Анализ ошибок определения количества примесей

Анализируемый препарат и определяемая примесь Количество параллельных определений, п Найдено Е jf, X - /г мкг Стандартное отклонение Абсолютная ошибка, 0,05 0— >— ", Уп мкг Результат анализа - 5, п мкг Отн. ( анал ts к Ж i 0> о. )шибка иза, % А К m г S U га рз S X Содержание примеси в анализируемом препарате, % [c.97]

Если с буферным раствором вносится количество примеси на порядок меньше, чем при приготовлении пробы сравнения, минимальная ошибка определения содержания примеси уменьшится до 4,4% (рис. 59, кривая 1). Таким образом, в последнем случае можно выполнять анализы с относительной ошибкой 10% в еш,е бoJJee широком интервале содержания примеси в анализируемом растворе. Если в пробу сравнения введено 0,01 мкг примеси, то с относительной ошибкой 10% можно определить в растворе примесь при ее содержании в анализируемом растворе от 0,005 до 0,04 мкг. [c.231]

Очевидно, имеется возможность оценить только случайные ошибки, т. е. проверить воспроизводимость результатов анализа. Для этого следует спектр одной и той же смеси сфотографировать много раз или многократно измерить отношение интенсивностей линий с помошью фотоэлектрической схемы и провести анализ смеси по градуировочной кривой. Однако остается открытым вопрос о том, как учесть роль предыдущих разрядов. Л елательно при проверке воспроизводимости методики иметь на установке эталонную смесь и впускать порции этой смеси в разрядную трубку. При этом надо с педантичной аккуратностью выполнять все операции так же, как это делается при проведении самих анализов. Например, допустим, что установлена необходимость перед проведением анализа промывать разрядную трубку основным компонентом смеси. Тогда и при проверке воспроизводимости результатов следует промывать разрядную трубку. Перед промывкой имеет смысл впустить в установку в больших количествах ту примесь, концентрацию которой в смеси определяют. Затем следует зажечь разрядную трубку и откачать смесь из нее, после чего проверить, достаточна ли однократная промывка, т. е. не будет ли этот результат выделяться среди других. Для каждой новой порции смеси необходимо сделать несколько последовательных измерений, чтобы выяснить не меняется ли ее состав в процессе горения разрядной трубки. Если это изменение наблюдается, то следует принять меры к его устранению, например, присоединить дополнительный сосуд или уменьшить силу тока. Если принятые меры не привели к цели, то нельзя рекомендовать проводить многократные съемки излучения одной и той же порции смеси. В таких случаях лучше начинать съемку всегда в один и тот же момент времени после зажигания разряда и ограничиться одним снимком. Фотоэлектрические измерения тоже необходимо проводить через определенный момент после включения разряда. Проверка воспроизводимости результатов при отклонении градуировочной кривой от линейности должна производиться для каждого участка кривой [c.165]

Предположим, что имеется статистический ансамбль, состоящий из множества измерений одного стандартного образца (или спектрального эталона )), выполненных в одной лаборатории, в пределах небольшого отрезка времени. Если мы примем за центр рассеяния среднее арифметическое из результатов анализа, то случайную ошибку, полученную по отношению к этой величине, будем в дальнейшем называть внутрилабораторпой ошибкой воспроизводимости или просто ошибкой воспроизводимости. Очень часто совершенно необоснованно считают, что все случайные ошибки анализа ограничиваются одной ошибкой воспроизводимости. Если при достаточно большом количестве параллельных определений обнаруживается упорное расхождение между результатами анализа (центрами рассеяния) и паспортными данными стандартного образца (или спектрального эталона), то имеем постоянную ошибку, которую часто называют систематической ошибкой анализа. Обычно полагают, что она характеризует методическую ошибку анализа в целом, по крайней мере, для проб, близких но составу к данному стандартному образцу, хотя причины появления этой ошибки II законы, по которым действуют эти причины, обычно остаются неизвестными. Если исходить из данного выше определения систематической ошибки, то эту величину, постоянную для данного множества измерений, еще нельзя рассматривать как систематическую ошибку данного метода анализа. Грубое и метрологически не оправданное деление аналитических ошибок только на две категории—внутрилабораторные ошибки воспроизводимости и систематические ошибки—привело к тому, что объектом применения математической статистики в аналитической работе до сих нор часто оказываются только внутрилабораторные ошибки воспроизводимости, [c.20]

Анализируемый препарат и определяемая примесь Количество па-раллель- кых определений, п Найдено Е дг, Стандартное отклонение 5 АОсолютная ошибка 0,95 " У1Г мкг Результат анализа Едг, - 8. п мкг Отн. ошибка анализа, % Содержание примеси в анализируемом препарате, % [c.92]