Пирофосфатный метод

Взвешивание в виде пирофосфата марганца. Пирофосфатный. метод был предложен еще в 1867 г. и затем несколько позже усовершенствован . Вероятно, он является наилучшим методом весового определения марганца. Метод основан на осаждении фосфата марганца и аммония в слабоаммиачном растворе, содержащем избыток аммонийных, солей, и требует предварительного отделения марганца от элементов, также осаждающихся в этих условиях. Его обычно применяют после предварительного отделения марганца в виде двуокиси марганца и очистки осадка от примесей , как описано на стр. 494., При выполнении очень точных анализов вводят поправки, определяя колориметрически марганец в фильтратах и промывных водах, полученных после выделения сначала двуокиси марганца, потом фосфата марганца. Эти поправки обычно не превышают 0,3 мг марганца в первом фильтрате и 0,2 мг — во втором фильтрате. [c.503]

При тщательной проверке пирофосфатного метода найдено [923], что при определении 0,0066—0,1994 г Мп ошибка колеблется в пределах от +0,10 до —1,51 отн. %. Взвешивание в виде MnNH4P04 H20 позволяет определять те же количества со средней относительной ошибкой i 0,07%. [c.37]

Ход анализа. Отделение марганца осаждением в виде двуокиси и весовое определение пирофосфатным методом. [c.161]

К фильтрату 2—3 мл соляной кислоты и нагревают, пока не будет полностью удален весь сернистый газ. Добавляют достаточно бромной воды до сильной окраски раствора и кипятят жидкость для удаления всего свободного брома. Затем проводят осаждение аммиаком (стр. 61), осадок 2—3 раза промывают горячей водой и фильтрат сохраняют. Осадок растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте (1 3) и повторяют осаждение аммиаком и промывание. Фильтрат прибавляют к предыдущему и сохраняют. Соединенные фильтраты подкисляют уксусной кислотой, нагревают до кипения и пропускают в течение 10—15 мин. ток сероводорода. Дают стоять в теплом месте в течение 15 мин., жидкость фильтруют и промывают сероводородной водой, подкисленной уксусной кислотой и содержащей немного хлористого аммония. Этот фильтрат содержит весь марганец и готов для весового определения пирофосфатным методом, изложенным ниже. [c.162]

Пирофосфатный метод позволяет получать удовлетворительно воспроизводимые результаты определения свободной кремневой кислоты в разнообразных материалах. [c.278]

Пирофосфатный метод. Активация нуклеотидного фосфатного остатка была ранее осуществлена на примере смешанных ангидридов дифенилфосфорной кислоты с нуклеозид-5 -фосфатами >22] и нуклеозид-2 З -циклофосфатами [23], которые использовались для синтеза нуклеотидных коферментов и олигонуклеотидов соответственно. [c.353]

Практика использования пирофосфатного метода показала, что породы, содержащие очень мало магния, дают при анализе классическим методом заниженные результаты. Из некоторых пород вообще не удается выделить магний до тех пор, пока не будет разрущен избыток аммонийных солей, и поэтому результаты определения магния занижены. Для анализа таких пород целесообразнее пользоваться весовым методом, где магний осаждается оксином. Этот метод неприемлем в случае больших количеств магния, поэтому, если порода обогащена магнием, анализируемый раствор следует разбавить до необходимого объема и для осаждения взять соответствующую аликвотную часть. Как и в пирофосфатном методе, необходимо осаждением аммиаком удалять большинство других компонентов силикатных пород. Желательно также перед осаждением магния удалить основную массу аммонийных солей. С этой целью обычно анализируемый раствор выпаривают и нагревают остаток с концентрированной азотной кислотой. Эту стадию анализа можно исключить, если для определения магния взята только часть раствора. [c.283]

Пирофосфатным методом с выходом до 95% были получены [24, 25, 28—33] аминокислотные (пептидные) производные различных рибо- и дезоксирибонуклеозид-5 -фосфатов, а также тимидин-З -фосфата (см. табл. 3). При синтезе соответствующих производных серина в реакцию вводился метиловый эфир серина [30]. Так как аминогруппа серина является более сильной нуклеофильной группой, чем оксигруппа, основным продуктом реакции является эфир нуклеотидо-(Р- К)-серина. Этим методом можно получать [30] также 0-нуклеотидилоксиаминокислоты. Для этого используется эфир Ы-кбз-оксиаминокислоты и к реакционной смеси добавляется трибутиламин,- увеличивающий нуклеофильность оксигруппы [c.356]

Пирофосфатным методом получен [35] активный эфир уридилил-(5 - N)-фенилаланина XIV, в котором сложлоэфирная связь активирована остатком аденозина [c.357]

Эффективность пирофосфатного метода в синтезе нуклеотидил-(5 - К)- и -(З Ы)-аминокислот (пептидов) явилась основой для разработки пути синтеза аминокислотных производных олигонуклеотидов [c.357]

Другие весовые методы. Кроме пирофосфатного метода, для определения марганца рекомендуются весовые методы, основанные на взвешивании его в виде МП3О4, Мп8 или Мп304. Лучший из этих методов—последний. [c.462]

Сравнение аксихинолинового и пирофосфатного методов определения магния в сульфате и цитрате магния показало преимущество осаждения оксихинолином [77]. [c.207]

Ускоренный пирофосфатный метод определения состава гумуса по Кононовой и Бельчиковой [c.230]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология