По Р. Джилкристу [5], ртуть в этих условиях не осаждается магний и щелочноземельные металлы выделяются не полностью, даже если в качестве осадителя применяется углекислый натрий А1, ЗЬ, Аз, V, Мо и Ш не осаждаются полностью, если только не присутствует такой коллектор, как гидроокиси железа, и если в конце осаж,дения pH не поднимается выше 7,5. Пере-осаждение гидроокисей или карбонатов необходимо, особенно в случае образования объемистых осадков второй осадок всегда должен растворяться в соляной кислоте и полученный раствор перед определением других металлов исследоваться на содержание палладия. [c.382]

Количество объемных ультрамикрометодов определения других металлов невелико, и большинство из них не систематизировано. Олкрофт и Грин [44] предложили объемный метод определения мышьяка в количествах больше 5 7. Ошибка определения составляет 5%. Различные колориметрические методы дают возможность определять значительно меньшие количества мышьяка почти без снижения точности. Для титрометрического анализа различных тяжелых металлов применяли дитизон. Так, например, этот реактив был использован Хиббардом [45] для определения следов цинка. Этот метод не получил широкого распространения отчасти из-за малой точности. Количества анализируемого вещества слишком велики и выходят за пределы ультрамикроанализа. Для анализа очень малых количеств металлов с помощью дитизона можно использовать также спектрсфотометрические методы. Шток и другие [46] применяли микрометрические методы измерения чрезвычайно мелких капель ртути для определения количества [c.188]

Суш,ествует целый ряд неизученных возможностей развития объемных ультрамикрометодов определения других металлов. В тех случаях, когда суш ествует подходяш,ий метод объемного определения данного металла в макромасштабе, он обычно может быть использован также в ультрамикромасштабе, если только специфика метода позволяет воспользоваться соответствующей ультрамикротехникой. [c.189]