Подготовка тигля

Подготовка тиглей. Тигель, применяемый для переведения осадка в удобную для взвешивания форму, должен в процессе высушивания и прокаливания сохранять практически постоянную массу. Для этого тигель сначала тщательно моют (фильтрующие тигли удобно мыть из промывалки при одновременном отсасывании промывной жидкости) и затем доводят до постоянной массы, нагревая и охлаждая в течение того же времени, которое потребуется в дальнейшем для обработки осадка. В большинстве случаев разница при повторных взвешиваниях в 0,2 мг служит критерием постоянства массы. [c.318]

Предварительная подготовка. Для проведения работы необходимо подготовить сухой чистый бюкс вместимостью 10—15 мл, вымыть стаканы вместимостью 250—300 и 100—125 мл. Кроме того, необходимо довести до постоянной массы фарфоровый тигель с крышкой, прокалив его в муфельной печи при 800— 900° С. Приготовление стаканов можно вести параллельно определению кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария, а подготовку тигля — параллельно определению бария до озоления фильтра. [c.239]

Определение содержания бария основано на растворении точной навески кристаллического хлорида бария в воде, осаждении бария из водного раствора серной кислотой, фильтрации, промывке, прокаливании и взвешивании осадка — сульфата бария. В этой работе учащиеся осваивают практические приемы расчета количества растворителя и осадителя, осаждения при заданной температуре, вьшолнения пробы на полноту осаждения и на полноту промывки, подготовки тигля для прокаливания, озоления фильтра с осадком,- прокаливания тигля с осадком до постоянной массы в муфельной печи. По окончании прокаливания по массе прокаленного осадка учащиеся рассчитывают результат анализа. Мастер производственного обучения должен обратить внимание на необходимость точного соблюдения условий вьшолнения каждой операции и объяснить, к каким ошибкам могут привести отклонения. Например, попытка ускорить прокаливание путем повышения температуры муфельной печи может вызвать частичное разложение сульфата бария. [c.114]

Подготовка тигля Гуча. Подготовка тигля Гуча к определению заключается в следующем. Длинноволокнистый асбест нарезают так, чтобы получились волокна длиной 0,5 см, их растирают с водой в ступке и обрабатывают 12—18 ч (оставляют на ночь) концентрированной соляной кислотой на водяной бане. Полученную суспензию фильтруют через дырчатую фарфоровую воронку или через стеклянную воронку с фильтрующей пористой пластинкой и тщательно промывают волокна асбеста горячен дистиллированной водой. Затем взбалтывают промытый асбест в стакане с большим количеством воды и дают более крупным волокнам осесть на дно стакана. Мутную жидкость, содержащую мелкие волокна асбеста, сливают с осадка в другой стакан и сохраняют, а осадок крупных волокон снова взмучивают в достаточном количестве воды. Полученная суспензия не должна содержать кусочков не распавшегося на волокна асбеста. [c.18]

В промывалке приготовляют 250 мл теплой промывной жидкости, содержащей I—2 мл 2 н. раствора и 40—50 мл этой жидкости осторожно, чтобы не разбрызгать осадка, вливают в стакан. Затем взмучивают осадок стеклянной палочкой и дают ему отстояться в течение 10—15 мин. (это время можно использовать для выполнения взвешиваний по предыдущей работе, а также для подготовки тигля, который нужно прокаливать до постоянного веса). [c.103]

Подготовка тигля к работе. Чистый тигель вставляют в фарфоровый треугольник и прокаливают на горелке 15—20 мин. Дно тигля должно быть на несколько миллиметров выше внутреннего (синего) конуса пламени. Прокаленный тигель охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Затем его взвешивают и вторично прокаливают в тех же условиях 10—15 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель вновь взвешивают. Изменение массы тигля после повторного прокаливания допускается в пределах 0,0002 г. В противном случае тигель снова прокаливают. Такую обработку тигля называют прокаливанием до постоянной массы. [c.197]

Подготовку тигля и процесс фильтрования проводят так же, как описано ниже в разделе Весовое определение фосфора (стр. 292). [c.200]

Подготовка тигля Гуча. Чтобы подготовить фильтровальную подушечку из асбеста, тигель Гуча помещают в установку для вакуумного фильтрования (рис. 30-16). В тигель наливают несколько миллилитров хорошо перемешанной и разбавленной суспензии асбеста и оставляют примерно на одну минуту. За это время тяжелые волокна осядут, образовав подложку для тонких волокон, и, кроме того, пройдет большая часть жидкости. Затем для уплотнения подушечки жидкость отсасывают. Подушечку промывают до тех пор, пока в промывной жидкости не перестанут попадаться волокна асбеста. На промывание может потребоваться несколько сотен миллилитров промывной жидкости. Наконец, тигель высушивают и прокаливают до постоянной массы. [c.322]

Метод должен показать основные приемы вьшолнения этого анализа подготовку тигля, нагрев печи до 850°С, установку тигля в печь, нагревание при температуре (350 20)° С, охлаждение тигля и взвешивание. [c.256]

Прежде чем фильтр с осадком перенести в тигель, последний следует подготовить. Подготовка тигля заключается в промывании и прокаливании его до постоянного веса. Тщательно промытый сухой тигель на 15—20 мин помещают в му- [c.105]

Подготовку тигля можно производить и во время следующего процесса — сушки осадка. [c.133]

Подготовка тиглей. Подготовка тиглей проводится в то время, когда происходит осаждение, фильтрование и промывание осадка. Следовательно, подготовка тигля является операцией, с которой начинается весовое определение. Тигли считаются подготовленными, если они прокалены до-постоянного веса. [c.124]

ПОДГОТОВКА ТИГЛЯ ДЛЯ ПЕРЕПЛАВКИ [c.274]

Тигель тщательно промывают, сушат и прокаливают на газовой горелке, в муфельной или тигельной печи (рис. 61). Прокаливать тигель следует в тех же условиях, в которых будут прокаливать осадок. Например, осадок сульфата бария прокаливают на пл.амени газовой горелки, поэтому при подготовке тигля для этого осадка его следует прокалить гакже на газовой горелке. Если осадок должен быть прокален в электрической печи при 1000—1200 С, то подготовка тигля также ведется в электрической печи при той же температуре. Тигель прокаливают 10— 15 мин, вынимают его из печи подогретыми тигельными щипцами и осторожно ставят в эксикатор. [c.277]

Прокаливание осадка производится в предварительно прокаленном и взвешенном тигле. Подготовку тигля следует произвести для экономии времени тогда, когда производится промывание и высушивание осадка. [c.78]

В количественном анализе важной подготовительной операщ1ей является мытье и очистка посуды. Особое внимание мастер должен обратить на подготовку тиглей, бюксов, фильтрующих тиглей, стаканов и колб, в которых ведется осаждение. Нужно показать учащимся правильные приемы этой работы, необходимые не только в гравиметрическом, но и в обьемном (титриметрическом) анализе при подготовке мерной посуды. Посуду промывают хромовой смесью — смесью бихромата калия с концентрированной серной кислотой. Хромовую смесь готовят и хранят в толстостенных стеклянных банках вместимостью не более 0,5 л. Для лучшей очистки сосуд наполняют хромовой смесью и оставляют так на некоторое время. Использованную. хромовую смесь не вьшивают, а сливают обратно в банку ее можно употреблять многократно. Хромовая смесь вызьшает серьезные ожоги, поэтому работать с ней нужно очень осторожно. В случае попадания хромовой смеси на кожу пораженное место промывают большим количеством воды, а затем раствором гидрокарбоната натрия. [c.111]

Гуча. Преимущество нового фильтрующего материала главным образом в том, что весь процесс можно проследить и что особый материал для фильтрации становится излишним. Фильтрование идет быстрее, скорость сушки большая, а изменение веса на воздухе значительно меньше, чем в случае тиглей Гуча. При подготовке тигля трудная очистка асиесга совершенно отпадает. По отношению к горячей воде и кипящим кислотам они совершенно нечувствительны. Фтористоводородная кислота и горячие щелочи, особенно в случае тонкопористых сортов фильтров, действуют сильно, что однако не имеет большого значения д я обычных, рассчитанных на применение стекла аналитических методов. Холодные концентрированные щелочи не действуют на эти фильтры даже с точки зрения аналитика, работающего количественно. [c.100]

Плавильные печи могут быть периодического действия, в которых операции по загрузке тигля, установке пустых н выгрузке залитых форм или изложниц, зачистке и подготовке тигля к плавке производится при открытой, заполненной воздухом плавильной камере, и полунепрерывного действия, в которых все эти операции производятся без парушенпя вакуума в плавильной камере. [c.272]

Тигель тщательно промывают, сушат и прокаливают на газовой горелке, в муфельной или тигельной печи (рис. 67). Прокаливать тигель следует в тех же условиях, в которых будут прокаливать осадок. Например, осадок сульфата бария прокаливают на пламени газовой горелки, поэтому при подготовке тигля для этого осадка его следует прокалить также на газовой горелке. Если осадок должен быть прокален в электрической печи при 1000—1200° С, то подготовка тигля также ведется в элек- [c.359]

Сжигание и прокаливание осадков. Фильтр на воронке вместе с осадком высушивают в сушильном шкафу воронка вставляется при этом в отверстие дырчатой полки, имеющейся в шкафу. Во время сушки фильтра с осадком готовится фарфоровый тигель (предпочтительнее платиновые тигли, но они очень дороги, поэтому редко применяются в лаборатоо-ной практике). Подготовка тигля заключается в продолжительном прокаливании его на пламени газовой горелки или на паяльной лампе. Для этого берут железный треножник, на который кладут фарфоровый треугольник, вставляя в просвет последнего тигель так, как указано на рис. 79. Тигель сначала нагревают на небольшом пламени, а затем постепенно усиливают последнее нагревание производится до тех пор, пока дно тигля не сделается красным. После прокаливания горелку отставляют в сторону, тигель в течение нескольких минут остает- [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология