Перманганатное число

Под перманганатным числом понимают восстановительную способность 1% водного раствора капролактама по отношению к водному раствору перманганата калия. Поскольку сам капролактам является веществом, устойчивым к окислению в данных условиях, разрушение перманганата происходит за счет примесей, способных окисляться. Степень чистоты продукта характеризуется временем сохранения растворов окраски перманганата. [c.517]

РАБОТА 8.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРМАНГАНАТНОГО ЧИСЛА В ЦИКЛОГЕКСАНОНЕ-РЕКТИФИКАТЕ [c.174]

Примеси в циклогексаноне-ректификате окисляют раствором перманганата, прн этом окраска раствора изменяется. Перманганатным числом называют время (вс), в течение которого раствор циклогексанона в воде с добавлением к нему определенного количества раствора перманганата калия, примет окраску эталонного раствора. [c.174]

Жесткость по перманганатному числу 31,5 27,0 31,0 [c.27]

Состав целлюлозы, полученной разными методами, при одинаковой глубине делигнификации (перманганатное число 10—12) [c.345]

Наиболее оптимальные варианты очистки капролактама основаны на использовании комбинации физических методов с химическими. Эмпирический характер поисков при разработке спо собов очистки не означает полного отсутствия ориентирующих факторов. Так, низкое перманганатное число капролактама, для которого необходимо разработать метод очистки, указывает на присутствие вторичных и первичных аминов, карбонильных соединений, нитрозосоединений, или оксимов. Повышенное содержание летучих оснований дает повод Считать, что в качестве примесей капролактам содержит различные амины и некоторые непредельные соединения, способные реагировать с серной кислотой. Ухудшенный показатель окраски свидетельствует о наличии в качестве [c.519]

Рчс. 41. Влияние pH варочной жидкости на выход и состав целлюлозы при одинаковой степени делигнификации (перманганатное число 10,6—12,5) [c.346]

Рис. 5. Соотношение между хлорным числом и перманганатным числом еловой сульфитной целлюлозы

Статистической обработкой данных промышленного производства получены высокие коэффициенты парной корреляции между перманганатным числом циклогексанона и его эфирным числам (—0,72), а также между эфирным числом и содержанием в циклогексаноне циклогексенона (- -0,82) [18] [c.82]

Степень провара по перманганатному числу..............75 5 [c.302]

В связи с необходимостью решения проблемы загрязнения биосферы рассматриваются процессы получения целлюлозы, исключающие применение серы и хлора, а именно натронно-АХ процесс делигнификации до высокой жесткости по перманганатному числу с дальнейшей делигнификацией и отбеливанием кислородом. [c.34]

Линейная зависимость существует также между хлорным числом Рое и перманганатным числом для еловых сульфитных целлюлоз, как это показано на рис. 5, и может быть выражено следующим образом [c.179]

Ввиду низкого содержания примесей в капролактаме их количественное определение связано с серьезными трудностями, в связи с чем для определения качества очищенного продукта прибегают к косвенным показателям, из которых основными являются перманганатное число, содержание летучих оснований и индекс окраски. [c.186]

Перманганатное число, се /100 г капролактама (визуально, по обесцвечиванию), не менее. .. ... 2000 Содержание летучих оснований (титрованием 0,1 н. НС1), [c.187]

Качественные показатели дистиллированного капролактама полностью соответствовали допускаемым нормам вновь введенного ГОСТ 7850—74, а по ряду показателей (окраска, перманганатное число) значительно их превосходили. [c.182]

Положительной добавкой оказалась окись магния в количестве до 3%. Полученный метанол-сырец на всех катализаторах был очень высокой степени чистоты по содержанию органических примесей. Перманганатное число ректификата составляло 45—60 мин против 20, требующихся по ГОСТу. [c.174]

Принцип метода. Примеси циклогексанона окисляют раствором перманганата, при этом окраска раствора перманганата изменяется. Перманганатным числом называют время (в секундах), в течение ко- [c.16]

Перманганатное число продукта—не менее 400 сек. Содержание летучих оснований—не более 2 мл 0,1 н. серной кислоты на 100 г лактама, механических примесей—не более 0,00075%, влаги—не более 0,2%. Температура затвердевания—не ниже 68,5°. Окраска 50 % -ного водного раствора капролактама—не менее 5 мЛ 0,0005%-ного раствора индикатора метилового оранжевого, израсходованного на уравнивание окраски нейтральной дистиллированной воды с окраской испытуемого раствора. Прозрачность 25%-НОГО водного раствора по черному кресту—не менее 100 см. [c.971]

Применение химических методов почти всегда благотворно влияет на качественные показатели капролактама, не вызывает серьезных затруднений при реализации в промышленном масштабе, но таит в себе опасность маскировки примесей, т. е. превращения одних примесей в другие, которые не сказываясь на таких показателях, как перманганатное число, содержание летучих оснований, окраска, температура застывания, способны ухудшить качество полимера и изделий из него. [c.519]

Перманганатное число для исследованных аминокислот оказалось выше 30. Водные растворы были прозрачны и не содержали [c.76]

Определение перманганатного числа капролактама...... [c.5]

В циклогексаноне-ректификате определяют содержание циклогексанона, примесей сложных эфиров, а также примесей, окисляемых перманганатом (так называемое перманганатное число). [c.9]

Определение перманганатного числа циклогексанона [c.16]

Значение перманганатного числа циклогексанона, выраженное в секундах, находится в пределах 400—700 сек. Параллельные определения не должны отличаться более чем на 10 сек. [c.17]

В капролактаме, получаемом по окислительной схеме, помимо полупродуктов его синтеза (циклогексанона, циклогексанола, циклогексаноноксима), спектральным методом был обнаружен октагидрофеназин [4] При этом показано, что в капролактаме с высокими показателями по ГОСТ, особенно с высоким перманганатным числом, обычно этой примеси не содержится И наоборот, в [c.180]

Определение степени чистоты, т.е. содержания остаточных нецеллюлозных примесей - лигнина, пентозанов, смол, золы, отдельных химических элементов. Для этой цели используют методы анализа, аналогичные используемым при анализе древесного сырья. Содержание золы определяют методом сжигания, а элементный состав золы эмиссионным спектральным анализом и другими методами. Смолы определяют экстрагированием органическими растворителями, главным образом, ме-тиденхлоридом. Для определения остаточных пентозанов их превращают в фурфурол с последующим его определением фотоколориметрическим методом. Прямые методы определения лигнина применяют главным образом в исследовательской практике, а в производственном контроле используют косвенный метод - определение жесткости по перманганатным числам. Кроме того определяют сорность целлюлозы подсчетом числа соринок по стандартной методике. [c.541]

Матвеева и Петрова [79, с. 150] применили полярографический метод для контроля производства капролактама и определения некоторых примесей в циклогексаноноксиме, являющемся промежуточным продуктом синтеза капролактама. При полярографическом исследовании циклогексаноноксима в кислой среде (НС1+КС1) наблюдалось две волны с 1/2= = —0,47 и —0,70 0,03 В. Первая волна, по заключению авторов, обусловлена восстановлением элементной серы, которая образуется за счет выделения полисульфида, присутствующего в качестве примеси в гидросульфите аммония. Вторая волна, которая по высоте оказалась обратно пропорциональной перманганатному числу, как удалось установить в [79, с. 150], обусловлена примесью в техническом гидроксиламинсульфиде гидросульфита аммония. Последний взаимодействует на стадии оксилирования с циклогексаноном с образованием гидросульфитного соединения циклогексанона. Таким образом, с помощью полярографического метода удалось идентифицировать гидросульфитное соединение и разработать способы повышения качества циклогексаноноксима. [c.152]

Баум с сотрудниками [1] изучали влияние состава щелока и условий варки на лигносульфонат, осаждаемый известью в процессе Говарда (см. Брауне, 1952, стр. 411). Результаты исследований показали, что наибольшее осаждение лигносульфоната может быть достигнуто из отработанного щелока при варке целлюлозы с иаименьщнм перманганатным числом. [c.854]

Увеличение соотношения Нг СО в циркуляционном газе всегда сопровождается снижением содержания примесей в метаноле-сырце (эфиров, кислот, альдегидов, непредельных соединений), что видно по изменению перманганатного числа. Этот показатель, хотя и не дает полной характеристики качества продукта (оценивает только содержание примесей, способных окисляться КМПО4), позволяет предсказать концентрацию основных органических примесей в метаноле-сырце. Обычно при 30 МПа и соотношении Н2 СО = 5—6 перманганатное число метанола-сырца составляет 1 мин, а при синтезе на низкотемпературных катализаторах оно значительно выше и колеблется от 5 до 15 мин в зависимости от типа катализатора, срока эксплуата- [c.99]

Важнейшими показателями, на основании которых можно судить об эффективности различных методов очистки капролактама, в том числе и ректификации, являются показатели его качества, используемые в практике действующих производств и приведенные в ГОСТе на капролактам. К ним относятся перманганатное число— время (в секундах), затрачиваемое на обесцвечивание водного раствора капролактама заданной концентрации, в который добавлен перманганат калия содержание летучих оснований, выражаемое в миллилитрах 0,1 п. раствора кислоты, пошедшей на титрование отогнанного водного отгона показатель окраски, измеряемый визуально или с помощью спектрофотометра экстинкция водного раствора, измеряемая с помощью спектрофотометра. Для выпускаемого капролактама наиболее трудноопределяемыми показателями являются окраска и экстинкция, которые взаимозависимы. [c.199]

Оценка эффективности метода производилась колориметрическим и потенциометрическим способами, а также определением с помощью перманганатного числа расхода кислорода на 1 л воды перед и после фильтрации. Самой результативной оказалась оценка эффективности метода фотоколориметром и определением разницы перманганатных чисел. Концентрация гуми- овых веществ в фильтрованной воде, которая не превышала 1,5-10 г/мл, считалась удовлетворительной (эффективность более 86%). [c.210]

Из данных таблиц видно, что эффективность процесса устранения гумината составляла около 80%, при этом первоначальная величина расхода кислорода, обусловленная присутствием в воде органических веществ (загрязнения) и выраженная посредством перманганатного числа, снизилась на 90%. [c.210]

Примечания а —показатель преломления б—в пересчете на кротиловый спирт гидроксильное число не менее 20 в—содержание карбонильных соединений г—в пересчете на Н2504 3—мг/л е — % масс. ае—содержание нримесей з—перманганатное число. [c.463]

Перманганатным числом называют время в секундах, в течение оторого раствор капролактама в воде после добавления определен-ого количества раствора перманганата калия примет окраску эта-ониого раствора. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология