Пирофосфатный метод определения

Фотоколориметрический метод определения железа в виде сульфосалицилового комплекса (первый вариант). Фильтрат, содержащий железо, медь и кобальт, выпаривают до малого объема, прибавляют 5 мл раствора пирофосфата натрия (60 г/л) при помешивании, а затем аммиак до pH = 10- -11. При этом пирофосфатный комплекс меди переходит в аммиакат меди Си(ННз)4. Раствор пропускают через колонку с катионитом во- [c.245]

Взвешивание в виде пирофосфата марганца. Пирофосфатный. метод был предложен еще в 1867 г. и затем несколько позже усовершенствован . Вероятно, он является наилучшим методом весового определения марганца. Метод основан на осаждении фосфата марганца и аммония в слабоаммиачном растворе, содержащем избыток аммонийных, солей, и требует предварительного отделения марганца от элементов, также осаждающихся в этих условиях. Его обычно применяют после предварительного отделения марганца в виде двуокиси марганца и очистки осадка от примесей , как описано на стр. 494., При выполнении очень точных анализов вводят поправки, определяя колориметрически марганец в фильтратах и промывных водах, полученных после выделения сначала двуокиси марганца, потом фосфата марганца. Эти поправки обычно не превышают 0,3 мг марганца в первом фильтрате и 0,2 мг — во втором фильтрате. [c.503]

Ход анализа. Отделение марганца осаждением в виде двуокиси и весовое определение пирофосфатным методом. [c.161]

При тщательной проверке пирофосфатного метода найдено [923], что при определении 0,0066—0,1994 г Мп ошибка колеблется в пределах от +0,10 до —1,51 отн. %. Взвешивание в виде MnNH4P04 H20 позволяет определять те же количества со средней относительной ошибкой i 0,07%. [c.37]

Титрование пирофосфатного комплекса марганца (III) раствором гидрохинона в присутствии дифениламина [72, 73] используют в непрямых методах определения органических оксикислот [74] или моносахаридов [73]. [c.258]

Определение железа(П). Титруют 25 мл сернокислого раствора соли Ре + ( 5—20 мг Ре +) раствором пирофосфатного комплекса Мп + избыточная капля титранта окрашивает жидкость, в фиолетовый цвет. Это определение можно выполнять также в присутствии индикатора дифениламина появляется устойчивая синяя окраска в конце титрования. Существенным преимуществом метода перед перманганатометрией -оказывается возможность титрования в присутствии даже очень больших количеств хлоридов [226]. [c.110]

Несмотря на сравнительно большое количество работ по аналитической химии кобальта, многие из методов определения кобальта недостаточно удовлетворительны. Наиболее быстрыми способами определения кобальта являются колориметрический и полярографический методы. Нанример, колориметрическим пирофосфатно-рода-новым методом можно достаточно легко п быстро определять небольшие количества кобальта в растворе (от 0,01 до 1%). Этот метод основан на получении комплексного соединения кобальта с роданидом, образующегося в нейтра.льной пли слабокислой среде. Этот комплекс растворим в органических растворителях (например, ацетоне, амиловом спирте, эфире). При этом комплексное соединение, переходя в недиссоциированное состояние, окрашивает раствор в интенсивный голубой цвет. Наиболее благоприятные условия для образования комплекса и точного определения кобальта создаются при введении небольшого количества пирофосфата натрия [106]. [c.153]

Разработан косвенный метод определения пирофосфата в присутствии фосфата [50]. Для этого пирофосфатный комплекс железа экстрагируют 0,1 М хлороформным раствором н-додециламина и определяют железо в виде сульфосалицилата. Метод позволяет определить п-10 г-ион/л пирофосфата с точностью 15 отн. % , Показано, что фосфат в присутствии молибдата и железа(III) образует тройной окрашенный комплекс [51]. Эта реакция применена в новом фотометрическом методе определения фосфора в виде желтого тройного комплекса. [c.105]

К фильтрату 2—3 мл соляной кислоты и нагревают, пока не будет полностью удален весь сернистый газ. Добавляют достаточно бромной воды до сильной окраски раствора и кипятят жидкость для удаления всего свободного брома. Затем проводят осаждение аммиаком (стр. 61), осадок 2—3 раза промывают горячей водой и фильтрат сохраняют. Осадок растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте (1 3) и повторяют осаждение аммиаком и промывание. Фильтрат прибавляют к предыдущему и сохраняют. Соединенные фильтраты подкисляют уксусной кислотой, нагревают до кипения и пропускают в течение 10—15 мин. ток сероводорода. Дают стоять в теплом месте в течение 15 мин., жидкость фильтруют и промывают сероводородной водой, подкисленной уксусной кислотой и содержащей немного хлористого аммония. Этот фильтрат содержит весь марганец и готов для весового определения пирофосфатным методом, изложенным ниже. [c.162]

Пирофосфатный метод позволяет получать удовлетворительно воспроизводимые результаты определения свободной кремневой кислоты в разнообразных материалах. [c.278]

Методика определения. Сухую батарею и микроамперметр (вместо гальванометра) подключают к соответствующим клеммам потенциометра. В титрационный сосуд (стакан емкостью —200 мл) опускают магнитную мешалку, наливают 50 мл теплого свежеприготовленного 5%-ного раствора пирофосфата натрия и ставят стакан на подставку магнитной мешалки. При хорошем перемешивании в стакан медленно вносят пипеткой 20 мл испытуемого раствора марганца (II). Если образующийся белый осадок не исчезает, то раствор непригоден для дальнейшей работы (так случается при анализе растворов сплава). В прозрачный раствор пирофосфатного комплекса марганца (И) опускают индикаторный Pt-электрод и одно колено электролитического ключа, другой конец которого находится в стакане (емкостью около 100 мл), содержащем насыщенный раствор КС1 и Нас.КЭ. Электролитический ключ заполнен насыщенным раствором КС1. Pt-Электрод подключают к положительному полюсу потенциометра, а Нас. КЭ последовательно с реостатом — к отрицательному. Сопротивление, отбираемое из реостата и включаемое в цепь гальванического элемента, должно быть такой величины, чтобы в момент скачка потенциала сила тока в цепи не превышала верхнего предела показания шкалы микроамперметра. Перед началом титрования э. д. с. гальванического элемента компенсируют потенциометром. В этом методе нет необходимости настраивать потенциометр стандартным элементом Вестона, так как величина э. д. с. не имеет значения, а напряжение, взятое от потенциометра как от делителя напряжения, сохраняется постоянным. [c.67]

Химики, занимавшиеся установлением структуры, долгое время сохраняли большую осторожность в суждении о наличии в ДНК исключительно 3 -> 5 -фосфатной связи. Они допускали, что химические методы могут потерпеть фиаско в определении небольшого числа, например, 5 5 - или З З -связей или даже присутствия случайных пирофосфатных групп. Эта осторожность, как оказалось, была излишней. В настоящее время нет оснований предполагать наличие в ДНК какой-либо иной межнуклеотидной связи, отличной от 3 5 -фосфодиэфирной. [c.42]

N раствором соляной кислоты и фильтрат отбрасывали. После этого железо и медь вымывали 0,5 N раствором соляной кислоты, переводили в пирофосфатные комплексы, подщелачивали до pH 10—11 и пропускали через катионит вофатит Р. При этом железо переходит в фильтрат, а медь сорбируется на катионите. С катионита медь вымывали разбавленной соляной кислотой (1 4). Указанным методом железо было определено в металлическом никеле, сурьме и олове. Результаты определения приведены в табл. 5. [c.233]

Звенигородская В. М. К вопросу о колориметрическом определении кобальта пирофосфатно-родановым методом. Зав. лаб., 1945,. [c.158]

Марганец (III). Титрование марганца (III) раствором гидрохинона используют для стандартизации растворов пирофосфатных комплексов марганца (III) [67, 68] и для определения марганца (II) [после его окисления до марганца (III) броматом калия в среде концентрированной фосфорной кислоты при нагревании] [69]. у Конечную точку устанавливают [69] потенциометрически или визуально нри помощи дифениламина. Метод пригоден для быстрого определения марганца в его рудах, ферромарганце и марганцевой бронзе, у [c.258]

Определение с гидрохиноном. Принцип. Отбор пробы и фиксацию кислорода сернокислым марганцем и щелочью производят так же, как в методике Винклера. Гидроокись трехвалентного марганца переводят в пирофосфатный комплекс и титруют раствором гидрохинона в присутствии дифениламина. Если в испытуемой воде находится свободный хлор, его определяют по другому методу, например с о-толидином, а найденное количество, пересчитанное на кислород, вычитают из содержания кислорода. [c.58]

Принцип метода заключается в том, что мешающие определению ионы связывают в пирофосфатный комплекс и определяют ртуть, как указано в п. а . [c.308]

Сущность метода заключается в том, что растворенный в воде кислород фиксируют прибавлением растворов соли двухвалентного марганца и щелочи, а образовавшуюся гидроокись переводят в окрашенный пирофосфатный комплекс трехвалентного марганца, который титруют 0,05н. раствором гидрохинона, при.меняя дифениламин в качестве индикатора. При определении кислорода этим методом не мешают высокие концентрации трехвалентного железа и другие вещества, реагирующие с иодом и иодидом. [c.201]

В. В. Степин, В. И. Поносов и Е. В. Силаева применили метод Мура и Крауса для отделения железа от меди, никеля, хрома и других элементов. Метод состоит в том, что железо вместе с медью сорбируют из 8-н. раствора соляной кислоты на слабоосновном анионите АН-2Ф, отделяя их от перечисленных выще элементов. Затем железо и медь вымывают из колонки 0,5-н. раствором той же кислоты, переводят в пирофосфатные комплексы, раствор подщелачивают до рН=10- -11, как это было показано при определении меди, и пропускают через колонку с вофатитом Р. При этом железо переходит в фильтрат и его определяют фотоколориметрическим методом. Разработанный метод успешно применен [c.189]

Сравнение аксихинолинового и пирофосфатного методов определения магния в сульфате и цитрате магния показало преимущество осаждения оксихинолином [77]. [c.207]

Ускоренный пирофосфатный метод определения состава гумуса по Кононовой и Бельчиковой [c.230]

Практика использования пирофосфатного метода показала, что породы, содержащие очень мало магния, дают при анализе классическим методом заниженные результаты. Из некоторых пород вообще не удается выделить магний до тех пор, пока не будет разрущен избыток аммонийных солей, и поэтому результаты определения магния занижены. Для анализа таких пород целесообразнее пользоваться весовым методом, где магний осаждается оксином. Этот метод неприемлем в случае больших количеств магния, поэтому, если порода обогащена магнием, анализируемый раствор следует разбавить до необходимого объема и для осаждения взять соответствующую аликвотную часть. Как и в пирофосфатном методе, необходимо осаждением аммиаком удалять большинство других компонентов силикатных пород. Желательно также перед осаждением магния удалить основную массу аммонийных солей. С этой целью обычно анализируемый раствор выпаривают и нагревают остаток с концентрированной азотной кислотой. Эту стадию анализа можно исключить, если для определения магния взята только часть раствора. [c.283]

Другие весовые методы. Кроме пирофосфатного метода, для определения марганца рекомендуются весовые методы, основанные на взвешивании его в виде МП3О4, Мп8 или Мп304. Лучший из этих методов—последний. [c.462]

Фотоколориметрический метод определения железа в виде сульфосалицилового комплекса — первый вариант. Фильтрат, содержащий железо и медь, выпаривают до небольщого объема. К раствору прибавляют 2 мл раствора лимоннокислого калия (20 г/л), 5—10 сл раствора пирофосфата натрия (60 г/л) при помешивании, а затем аммиак до рН=10-ь11. При этом пирофосфатный комплекс меди переходит в аммиакат меди [Си(ННз)4Г+. Раствор пропускают через колонку с катионитом вофатит Р в Н-форме. Стакан ополаскивают и колонку промывают 120 мл разбавленного раствора аммиака (3 97). При этом пирофосфатный комплекс железа проходит Б фильтрат, а аммиакат меди [ u(NHs)4P+ задерживается катионитом. [c.346]

Как показывают уравнения (27) и (28), скачок потенциала при осуществлении ЭТОЙ химической реакции будет тем больше," чем больше равновесная концентрация H2P2O в растворе, так как в уравнении (27) она входит в знаменатель, а в уравнении (28) — в числитель и тем самым в первом случае (до точки эквивалентности) вызывает понижение Е, а во втором (после точки эквивалентности) — его возрастание, т. е. увеличение АЕ в конечной точке титрования. Казалось бы, увеличение [Н+] должно благоприятно влиять на направление реакции f M. уравнение (28)], однако вследствие неустойчивости пирофосфатного комплекса марганца (II) в кислой среде реакцию следует проводить только в нейтральной среде. Метод успешно применяется для определения марганца в различных сплавах. [c.67]

Потенциостатический метод снятия поляризационных кривых, существо которого заключается в том, что при каждом заданном значении потенциала электрод выдерживается до установления стационарной плотности тока, был применен А. И. Левиным с сотрудниками для определения характера электродной поляризации при осаждении цинка, железа, хрома и меди (в последнем случае из комплексного пирофосфатного электролита) с совместным выделением водорода. С помощью потенцио-статических измерений Деляхею удалось определить зависимость силы тока от потенциала для отдельных электрохимических процессов при одновременном протекании нескольких электродных реакций. [c.255]

Потенциометрическое определение марганца основано на реакции окисления Мп(П) до Мп(1П) перманганатом калия в нейтральном пирофосфатном растворе [93—97, 147, 353, 422, 1181, 1410, 1414], бихроматом калия в 11,5—13,5 М Н3РО4 [1367—1369] или в присутствии фторидов [5, 144, 215, 216, 1272]. Этот метод применяют для определения как малых ( 0,1%), так и больших содержаний (до 90—95%) марганца. Вместо каломельного электрода, имею-ш,его ряд недостатков, часто применяют биметаллическую систему электродов Pt—W [353]. Определению марганца в нейтральном пирофосфатном растворе не мешают Fe(III), r(III), o(II), Ni(II), Mo(VI), W(VI), Al(III), Mg(II), Zn(II), u(II), d(II), a также небольшие количества (до < 0,03%) V (V). При больших содержаниях V(V) отделяют сначала MnOj [96, 584] или титруют при 60° С [776]. Влияние r(VI) устраняют восстановлением его до Сг(1П) введением NaNOj. Метод потенциометрического титрования марганца в этих условиях применяют при анализе цветных сплавов [95, 422, 584], ферромарганца и марганцевых руд [93, 94, 533, 1410], доломита, шлака [97], почв [643], сталей [94, 584], горных пород [584]. [c.48]

Определению кобальта роданидным методом в ацетоно-водных растворах мешают трехвалентное железо, хром, медь, уран, висмут и никель, а также металлы, образующие малорастворимые роданиды или комплексные роданиды, на образование которых расходуется реагент. Окраску роданидных комплексов железа и меди можно устранить прибавлением раствора ЗпСЬ [1414], если только железа и меди не слишком много. При использовании ЗпСЬ необходимо иметь в виду присутствие молибдена, а также ванадия, который образует соединение красного цвета. Для маскировки железа применяют пирофосфат натрия [120]. Медь также связывается в пирофосфатный комплекс, однако ее влияние можно устранить прибавлением раствора сульфита натрия. [c.156]

Наиболее пригодным способом определения содержания марганца является метод потенциометрического титрования, основанный на окислении Мн + до Мп + перманганатом калия в пирофосфатном растворе [124]. Этот метод пригоден для определения как больших, так и малых количеств марганца. При содержании марганца <1% его определяют колориметрическим методом путем окисления перйодатом щелочного металла или персульфатом аммония в азотнокислой, сернокислой или лучше в сернофосфорнокислой среде до марганцевой кислоты, интенсивность окраски которой сравнивают с интенсивностью окраски стандартного раствора марганца [104]. Метод позволяет определять до 0,001% марганца. [c.153]

Как и в случае адениновых нуклеотидов, широкое распространение имеют 5 -фосфаты, 5 -пирофосфаты и 5 -трифосфаты цитидина, гуанозина и уридина [13—16]. Они являются промежуточными соединениями при биосинтезе рибонуклеиновых кислот. Трифос-фаты участвуют также в биосинтезе ряда диэтерифицированных пирофосфатных производных кроме того, они заменяют АТФ в качестве фосфорилирующего агента или кофермента в некоторых ферментативных реакциях [17—21]. Полифосфаты дезоксинуклеозидов также выделены [22—25], и снова, помимо функции непосредственных предшественников дезоксинуклеиновой кислоты, второй нх главной функцией является, вероятно, участие в биосинтезе промежуточных соединений, таких, как тимидин-5 -пирофосфат-глюкоза и дезоксицитидин-5 -пирофосфатхолин. Строение всех этих нуклеозидполифосфатов установлено методами, аналогичными примененным для определения строения АТФ, и подтверждено синтезом. [c.189]

Звенигородская В. М. Кояорнмет жческое определение кобальта в железно-никелевых рудах пирофосфатно-родановым методом. Зав. лаб. [c.541]

Метод потенциометрического титрования марганца основан на окислении двухвалентного марганца до трехвалентного раствором КМп04 в слабокислой пирофосфатной среде при pH 5—7. Метод позволяет определять как малые, так и большие количества марганца. Присутствие более 0,03% ванадия мешает определению. [c.357]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология