Очистка дитизона. Устойчивость растворов дитизона

ОЧИСТКА ДИТИЗОНА. УСТОЙЧИВОСТЬ РАСТВОРОВ ДИТИЗОН/ [c.110]

Для приготовления устойчивого раствора дитизона необходимо применять хлороформ и четыреххлористый углерод, свободные от окисляющих веществ. Для очистки хлороформа рекомендуютспособ, пригодный как для регенерации хлороформа из иснользованных растворов дитизона, так и для улучшения качества фармакопейного хлороформа Очистка производится следующим образом. Хлороформ, отделенный от водной фазы, промывают продажной серной кислотой (взятой в количестве 5—10% от объема хлороформа) до тех пор, пока последняя не перестанет окрашиваться, и затем обрабатывают известью для удаления серной кислоты. Хлороформ перегоняют в присутствии небольшого количества извести и к дестиллату добавляют этанол в количестве 1,0—1,5% по объему хлороформа. Спирт предохраняет хлороформ от разложения. Найдено что спирт, свежеперегнанный над едким кали, действует более эффективно, чем обычный 95%-ный, Спирт прибавляют в приемник до начала перегонки хлороформа и в процессе перегонки содержимое приемника время от времени перемешивают. Перегонку необходимо производить в стеклянном дестилляционном аппарате при нагревании на водяной бане. [c.111]

Очистка дитизона устойчивость растворов дитизона [c.152]

Очистка четыреххлористого углерода и хлороформа и при готовление растворов так, как указано выше, не всегда стоят времени, затраченного на эту работу. В большинстве случаев при работе с дитизоном достаточно приготовить 0,01%-ный исходный раствор в четыреххлористом углероде марки ч. д. а. этот раствор должен лишь слабо изменяться при недельном хранении в холодном и темном месте. Из этого раствора готовят применяемый для конечных определений 0,001 %-ный раствор дитизона, который следует готовить не более чем на несколько дней. Обыкновенно титр этих растворов постепенно уменьшается, однако это не существенно, если титр контролируют во время самого определения. Время на проверку одной или двух точек калибровочной кривой меньше, чем время, требуемое для перегонки органических растворителей и других операций, проводимых с целью получить более устойчивые растворы, которые все равно надо проверять перед употреблением. [c.112]

Растворы дитизона с концентрацией около 0,01 % (10 мг Н Вг в 100 мл растворителя) могут храниться довольно долго. Непосредственно для фотометрических определений используют чаще всего 0.001—0,002 %)-ные растворы. Такие разбавленные растворы дитизона в четыреххлорнстом углероде пли хлороформе нельзя сохранять. Устойчивость растворов дитизона и дити зонатов металлов зависит от чистоты растворителей. Прежде всего они не должны содержать окислителей (например, хлора, образовавшегося при разложении растворителя). Способ очистки и регенерации четыреххлори- стого углерода и хлорофордш описан 1ш стр. 362. [c.42]

Под действием яркого света и относительно высокой температуры раствор дитизона как в хлороформе, так и в четыреххлористом углероде разлагается с образованием карбадиазона. Повышенная температура (например, летом во многих лабораториях) действует сильнее, чем рассеянный свет. Прямой солнечный свет быстро обесцвечивает раствор дитизона. Предполагают что свет действует не непосредственно на дитизон, а на растворитель (хлороформ), образуя такие продукты окисления, как фосген, который затем окисляет дитизон. Для приготовления устойчивого раствора необходимо применять четыреххлористый углерод и хлороформ, не содержащие окислителей. Метод рекомендуемый для очистки хлороформа может быть использован как для регенерации хлороформа из использованных растворов дитизона, так и для улучшения свойств продажного хлороформа. Он заключается в следующем. Хлороформ, отделенный от водной фазы, промывают продажной серной кислотой (взятой в количестве 5—10% от объема хлороформа) до обесцвечивания и затем обрабатывают известью для удаления серной кислоты. Хлороформ медленно отгоняют в присутствии небольшого количества извести в дистиллят добавляют этанол в количестве 1—1,5% по объему хлороформа. Спирт предохраняет хлороформ от разложения. Установлено что свежеперегнанный над едким кали спирт действует более эффективно, чем обычный 95%-ный. [c.153]

Четыреххлористый углерод очищают так же, как и хлороформ, но не добавляют спирт для предохранения от разложения. В противоположность растворам в хлороформе растворы дитизона в четыреххлористом углероде устойчивы при хранении их под слоем 0,1 М раствора сернистой кислоты, количество которой составляет приблизительно 0,1 объема органического растворителя . Раствор дитизона в четыреххлористом углероде, защищенный от разложения аналогичным образом, после хранения в течение 9 мес при 4—5° в темноте практически не изменяется. Перед употреблением свежеприготовленный раствор должен выдерживаться не менее 2 недель для достижения постоянного титра (восстановление присутствующих в препарате небольших количеств дифенилтиокарбодиазона). Растворы дитизона в четыреххлористом углероде, защищенные сернистой кислотой, можно применять для определения свинца и цинка, но, конечно, не для определения легко восстанавливающихся металлов. Очистка четыреххлористого углерода и хлороформа и приготовление растворов так, как указано выше, не всегда оправдывают затрачиваемое время. [c.154]

Очистка органического растворителя имеет большее значение при определении дитизоном в кислой среде, чем в слабощелочной Установлено, что иногда в четыреххлористом углероде присутствует вещество (вероятно, серусодержащее соединение), которое заметно мешает реакции дитизона с медью в 0,1 н. растворе минеральной кислоты. В. случае определения меди и других металлов в кислом растворе четыреххлористый углерод, применяемый для приготовления растворов дитизона, должен быть аналитически чистым. Однако аналитический четыреххлористый углерод различных источников имеет заметное различие в качестве и перед использованием его для определения меди он должен быть подвергнут дополнительной очистке. Для этого добавляют несколько капель жидкого брома в 1 л четыреххлористого углерода и оставляют стоять на несколько дней. Затем кипятят в течение 4 час с обратным холодильником с 10%-ным раствором едкого натра, отмывают от щелочи, встряхивают в течение 5 мин с 10%-ным раствором солянокислого гидроксиламина и, наконец, с водой. Сушат четыреххлористый углерод осушителем (например, драйеритом ) и перегоняют. Такой четыреххлористый углерод дает с дитизоном устойчивый раствор, который быстро реагирует с медью в растворе минеральной кислоты. Найдено, что равновесие между 4-10 М раствором дитизона в четыреххлористом углероде и медью в 0,1 М соляной кислоте устанавливается в течение 1,5 мин при встряхивании со скоростью 300 цикл1мин. [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология