Опыт 2. Выделение анилина из его солей

Опыт 2. Выделение анилина из его солей , [c.160]

Анилин образует соль с присутствующей в реакционной смеси соляной кислотой (си. опыт 203) поэтому для выделения анилина необходимо добавлять щелочь. При работе с оловом приходится добавлять щелочи больше-— для разложения выделяющейся вначале двойной соли хлоргидрата анилина с хлорным оловом ЗпСЦ 2СоН5ЫН2 2НС1 и для перевода гидрата двуокиси олова в растворимый станнат. [c.264]

Более общее применение, однако, находит другой метод, который состоит в том, что растворенную соль не переводят опять в свободное основание или кислоту, а сначала осаждают как таковую. В случае щелочных солей кислот это чаще всего осуществляется с помощью высаливания, как это описано выше. Для высаливания солей аминов можно вместо поваренной соли применять избыток кислоты, использованной для растворения. Уже было упомянуто, что, например, солянокислый анилин очень легко растворяется в воде, но плохо в концентрированной соляной кислоте. Для многих аминов такое различие в растворимости еще более велико. Так, например, для почти полного осаждения солянокислого а-иафтиламина из раствора оказывается достаточным добавление сравнительно небольшого избытка соляной кислоты. Можно также не осаждать легко растворимую соль как таковую, а переводить ее в более труднорастворимую соль, например солянокислую в сернокислую или щелочную соль в бариевую или свинцовую, если последние трудно растворимы. Можно напомнить, что обычный способ очистки, например бензидина, состоит в растворении неочищенного основания в разбавленной соляной кислоте и последующем осаждении его в виде сернокислой соли добавлением сульфата натрия сернокислый бензидин практически нерастворим и полностью выпадает в осадок, в то время как сернокислая соль образующегося в качестве побочного продукта изомерного основания остается в растворе. Осажденная тем или другим путем соль до переведения в свободное соединение (основание или кислоту) должна быть, конечно, отсосана и промыта. Во многих случаях применение находит и сама соль. В качестве примера следует привести антранило-вую кислоту, которую можно очищать как растворением в соляной кислоте и осаждением в виде солянокислой соли, так и растворением в растворе соды и высаливанием образовавшейся натриевой соли. Продукты, очищенные таким образом, бывают обычно намного чище, чем вещества, очищенные растворением в кислоте с последующим осаждением действием щелочи, или наоборот. Для технических целей они бывают обычно достаточно чистыми. Когда к чистоте вещества предъявляются особенно высокие требования, можно достигнуть и более совершенной очистки. Для этого выделенную соль перекристаллизовывают или переосаждают до превращения в исходное свободное соединение. [c.42]

Опыт. В пробирку с подобранной пробкой помещают 1 каплю диметиланилина и добавляют 2 капли концентрированной соляной кислоты. Содержимое пробирки охлаждают холодной водой. Затем добавляют 2 капли 30%-ного раствора NaNO . После прибавления каждой капли пробирку закрывают пробкой, сильно встряхивают и охлаждают холодной водой. Смесь окрашивается в желто-бурый цвет вследствие образования солянокислой соли /г-нитрозодиметил-анилина. Для выделения свободного п-нитрозодиметиланилина в пробирку постепенно прибавляют по каплям 5%-ный раствор соды до образования зеленой окраски, а затем 2 мл эфира и встряхивают. Эфирный слой приобретает изумрудно-зеленую окраску /г-ни-трозодиметилапилина. [c.267]

Если при диазотировании было недостаточно азотистой кислоты, то часть, амина остается свободной, и при других реакциях диазосоединений их продукты (см. опыты 2И и 212) загрязняются диазоаминобензолои. Прн нагревании в кислой среде диазоаминобензол снова расщепляется на соль амина соль диазония, а последняя переходит в фенол с выделением азота (опыт 211). При нагревании с избытком анилина из диазоаминобензола в кислой среде получается л-аминоазобензол [c.251]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология