Простая ошибка определения

Величину навески выбирают в зависимости от характера анализируемого вещества и содержания в нем ртути. При анализе простых ртутных солей (га-логениды, нитраты) навеска должна составлять 4—5 мг, а при анализе руд и минералов, содержащих 0,001 — 1% Hg, она повышается до 15—0,1 г. Ошибка определения ртути 0,3%. Продолжительность определения 40 мин. при серийных анализах используют несколько абсорберов для ртути. [c.76]

В более простом прямом методе используют реакцию окисления лейкооснования малахитового зеленого персульфатом калия, ингибируемую ионами СГ, Вг и J , но ускоряемую ионами серебра титранта. В качестве активатора применяют добавки 2,2 -дипиридила [925]. Анализ осуществляется очень просто. Ошибка определения 16—66 мг бромидов < 0,9%. [c.116]

Для химика очень важно знать, каковы степень и характер этого приближения. Это необходимо знать не только для правильной оценки работы лаборатории. Точность анализа и ошибка определения необходимы для оценки метода анализа, для определения возможности применения нового, еще недостаточно изученного метода или применения известного метода к новым материалам. Наконец, точность необходимо знать нередко и в более простых случаях, а именно — для выбора технических приемов выполнения отдельных аналитических операций. [c.478]

Величина допустимого отклонения, или доверительный интервал, устанавливается не произвольно, а вычисляется из конкретных данных измерений и характеристик используемых приборов. Отклонение результата отдельного измерения от истинного значения величины называется абсолютной ошибкой определения или просто ошибкой. Отношение абсолютной ошибки к измеряемой величине называется относительной ошибкой, которую обычно выражают в процентах. Знание ошибки отдельного измерения не имеет самостоятельного значения, и во всяком серьезно поставленном эксперименте должно проводиться несколько параллельных измерений, по которым и вычисляют ошибку эксперимента. Ошибки измерений в зависимости от причин их возникновения делятся на три вида. [c.13]

Простейшим примером совместного действия двух ошибок (например, при выполнении операций разделения и определения) может быть отбор аликвотных частей не менее чем из шести отдельных проб гомогенизированного растворением анализируемого образца. Для каждой отдельной пробы выполняют первую стадию — разделение. Затем из каждой пробы отбирают по две равные аликвотные части и выполняют вторую стадию метода — само определение (рис. 2.3). Ошибку определения в каждой отдельной пробе можно рассчитать по формуле (2.3.4) [c.33]

Метод прост по аппаратурному оформлению, но требует большой тщательности в работе. Проведением ряда параллельных определений и определением среднего значения можно уменьшить субъективную ошибку определения однако для небольших пиков с площадью 25 мм ошибка метода достигает 40%. [c.369]

Выбор оптимальных условий анализа проводится различными способами наиболее простой из них — предварительное построение серии калибровочных графиков. Концентрации препаратов в растворах сравнения подбирают таким образом, чтобы оптическая плотность отличалась на 0,2—0,4. На каждом из построенных графиков устанавливают величину относительной погрешности, используя анализируемые растворы с относительной оптической плотностью 0,4—0,5. Оптимальными считают те концентрации раствора сравнения и анализируемого раствора, с помощью которых достигнута наименьшая относительная ошибка определений. [c.41]

Исследование влияния других факторов на точность определения удельного веса газа показало, что как температура опыта, так и высота уровня раствора поваренной соли над верхней меткой п не оказывают заметного влияния на точность методики и находятся в пределах ошибки определения. Важно, чтобы в промежутке между определением времени истечения воздуха и времени истечения газа уровень не изменялся. С уменьшением высоты уровня раствора над верхней меткой п время для определения закономерно возрастает. Рекомендуемый аппарат очень прост в изготовлении и доступен для любой лаборатории. [c.231]

Прямая потенциометрия является наиболее простым методом определения, но обладает рядом недостатков. В частности, она позволяет определять только свободные ионы, требует постоянного контроля за величиной стандартного потенциала и крутизны электродной функции, кроме того, желательно, чтобы стандартные растворы имели фон, близкий по составу фону исследуемой пробы фон же часто либо неизвестен, либо меняется от пробы к пробе, а добавление какого-либо буфера может привести к большим ошибкам в определении особенно низких концентраций из-за присутствия в реактивах следов определяемого вещества или мешающих ионов. [c.724]

Метод электропроводности прост, удобен и очень точен. Средняя квадратичная ошибка определения ККМ в растворах ПАБ не превышает 2%. [c.129]

Для практических целей при амперометрическом титровании (равно как и при полярографических определениях) желательно получать большую силу тока, так как при этом уменьшается относительная ошибка определения вследствие повышения точности отсчета по шкале гальванометра. Казалось бы, этого проще всего добиться увеличивая поверхность индикаторного электрода. Действительно, как показано на рис. 4, величина диффузионного тока, обусловленного одним и тем же количеством данного иона (феррицианида), возрастает с увеличением поверхности платинового электрода. Однако, увеличивая поверхность индикаторного электрода, нужно не забывать следующее если сила тока возрастает, то в соответствии с законом Фарадея увеличивается и количество вещества, выделяющегося на электроде (или переходящего в другую степень валентности). Обычно этим количеством вещества, как указывалось в гл. 1, можно пренебречь, но если речь идет о таких концентрациях, как 10 М (до недавнего времени такие концентрации считались за пределами возможности химического определения), то пренебрегать его выделением на электроде уже нельзя. Простой расчет по закону Фарадея показывает, что за 10 мин (допустим, что титрование продолжается 10 мин) при силе тока [c.30]

Прямые измерения по кривой записи самописца просты, но трудоемки и отнимают много времени. Воспроизводимость измерений ограничивается несколькими процентами, однако грубые ошибки редки. Очень простой метод определения расстояний удерживания проиллюстрирован на рис. 1.7 и в табл. 1.2 [20]. Вычерчивание пропорциональных треугольников дает воз- [c.42]

Выше были рассмотрены сравнительно простые вычисления расчет величины навески (гл. XVI, 3) и объема осадителя (гл. XVI, 5), нахождение относительной ошибки определения. Вычисление результатов анализа также не отличается сложностью. [c.207]

Значения длины связей и валентных углов, полученные методом рентгенографии, примерно для тридцати амидов и простых пептидов, сведены в табл. 103. Большинство этих данных получено недавно и отличается высокой точностью около половины авторов при определении параметров кристалла пользовались трехмерным анализом распределения электронной плотности. Как правило, ошибка определения не превышает 0,02 А для длины связи и 2° для угла. [c.255]

Эти уравнения не соответствуют требованиям простого линейного метода наименьших квадратов [6], поэтому неверные значения констант устойчивости могут быть получены по следующим причинам а) значения независимой переменной, а именно координаты л измерены неточно, т. е. значения х нельзя считать свободными от ошибок б) ошибки определения независимой и зависимой переменных х м у скоррелированы, поскольку обе координаты представляют собой сложные функции одной и той же величины [Ь] в) в процессе эксперимента ошибки определения сложных функций, характеризующих координаты X я у, могут значительно изменяться, поэтому необходим тщательный анализ результатов с учетом весовых коэффициентов. [c.77]

Очевидно, что при таком подходе невозможно получить значения констант, приводящие к абсолютному совпадению вычисляемых и опытных величин концентраций. Константы подбирают, минимизируя рассогласование опыта и расчета. Выше при рассмотрении простых методов определения констант мы пользовались величиной среднего отклонения. Однако можно было бы минимизировать и другие величины, характеризующие расхождение эксперимента и машинного счета. Так, например, в книге [141 минимизировалась сумма отклонений, в других работах [15—171-сумма модулей отклонений, в [10, 12, 18—20] — сумма квадратов отклонений. В работе [21] применяли нормированную сумму квадратов отклонений, причем в качестве весов выступали обратные значения дисперсий, обусловленных ошибкой эксперимента. Иногда в качестве весов берут обратные значения опытных величин, возведенные в квадрат [22, 23]. Находит также применение критерий, согласно которому минимизируется сумма квадратов отклонений логарифмов [24]. В работе [25] предложено определять константы из условия достижения минимума коэффициента множественной корреляции [c.87]

Описаны методики, в которых количество адсорбированных углеводородов определяют но приросту массы цеолита [76] или по уменьшению объема анализируемой смеси [72]. Анализ осуществляют в простых лабораторных устройствах П-образной трубке [76], стандартном пикнометре [72] или в колонке с обогревом [55]. При надлежащем выборе цеолита и условий анализа метод дает удовлетворительную точность. Например, по методу [72] относительная ошибка определения нормальных парафиновых углеводородов составляет 1—2%. [c.217]

Таким образом, коллоидные системы оказались разделенными на дисперсные системы и высокомолекулярные вещества с их растворами это деление существует и в настоящее время. Не следует думать, что рассмотрение растворов высокомолекулярных веществ как лиофильных коллоидов, обладающих высокой сольватацией, было простой ошибкой как и во всяком значительном этапе развития науки, в этом представлении была определенная доля истины. В настоящее время имеются довольно подробные данные о количестве прочно связанного растворителя в растворах простых электролитов, неэлектролитов, высокомолекулярных веществ и лиофобных золей отношение молекулярного веса растворенного вещества [c.11]

Этот метод суммарного определения кальция и магния достаточно прост и не требует большого времени. Ошибка определения жесткости около 2%. [c.80]

Ошибки определения при таком простейшем методе 65] достигают 5—10% следует, однако, учесть, что при применявшихся концентрациях раствора адреналина относительная ошибка в 10% составляет всего что соответствует тому количеству адреналина, какое содержится в десятых долях одной капли исходного препарата (1 1000). Ясно, что такое количество вещества вообще не улавливается биологическим методом. При всем том данный метод дозировки адреналина не свободен от недостатка, каким страдают и химические методы, а именно не исключена возможность, что нри окислении во флуоресцирующее соединение переходят те химически весьма сходные с адреналином примеси, которые являются биологически неактивными или обладают известной токсичностью.Ясно, что корреляция, найденная между яркостью флуоресценции и концентрацией исходного раствора, не исключает указанной возможности. [c.208]

Относительные ошибки определения фазы могут быть двух видов а) статические и б) динамические. Статические ошибки определения фазы (смещение) легко выявить путем сквозной калибровки измерительного оборудования, а затем устранить из анализируемых данных простым вычитанием. Для получения правильных результатов можно также повторить измерения, поменяв местами датчики. Если фазовый угол между Уl i) и г/2 (О определяется со статической ошибкой, которой соответствует запаздывание e=вe f)/2лf, то истинное значение фазового угла равно [c.184]

Более сложно обнаружить и исправить динамические ошибки определения фазы. Простейший подход состоит в многократном повторении сквозной калибровки с целью получения меры фазовой стабильности оборудования. [c.184]

Каждый способ имеет свои положительные и отрицательные стороны. Титрование большими объемами очень разбавленных растворов технически просто и измерение израсходованных объемов не представляет затруднений и производится с относительно высокой точностью. Однако чем разбавленнее титрованный раствор, тем менее он стабилен (стр. 135), а главное тем менее резко наблюдается переход окраски индикатора все это приводит к относительно большим ошибкам определения. Титрование малыми объемами не очень разбавленных титрованных растворов приводит к более резкому изменению окраски индикатора, но здесь легко сделать ошибку, если не уделить особое внимание точности дозировки расходуемого титрованного раствора. [c.106]

Здесь уместно отметить, что утверждение Квптковского и Петрова [124] о полной непригодности методов структурно-группового анализа для исследования нефтяных высокомолекулярных углеводородов, содержащих ароматические структуры, слишком категорично и недостаточно мотивировано. Их расчеты проведены на примерах сравнительно простых двойных и тройных смесей из синтетических углеродов, не вполне моделирующих сложные многокомпонентные -системы, какими являются даже узкие фракции высокомолекулярных углеводородов нефти. Известно, что чем сильнее отклоняется явление по своим характеристикам от средних значений, тем реже оно повторяется. Во всяком случае, пока нет более точных методов определения строения сложных гибридных структур высокомолекулярных углеводородов нефти, структурно-групповыми методами анализа следует пользоваться, даже если ошибки определений будут составлять 15—20%. Правда, такие отклонения уже легко будет обнаружить по данным элементарного анализа и константам ( , п и др.). Методы структурно-группового анализа дают полуколичественную характеристику, в общем правильно отражающую сочетание структурных элементов в усредненной молекуле многокомпонентных смесей. На примерах индивидуальных синтетических соединений и их смесей надо вести дальнейшие исследования по выяснению закономерностей, связывающих свойства со строением молекулы. [c.252]

Спектрограф средней дисперсии, генератор ИГ, включенный по простой схеме. Ток питания генератора 2 а, емкость конденсатора 0,003— 0,005 мкф-, напряжение вторичного контура 12 ООО в. Ширина щели 0,025—0,30 мм, аналитический промежуток 2 мм. Постоянный электрод — магниевый пруток диаметром 9 мм, заточенный на полусферу. Предварительное обыскривание 30 сек., фотопластинки спектральные типа 1 или диапозитивные. Аналитическая пара линий Л1 3587,06— Mg 3329,93 А или Л1 3082,16 — М 3073,99 А. Определяемые пределы 3—12% алюминия, относитааьная ошибка определения 5—6%. [c.156]

Путем,образования нитрокобальтиата калия удается практически полностью выделить калий даже из разбавленного раствора и количественно его определить. Хотя на состав осадка влияет ряд факторов, нитрокобальтиатный метод занимает первое место среди химических способов определения калия Метод позволяет получать вполне удовлетворительные по точности результаты, если стандартизировать все операции и условия выполнения анализа и применять фактор пересчета, найденный при параллельной обработке объекта с близким и известным содержанием калия [138, 2782]. Ошибки определения калия в микромасштабах достигают только 3% [1323, 1649] (О достаточной точности метода см. также [442, Ш81].) Некоторые авторы, однако, считают, что прямое гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата не дает удовлетворительных результатов [49, 1335], и осаЖдение нитрокобальтиата рассматривают только как удобный и простой способ выделения калия из раствора и отделения его от ряда других катионов. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют и в полученном растворе определяют калий каким-нибудь другим способом, например хлороплатинатным [1271, 1335, 1541, 1846], перхлоратным [661, 662, 1271, 1459, 1756, 1806, 1811, 1846], тартратным [1217] и т. д. [c.45]

Описанный метод применяют для определения марганца в сталях, чугунах, рудах [22, 39, 50, 186, 407, 408, 633, 669, 1018, 1085, 1101, 1179, 1506], в горных породах [754], различных сплавах [137, 1057, 1487], мартеновских шлаках [136, 207, 686, 1101], соединениях тория [245], никеле [145, 364], алюлшнии [614], биологических материалах [ИЗО], воде [542, 1018], почвах [1204] и др. При определении марганца в едких щелочах предварительно экстрагируют диэтилдитиокарбаминатный комплекс Мп(П), а затем разрушают его и окисляют Мп(П) до Mn(VII) персульфатом аммония. Чувствительность метода 1-10 % [379]. Простой метод определения марганца в серебре высокой чистоты состоит в осаждении серебра в виде Ag l и определении Мп в фильтрате с чувствительностью 10 —10 % и относительной ошибкой 2—7% [1079]. Определение марганца в уране основано на отделении последнего экстракцией смесью ТБФ и G I4 и измерении оптической плотности водного раствора при Ъ2Ъ нм после окисления Мп(П)до Mn(VII). Метод позволяет определять до 2 мкг Мп/з при навеске урана 2 г [1077]. Определение больших количеств марганца производят дифференциальным фотометрическим методом [50]. [c.55]

В. К. Марков, В. Т. Харламов и А. П. Медведева [213] разработали быстрый и простой метод определения содержания урана в природных водах, основанный на избирательной сорбции уранилкарбонатного комплекса анионитом ММГ в бикарбонатной форме. Конечное определение урана проводили (после растворения смолы в НС1) люминесцентным методом, ран может быть определен в концентрациях 0,2—0,02 мг л с относительной ошибкой л 15%. [c.323]

Меркуриметрический метод определения тиомочевины достаточно прост, точен, легко воспроизводим, не требует затраты большого количества времени, псследуемого препарата и реактивов. Относительная ошибка определения не превышает 0,5%. [c.209]

Этот простой метод определения п был впервые использован Джильбер-том и Райдилом [43], а затем рядом других исследователей [33, 44—52]. Данному методу, однако, присуща систематическая ошибка, обусловленная тем, что вследствие убыли деполяризатора в результате электродной реакции его концентрация вблизи электрода всегда ниже, чем в массе раствора. [c.249]

Полярокулонометрию впервые предложили Прост и Поос [56]. В сущности этот метод представляет собой полярографию, в которой галованометр заменен водородным кулонометром. Указанные авторы нашли хорошее соблюдение пропорциональности между концентрацией деполяризатора в растворе и объемом газа, образующегося в кулонометре. Однако ошибка определения при этом несколько выше, чем при непосредственной регистрации тока. [c.251]

Расчет относительной ошибки определения неизвестной концентрации в простейшем случае. При обычных фотоколориме-трических и спектро( )отометрических определениях концентрация [c.47]

Расчет относительной ошибки определения неизвестной концентрации в простейшем случае. При обычных фотоколориметрнческих и спектрофотометрических определениях концентрация неизвестного раствора (в г/л или мг мл) может быть рассчитана из уравнения [c.38]

Предположим, что имеется статистический ансамбль, состоящий из множества измерений одного стандартного образца (или спектрального эталона )), выполненных в одной лаборатории, в пределах небольшого отрезка времени. Если мы примем за центр рассеяния среднее арифметическое из результатов анализа, то случайную ошибку, полученную по отношению к этой величине, будем в дальнейшем называть внутрилабораторпой ошибкой воспроизводимости или просто ошибкой воспроизводимости. Очень часто совершенно необоснованно считают, что все случайные ошибки анализа ограничиваются одной ошибкой воспроизводимости. Если при достаточно большом количестве параллельных определений обнаруживается упорное расхождение между результатами анализа (центрами рассеяния) и паспортными данными стандартного образца (или спектрального эталона), то имеем постоянную ошибку, которую часто называют систематической ошибкой анализа. Обычно полагают, что она характеризует методическую ошибку анализа в целом, по крайней мере, для проб, близких но составу к данному стандартному образцу, хотя причины появления этой ошибки II законы, по которым действуют эти причины, обычно остаются неизвестными. Если исходить из данного выше определения систематической ошибки, то эту величину, постоянную для данного множества измерений, еще нельзя рассматривать как систематическую ошибку данного метода анализа. Грубое и метрологически не оправданное деление аналитических ошибок только на две категории—внутрилабораторные ошибки воспроизводимости и систематические ошибки—привело к тому, что объектом применения математической статистики в аналитической работе до сих нор часто оказываются только внутрилабораторные ошибки воспроизводимости, [c.20]

Следовательно, для случайной величины, подчиняющейся нормальному расиределению, существует очень простое соотношение, связывающее квадратичную и среднюю арифметическую ошибки, определенное для генеральной совокуиности [c.75]

Метод достаточно прост, быстр и дает возможность получить хорошо воспроизводимые количественные результаты. Ошибка определения пндпвндуальных соединений составляет не более 1—2%, а отдельных кодшонентов смеси 1—3%. [c.314]

Этот метод был применен для анализа фосфорсодержащих моющих средств после отделения катионов с помощью ионного обмена. Ошибка определения фосфора в материалах, содержащих до 20% фосфата (в пересчете на Р2О5), составляет 2—4%. Метод прост и экспрессен. При автоматической регистрации полосы эмиссии НРО в узкой полосе спектра чувствительность метода снижается. Метод был существенно улучшен [164] за счет использования модифицированного фотометра, содержащего широкополосный фильтр и усовершенствованную горелку. Нижний предел определения фосфора снижен в 100 раз до 0,007 ррт, метод применен для определения фосфора в органических веществах и воде после отделения катионов с помощью ионного обмена. [c.466]

Так как технический ДДТ может содержать более 25% 2,4 -дихлордифенилтрихлорметилметана и около 0,2% хлорфенилтрихлорметилкарбинола, то обнхая ошибка определения может составить - э- более 5%. Тем не менее, описанный метод достаточно прост и может быть применен не только для анализа технического продукта, но и для определения обш.его содержания ДДТ в инсектицидных препаратах - о- о.зз [c.86]

В простейшей хроматографической системе элюат проходит через детектор, соединенный через расходомер с коллектором фракций. В процессе измерения расхода небольшие пузырьки воздуха вводятся в поток жидкости, скорость которого необходимо измерить. Скорость пропорциональна времени прохождения пузырька между двумя метками наблюдения проводятся визуально или фотоэлектрически. Эти измерения можно проводить автоматически ошибка определения при этом составляет примерно 1%. Расходомер фирмы LKB используется для длительного измерения расхода жидкостей в диапазоне от 0,5 до 300 мл/ч. Вводом пузырьков воздуха в капилляр управляют электронные импульсы. Эти пузырьки перемещаются потоком жидкости, и их прохождение регистрируется в определенном месте фотодиодом. Последующая точка на капилляре соответствует 250 мкл жидкости, второй фотодиод регистрирует только прохождение пузырьков установленного размера, а все остальные пузырьки не учитывает. Третий фотодиод, регистрирующий пузырьки, удален от второго на такое же расстояние (250 мкл). Сигнал в интегратор подается только в тот момент, когда одновременно в двух контрольных точках появляются новые пузырьки, так как при этом гарантируется правильность измерения времени. Если к системе подключен коллектор фракций, фракционируемый объем пропорционален минимальному объему в 250 МКЛ. Этот принцип измерения объема используется также в автоматических инжекторах с постоянным объемом дозирования в них жидкость контактирует только со стеклом и тефлоном. В большинстве других приборов для измерения расхода жидкости чаще применяются сифоны постоянного объема. Когда сифон опустошается, жидкость перекрывает фоточувствительную ячейку и на хроматограмме отмечается начало новой фракции. Счетчики капель не пригодны для измерения расхода жидкости, если объем ее превышает 5 мл кроме того, при дх использовании возникают проблемы, связанные с изменением поверхностного натяжения или плотности жидкости. [c.78]

Определение площади пика как произведения его высоты на полуширину, или квадрирование кривой. В принципе при использовании этого способа площадь пика определяется как площадь прямоугольника высоту пика умножают на его ширину, измеренную на полувысоте пика (рис. 10.29). Эта методика достаточно проста ц требует мало времени, но точность результатов определения зависит от ф" мы пика. Поэтому таким способом нельзя определять площ<-,>. асимметричных пиков или пиков с малой высотой и большим основанием. Ошибка определения площади симметричных пиков составляет около 2,5%. [c.216]

Для приборов ГХ — МС разработана довольно простая и недорогая система, в которой регистрация данных производится дискретно на магнитной ленте, протягиваемой скачками [96]. Движение магнитной ленты управляется массоотметчиком (конструкции Холла) так, что каждый ее сдвиг соответствует единице величины mje. При этом отпадает необходимость непрерывной обработки данных для определения центров пиков, так как на каждую единицу величины mje приходится всего одно измерение. После окончания цикла развертки полученные данные можно сразу использовать для исключения фона, табулирования и (или) графического построения. Более того, массоотметчик автоматически калибрует шкалу масс, поэтому отпадает необходимость в использовании стандартного соединения для калибровки. Однако работа всей системы зависит от надежности и точности работы массоот-метчиков. Для того чтобы минимизировать ошибки определения масс ионов, необходимо регулировать массоотметчик в соответствии с элементарным составом данного образца (для компенсации дефекта массы). Описанная система позволяет регистрировать масс-спектр с диапазоном значений mje 10—800 за 3 с с ошибкой в определении масс 0,3 единицы массы. [c.224]

Здесь Ау — абсолютная ошибка определения г/, которая получается в результате ошибки Да в определении а. Ясно, что относительная ошибка Ау1у рассчитанного результата представляет собой просто относительную ошибку экспериментальной величины Аа/а, умноженную на показатель степени х. Например, относительная ошибка квадрата числа в два раза больше ошибки определения самого числа, а относительная ошибка числа, стоящего под кубическим корнем, составляет просто одну треть от ошибки определения числа. [c.91]