Растворение лактама

Растворение проводят обычно в эмалированном котле (так называемом растворителе) с мешалкой, снабженном паровой рубашкой (рис. 12). На крышке котла размещены штуцеры для ввода инертного газа, воды и сдувки водяного пара, а также люк с резиновым уплотнением для загрузки лактама. В крышке имеются также два застекленных смотровых отверстия. В аппарате установлена обычная якорная мешалка. В дне аппарата находится штуцер для выпуска растворенного лактама. [c.100]

В зависимости от величины аппарата для полимеризации рассчитывают объем аппарата для растворения лактама. Его емкость должна быть целым кратным от емкости автоклава. Естественно, что объем растворителя для лактама может быть достаточно большим, чтобы обеспечить заполнение нескольких автоклавов. Аппарат для растворения лактама целесообразно размещать этажом выше над автоклавами (рис. 13). [c.100]

После того как в растворитель введено необходимое количество лактама, через специальный патрубок приливают около 5—10% дистиллированной воды (от веса лактама). После подачи воды в растворитель подается через соответствующий вентиль слабый ток азота или углекислого газа для вытеснения из аппарата кислорода воздуха одновременно подают пар для обогрева рубашки растворителя. Примерно через 15 мин герметично закрывают загрузочный люк. Контроль полноты расплавления лактама осуществляется через смотровые стекла. После окончания плавления лактама включают мешалку и перемешивают около часа до полного растворения лактама. [c.100]

Добавление стабилизатора проводят следующим образом. После полного растворения лактама открывают загрузочный люк, вливают рассчитанное количество ледяной уксусной или адипиновой кислоты и снова тщательно закрывают люк. Продолжают перемешивание в течение 5 мин, для того чтобы смешать стабилизатор с растворенным лактамом, и затем останавливают мешалку. По окончании этой операции растворенный лактам передают в автоклав. Перед загрузкой автоклава из аппарата для растворения лактама отбирают пробу раствора и определяют в ней содержание стабилизатора. [c.102]

Добавление матирующих веществ (ТЮз) и пигментных красителей к лактаму в процессе растворения не вполне целесообразно, так как в этих случаях невозможна последующая фильтрация растворенного лактама кроме того, нередко при этом происходит агрегация частиц пигмента. Более целесообразно матирующие добавки или пигментные красители вводить непосредственно в автоклав после заполнения его лактамом. В этом случае автоклав обязательно должен быть снабжен мешалкой. [c.102]

Если по технологическим соображениям необходимо измерять температуру в нескольких точках автоклава, то в его крышке могут быть сделаны три штуцера для термометров, что позволяет измерить температуру в верхней, средней и нижней частях внутреннего объема автоклава обычно же ограничиваются одним штуцером для термометра. Нижний, спускной вентиль обогревается от малого динильного обогревательного котла. Соотношение высоты и диаметра автоклава должно быть таким, чтобы обеспечить возможно более интенсивную теплопередачу от поверхностей нагрева к растворенному лактаму. С другой стороны, надо стремиться к увеличению сечения автоклава, чтобы облегчить удаление из автоклава последних остатков водяного пара по окончании полимеризации. Очевидно, что при очень большом отношении высоты автоклава к его диаметру, т. е. в автоклаве с большой высотой и малым диаметром, удаление паров воды будет происходить труднее (при одинаковом объеме), чем в автоклаве с практически одинаковыми по величине высотой и диаметром. Однако в автоклаве такой формы теплопередача от поверхностей нагрева к расплаву осуществляется хуже, чем в высоком узком автоклаве. Исследования в этом направлении показали, что наилучшие результаты получаются при отношении диаметра к высоте около 1 2, причем следует учесть, что автоклав обычно заполняют примерно только на / з его полного обг.ема [c.103]

Заполнение автоклава 1500 кг раствора капролактама должно быть осуществлено в течение 20—30 мин более длительная загрузка свидетельствует о закупорке фильтра для лактама, трубопровода или вентиля. Для фильтрации растворенного лактама установлены два обогреваемых паром свечевых фильтра над свечой имеется колпак, снабженный паровой рубашкой. Свеча изготовлена из специальной пористой керамической массы. [c.105]

Как уже указывалось, на действующем производстве нет необходимости охлаждать автоклав перед загрузкой очередной партии, т. е. можно осуществлять загрузку растворенного лактама в автоклав при температуре 240—250°. Очевидно, что при поступлении раствора лактама в автоклав при этой температуре сразу возникает давление пара, которое при нормально работающих фильтрах, чистых трубопроводах и вентилях преодолевается давлением азота, подаваемого в растворитель. Заполнение автоклава происходит обычно за 20—30 мин. Надо заботиться о том, чтобы фильтры были абсолютно чистыми во избежание удлинения времени загрузки автоклава, так как давление водяного пара в нагретом автоклаве может возрасти настолько, что время заполнения значительно увеличится. Во время заполнения автоклава происходит его охлаждение в результате испарения воды из раствора лактама конечная температура в автоклаве после загрузки составляет ПО—120°. [c.106]

В случае необходимости получения матированного или окрашенного в массе полимера в автоклав непосредственно после заполнения его растворенным лактамом передавливают суспензию дву- [c.107]

Эта начальная стадия непрерывного процесса несколько отличается от аналогичной технологической операции при получении в автоклаве полиамида, используемого для формования шелка, подробно описанной выше (часть Н, раздел 1.2). При непрерывной полимеризации нецелесообразно растворять лактам в воде, особенно при наличии специального аппарата, в котором проводят предварительную полимеризацию. В этом случае активатор и стабилизатор вводят в расплав лактама, так как при использовании в качестве активатора е-аминокапроновой кислоты или соли АГ в аппарате для растворения лактама при температуре около 100° возникает опасность расслоения образующейся суспензии. Стабилизатор можно вводить в аппарат для приготовления расплава мономера. Если, однако, конструкцией этого аппарата предусмотрена подача расплава мономера, содержащего различные количества стабилизатора, на разные трубы НП, что часто вызывается причинами технологического характера, то целесообразнее эти добавки вводить непосредственно перед началом процесса полимеризации. [c.184]

Растворение лактама и подготовка его к полимеризации. 3,5—4 [c.44]

Растворение лактама и подготовка его к полимеризации. 3,5—4 Полимеризация капролактама и формование ленты или [c.42]

В него добавляется дистиллированная вода (5—10% от веса лактама). Одновременно подают пар для обогрева аппарата и включают мешалку на 40—60 мин до полного растворения лактама. Затем в аппарат / вводят стабилизатор — рассчитанное К1)-личество ледяной уксусной кислоты (0,002—0,005 моль на 1 моль капролактама в зависимости от требования производства). [c.622]

При растворении лактама можно вводить и другие добавки, например красители или матирующие вещества. Красители должны быть устойчивы к высоким температурам. В качестве матирующего вещества чаще всего употребляют двуокись титана. Температура застывания лактама и перманганатное число определяются по методикам [27]. [c.622]

И заполняют растворитель раствором лактама. По окончании растворения в аппарат подают азот до достижения давления 2—3 ати и затем медленно открывают выпускной вентиль в растворителе и давлением азота выдавливают растворенный лактам через фильтр и трубопровод до загрузочного вентиля автоклава. Над этим вентилем у автоклава имеется пробный краник, который открывают на короткое время, чтобы убедиться, что растворенный лактам заполнил трубопровод. Пробный краник служит одновременно для выпуска воздуха из лактамонровода. Когда из краника начинает вытекать равномерная струйка растворенного лактама, краник перекрывают, открывают загрузочный вентиль автоклава и передавливают расплавленный лактам из растворителя в автоклав. По окончании заполнения автоклава (за выгрузкой раствора из растворителя необходимо все время наблюдать через смотровые стекла ), которое контролируют с помощью уже упоминавшегося пробного краника, закрывают загрузочный вентиль на автоклаве и затем перекрывают выпускной вентиль и вентиль для подачи азота на аппарате для растворения. Избыточное давление в растворителе спускают через вентиль для сдувки. [c.105]

В растворителе готовят раствор лактама. Когда лактам полностью растворится и готов к передаче в автоклав, открывают на растворителе сдувочный и выпускной вентили. Затем медленно открывают загрузочный вентиль на автоклаве оставшееся в автоклаве после предыдущей полимеризации избыточное давление спускают через загрузочный трубопровод, фильтр для лактама и слой лактама, находящийся в растворителе, в сдувочный вентиль растворителя. Последующие операции на растворителе и автоклаве нри занолне-нии его растворенным лактамом осуществляются так же, как было описано выше для автоклава, вновь пускаемого в производство. [c.105]

НИ передачи партии раствора лактама свыше 20—30 мин), производят переключение на второй запасной фильтр, а засоренные свечи первого фильтра очищают обычным кипячением в воде. Вместо передавливания растворенного лактама в автоклав давлением защитного газа можно для подачи лактама использовать центробежный насос, изготовленный из стали А, алюминия или фарфора. В этом случае необходимо тщательно следить, чтобы через насос в раствор лактама, а затем и в автоклав не проник воздух. Линия подачи лактама от растворителя к автоклаву обогревается паропроводом, проложенным рядом с ней в общей изоляции. Перед подачей растворенного лактама в автоклав необходимо каждый раз включать паровой обогрев фильтров и лактамопровода, чтобы исключить возможность кристаллизации лактама. Лактамная линия от растворителя к автоклаву должна иметь уклон это обеспечивает полное стекание раствора лактама из фильтра и лактамопровода, так как остатки лактама, которые иногда задерживаются в трубопроводе и находятся там в течение нескольких часов до следующей загрузки автоклава, окрашиваются и могут служить причиной загрязнения полимера продуктами окисления. Этим мерам предосторожности, так же как тщательному удалению кислорода воздуха из лактамопровода и фильтров перед наполнением автоклава, должно уделяться особое внимание с точки зрения устранения возможности образования окрашенных продуктов полимеризации. [c.106]

Капролактам, имеющий температуру застывания ые ииже 68,5° С и пермапганат-ное число более 400 сек, точно отвешивается на весах и через люк загружается в аппарат для растворения 1, снабженный лопастной мешалкой и паровой рубашкой. В него добавляется дистиллированная вода (5—10% от веса лактама). Одновременно подают пар для обогрева аппарата и включают мешалку на 40—60 тин до полного растворения лактама. Затем в аппарат 1 вводят стабилизатор — рассчитанное количество ледяной уксусной кислоты (0,002—0,005 молъ иа 1 моль капролактама в зависимости от требования производства). [c.596]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология