Прокаливание тигля

Тигли. Фарфоровые тигли применяют для высокотемпературного прокаливания осадков. Фарфоровые тигли можно нагревать до температур не выше 1200 °С. При работе с несколькими тиглями их надо пронумеровать специальной огнестойкой краской или концентрированными растворами хлорида железа, после нанесения надписи тигли прокаливают. Кроме фарфоровых тиглей в гравиметрическом анализе для высокотемпературного сплавления и прокаливания применяют металлические (платиновые, золотые, серебряные, никелевые, стальные), кварцевые и другие тигли. До окончания всех операций (взвешивание, прокаливание) тигли нельзя брать руками, а только при помощи металлических тигельных щипцов. [c.163]

В этой стадии работы для лучшего притока воздуха тигель следует положить в треугольник наклонно и время от времени поворачивать щипцами так, чтобы выгорел налет угля на стенках тигля и произошло полное озоление самого фильтра. Когда весь уголь сгорит, прокаливание тигля продолжают еще 15—20 мин, затем переносят в эксикатор и после охлаждения взвешивают. Чтобы быть уверенным в том, что химические процессы, происходящие при прокаливании, закончились, тигель снова 15—20 мин прокаливают и снова взвешивают так повторяют несколько раз до получения постоянной массы. [c.153]

Прокаливают осадки в фарфоровых или платиновых тиглях. Приступая к прокаливанию, необходимо знать массу пустого тигля и иметь уверенность в том, что она при прокаливании не изменится. Для этого тигель предварительно доводят до постоянной массы, т. е. прокаливают в тех же самых условиях, при которых в дальнейшем будут прокаливать осадок прокаливание тигля проводят заблаговременно, параллельно с вьшолнением предшествующих операций анализа. Если осадок нужно прокаливать на горелке, то чистый и сухой тигель помещают в фарфоровый треугольник, положенный на кольцо штатива (рис. 24), и нагревают его в пламени горелки так, чтобы синий конус пламени был на несколько миллиметров ниже дна тигля. [c.150]

Необходимо производительно использовать каждую минуту рабочего времени. Работать нужно быстро, но без суетливости и спешки. В большинстве случаев высокая производительность труда может быть достигнута правильным планированием работы. Опыт показывает, что многие лабораторные работы можно вести параллельно. Если одно определение задерживается, следует начать другое или подготовку к нему. Так, при определении механических примесей, золы и при других анализах, связанных с длительным доведением бюксов и тиглей до постоянного веса, без всякого ущерба можно параллельно выполнять другие работы. Например, во время прокаливания тиглей или сушки бюксов можно проводить любое другое [c.101]

Поставьте один из тиглей на штатив и, не закрывая его, начните прокаливание тигля на горелке Бунзена. [c.280]

Осторожно подогревая тигель (на плитке или горелке), фильтр сначала высушивают, затем обугливают, не давая загореться. Дальнейшее прокаливание тигля с осадком производят в муфеле при 800 20° до тех пор, пока осадок не станет совершенно белым. [c.408]

Фильтр озоляют при возможно более низкой температуре, не допуская воспламенения. Поворачивая тигель в фарфоровом треугольнике, достигают полного удаления углерода со стенок тигля, после чего усиливают пламя и, когда масса осадка станет белой (или сероватой), тигель с осадком охлаждают в эксикаторе 30-40 мин и взвешивают на аналитических весах. Прокаливание тигля с осадком повторяют до постоянной массы (допустимо расхождение при последовательных взвешиваниях не более чем на 0,0002 г). Наряду с газовой горелкой для прокаливания тигля с осадком можно использовать муфельную печь. [c.61]

Повторите прокаливание тигля с солью еще минут 10, охладите его в эксикаторе и снова взвесьте. Если результат второго взвешивания отличается от первого не более чем на 0,01 г, то прокаливание закончено. В противном случае повторите прокаливание и взвешивание еще раз. [c.56]

Для прокаливания тиглей с осадком над пламенем газовой горелки применяют треугольник из керамических трубок, скрепленных между собой железной проволокой. [c.308]

Прокаливание тигля с осадком производят в муфельной печи при тешературе 800+25 в течение 20 минут, после чего его вынимают из муфеля, охлаждают в течение 5 минут на воздухе, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. [c.21]

После прокаливания тигли вторично не употребляются, [c.227]

После прокаливания тиглю дают охладиться на треугольнике, а затем уже переносят на стол. [c.41]

После сгорания угля муфель закрывают и температуру в нем повышают до 800 °С при этой температуре выдерживают тигли 1 ч. После прокаливания тигли вынимают [c.106]

Когда тигель совершенно остынет и примет температуру воздуха весовой комнаты (для этого требуется примерно 30—40 мин), его вынимают холодными щипцами из эксикатора и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Прокаливание тигля с осадком проводят ае менее двух раз. Если разность результатов двух параллельных взвешиваний будет не более 0,0002 г, то прокаливание считают оконченным. [c.278]

Прокаливание тигля 1 орелке. [c.279]

Фарфоровые треугольники для прокаливания тиглей на газовых горелках состоят из железной проволоки, продетой сквозь фарфоровые трубки тигель, вставленный в треугольник, должен выдаваться наружу не более чем на /з высоты. [c.163]

Получение гравиметрической формы. Тигель прокаливают 15—20 мин в муфельной печи или в пламени газовой горелки в тех же условиях, в которых будут прокаливать осадок, затем при помощи тигельных щипцов переносят в эксикатор, оставляют в весовой комнате для охлаждения до комнатной температуры, после чего взвешивают на аналитических весах. Повторяют прокаливание тигля в тех же условиях в течение 5 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают на тех же аналитических весах и т. д. Массу тигля считают постоянной, когда изменение массы после двух последних прокаливаний будет не больше 0,0002 г. В лабораторном журнале делают запись по форме [c.168]

Более совершенен метод определения коксуемости (ГОСТ 8852-74) в котором для сжигания пробы продукта используют прибор ЛКЫ Прибор оснащен автоматическим регулятором температурного режима горения и прокаливания. Тигли с анализируемым продуктом вставляю в специальные гнезда при помощи щипцов, когда прибор нагревается до 520 °С, о чем сигнализирует лампочка не его пульте [c.63]

Тигли. Бывают высокие и низкие (рис. 25). Существует 5 номеров высоких тиглей (на рис. показано 4) и 6 — низких. Различаются они между собой размерами и вместимостью. Тигли применяют для сушки, озоления и прокаливания осадков при гравиметрических определениях. Тигли нагревают постепенно, сначала над пламенем горелки, затем в нужной зоне пламени до требуемой температуры. Тигли можно прокаливать, постепенно нагревая в муфельной печи до 1200 °С. По окончании прокаливания тиглю дают несколько остыть на воздухе, затем помещают в эксикатор. Не рекомендуется брать раскаленные тигли холодными щипцами и ставить их на металлические или керамические подставки лучше ставить тигли для остывания на асбестированную сетку. [c.17]

Метку можно нанести на дно тигля тонким мягким железным гвоздем, после прокаливания тигля в муфельной печи при 900—1100 С метка становится устойчивой к действию кислот. [c.302]

Дальнейшее прокаливание тигля с осадком производят в электрическом муфеле или тигельной печи при температуре 900° С. После прокаливания тиглю дают охладиться до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,0002 г. [c.587]

Затем проводят контрольные прокаливания тигля с осадком продолжительностью 10 мин каждое до тех пор, пока разность в массе при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г, и вычисляют массу полученного сернокислого бария. [c.150]

Как общее правило, пламя паяльной горелки должно быть направлено не вертикально на дно тигля, а иод углом сбоку оно не должно охватывать всего тигля. Этой предосторожностью раньше часто пренебрегали ее, одиако, надо всегда иметь в виду, когда в породе присутствуют восстанавливающиеся вещества. Если пренебречь этой предосторожностью, то внутри тигля не создастся необходимая окислительная атмосфера и наступит восстановление, которое может иметь серьезные последствия. Особенно часто это происходит в тех случаях, когда проба (например, силикатная горная порода) содержит пирит или другие сульфиды в количествах, превышающих следы. Тогда после очистки и прокаливания тигля может появиться потемнение на его внутренней поверхности, происходящее от того, что восстановленное железо, сплавившееся с платиной, вновь окисляется. В исключительных случаях это железо может весить даже несколько миллиграммов. Его можно удалить, прокаливая тигель, обрабатывая потом соляной кислотой или (при высокой температуре) бисульфатом, снова прокаливая и повторяя эту обработку несколько раз. [c.925]

Рис. 12. Прокаливание тигля на горелке.

При температуре прокаливания тигли с золой выдерживают до постоянного веса (или до разности в весе в 0,1% от взятой навески). [c.48]

Рис. 23. Прокаливание тигля на газовой горелке

При определении температуры вспышки следует обратить особое внимание на прокаливание тигля, обычно промываемого бензином, наличие остатков которого может отразиться на результатах анализа, а также на равномерность нагрева, учитывая, что различная скорость нагрева приводит к песравнид1ым результатам. [c.168]

Для кипячения жидкостей и растворов, озоления фильтров и прокаливания тиглей и осадков применяют газовые горелки. Конструкция горелок предусматривает возможность регулировки поступления воздуха в горелку при недостаточном количестве воздуха пламя имеет невысокую температуру и коптит. При избытке воздуха или слабом токе газа пламя проскакивает внутрь горелки — к месту расположения форсунки. Необходимо тщательно следить за тем, что6е)1 пламя не проскочило. Температура газового пламени без подведения воздуха в горелку 550—600° С, при нормальном поступлении воздуха она достигает 850° С, в специальных горелках (Теклу и Меккера) — 900° С. Бензиновая горелка дает температуру 1100—1150° С, горелка с кислородным дутьем — до 1200° С. [c.308]

Тигли с навесками плотно закрывают крышками и щипцами опускают в гнезда предварительно нагретой до 520 5° С электропечи. При этом наблюдается снижение температуры в электропечи на 15—20 град. Когда начнется выделение наров, их необходимо поджечь. После окончания горения паров отверстия гнезд электропечи закрывают специальными крышками. После этого температура в электропечи вновь установится на ранее отрегулированной и равной 520° С. При закрытых крышках остаток в тигле прокаливается в течение оставшегося промежутка времени до истечения с начала опыта 30 мин. После прокаливания тигли вынимают из гнезд электропечи, оставляют на воздухе 1—2 мин и помещают в эксикатор, где их охлаждают в течение 1 ч. Затем тигли тщательно протирают снаружи тканью и взвешивают с точностью до 0,0002 з. [c.204]

После прокаливания тигли вынимают из муфельной печи, устанавливают на асбестовый лист и охлаждают на воздухе в течение 5-10 мин, а затем в эксикаторе до температуры ок-ружаетцей среды и взвешивают с погрешностью не более С, 00С2 г. [c.94]

Успех в работе гарантирует только точное вьшолнение методик. Методики разработаны на основе огромного опыта многих поколений химиков, и каждая деталь в них продумана, взвешена и точно определена. Для избежания потерь времени некоторые операции можно совмещать. Например, когда в эксикаторе охлаждается тигель, в это время можно брать навеску, когда идет прокаливание тигля, можно фильтровать. При этом следует избегать суеты и спешки. Последние, как правило, приводят к ненужным растратам времени. Не следует делать записи на отдельных бумажках. Опыт показывает, что эти бумажки часто теряются, а вместе с ними пропадает и анализ. Переписка с них является еще одним источником ошибок. Все необходимые данные следует заносить в лабораторный журнал сразу. Каждому определению лучше отводить отдельную страницу, а для -больших paбot—отдельный лист. [c.213]

После того как вся бумага обуглится, тигель прокаливают в электромуфеле при 800 °С в течение примерно 30 мин, пока осадок не станет соверщенно белым. Щипцами переносят тигель в эксикатор, в котором его охлаждают до комнатной температуры, а затем взвешивают с погрешностью до 0,0002 г. Тигель с осадком доводят до постоянной массы путем неоднократного прокаливания, охлаждения и взвешивания. В случае отсутствия электромуфеля для прокаливания тигля можно пользоваться паяльной горелкой. [c.58]

После прокаливания тигля с осадком в течение 2 час. тигель вынимают из печи тигельными ш,ипцами и помещают в эксикатор— герметически закрывающийся сосуд (рис. 17), в нижней части которого находится водоотнимающее вещество—обычно прокаленный хлористый кальций. Верхняя, более широкая часть, отделяющаяся от нижней фарфоровой вставкой, служит для помещения охлаждаемых предметов. Закрывается эксикатор пришлифованной стеклянной крышкой. [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология