Серная кислота определение в виде сернокислого

При 100° происходит нормальное замещение сульфогруппы на второй атом брома. Обработкой избытком брома и осаждением выделившейся серной кислоты в виде сернокислого бария можно произвести количественное определение фенолсульфокислот. Таким же методом можно анализировать и соли четвертичных аммониевых оснований, полученных из алкиловых эфиров фенолсульфокислот и третичных аминов. [c.372]

Сущность работы. Проявление адсорбированных силикагелем алкалоидов, содержащихся в тинктуре белладонны, водно-спиртовым раствором позволяет выделить в чистом виде три алкалоида атропин, гиосциамин и скополамин. Их обнаружение возможно благодаря свойству этих алкалоидов светиться при освещении их растворов ультрафиолетовым светом. Количественное определение путем титрования растворов серной кислотой в присутствии сернокислого хинина также производится при облучении титруемого раствора ультрафиолетовыми лучами. Метод обладает высокой точностью, требует незначительного количества анализируемого вещества, а также затраты небольшого времени для производства анализа. [c.55]

Для определения бария из азотнокислого раствора электроли- тическим путем осаждают главную массу свинца раствор после электролиза пересыщают аммиаком и осаждают сернистым аммонием. Сернистые металлы отфильтровывают, фильтрат подкисляют и кипятят. Выделившуюся серу отфильтровывают и в фильтрате осаждают барий несколькими каплями серной кислоты в виде сернокислого и взвешивают его. [c.321]

Этот метод основан на разложении сульфидов и сульфитов разбавленной серной кислотой в присутствии сернокислой меди. Образующийся в результате действия кислоты на сульфиды сероводород остается количественно связанным в виде сернистой меди. Образующийся же сернистый газ свободно выделяется и может быть определен после улавливания его раствором йода или каким-либо другим поглотителем. [c.66]

Анализ глинозема. На катализаторные фабрики технический сернокислый глинозем транспортируют в виде квадратных плит размерами примерно 350 X 350 X 150 мм. При приеме отбирают пробу от каждой партии. Общее количество отобранной пробы должно составлять не менее 10 кг, из которых методом квартования составляют среднюю пробу примерно около 1 кг. Ее передают в лабораторию для определения содержания окислов алюминия, натрия, кремния и железа, а также количества нерастворимого остатка и свободной серной кислоты. [c.153]

Сущность определения состоит в том, что при растворении испытуемого контакта в этиловом эфире и последующей его промывке насыщенным раствором хлористого натрия серную кислоту переводят в раствор хлористого натрия, а сульфокислоты остаются в эфирном растворе. После разделения образовавшихся растворов серную кислоту осаждают хлористым барием в виде сернокислого бария, по количеству которого подсчитывают содержание серной кислоты в контакте. [c.275]

Анализ хлористого бария заключает в себе два определения — определение содержания кристаллизационной воды и бария. Кристаллизационную воду определяют, высушивая точную навеску до постоянного веса при 125° С. Содержание бария определяют, растворяя точную навеску хлористого бария в воде, осаждая ион бария в виде сернокислого бария, фильтруя осадок, высушивая, озоляя, прокаливая его до постоянного веса и вновь взвешивая. При выполнении этого анализа мастер производственного обучения должен обратить внимание учащихся на соблюдение условий осаждения (температуры, концентрации серной кислоты, порядка приливания реагентов). [c.158]

Хорошие результаты получают при определении иода и брома в геохимических пробах эмиссионным методом с применением химико-термической обработки пробы [351]. Пробу испаряют из камерного электрода, работающего как печь сопротивления. Для повышения скорости и полноты выделения иода и брома использована способность серной кислоты вытеснять галогены из их соединений с образованием легколетучих галогеноводородов или свободных галогенов. В связи с нежелательностью работы с концентрированной серной кислотой при проведении спектрального анализа в качестве химически активной добавки опробованы различные сернокислые соединения, разлагающиеся при слабом нагреве (300—400 °С) с образованием серной кислоты. Из проверенных двух десятков сульфатов наиболее эффективными добавками оказались гидросульфат калия и гидрат сульфата магния. Установлено, что при химико-термической обработке искусственных эталонных смесей бром выделяется в основном в виде бромоводорода, а нод — в свободном состоянии. При этом чувствительность определения брома оказывается недостаточной. Для повышения чувствительности определения брома к пробе наряду с сульфатом добавляют нитрат калия в качестве окислителя. К 0,5 г пробы добавляют 0,4 г сульфата магния и 0,1 г нитрата калия. При этом предел обнаружения иода и брома составляет 10 мкг/г. [c.258]

Для определения мышьяка 2 г материала выпаривают почти досуха со смесью азотной и серной кислот, добавляют 100 мл соляной кислоты (1 1), немного подогревают, чтобы все растворимое перевести в раствор, приливают еще 100 мл концентрированной соляной кислоты, все перегоняют с добавкой сернокислого гидразина и бромистого натрия (см. стр. 45) и определяют мышьяк или в виде сернистого мышьяка, или иодометрически. [c.306]

Способ определения общего азота по Кьельдалю основан на гом, что органические азотсодержащие вещества ткани окисляются серной кислотой в присутствии каталитически ускоряющих это окисление веществ (сернокислая медь, ртуть, селен, NaaSeOa и др.) и образовавщиеся вещества могут быть определены количественно. Азот окисляемых веществ при этом минерализуется и находится в серной кислоте в виде сернокислого аммония. Добавлением избытка щелочи аммиак вытесняется, отгоняется и поглощается в избытке 0,1 н. серной кислотой. Избыток кислоты оттитровывается и по количеству связанной кислоты вычисляется количество поглощенного аммиака, или соответствующее ему количество азота. [c.212]

Иногда, однако, гигроскопическое вещество не является соединением металла. Никель, помещенный над раствором двуокиси серу, становится на вид влажным и подвергается серьезному воздействию в данном случае двуокись серы окисляется до трехокиси серы (или серной кислоты) вследствие каталитической активности поверхности никеля. Эта кислота абсорбирует много влаги, и металл истекает в виде бледнозеленой жидкости, содержащей сернокислый никель зеленовато-черный рыхлый осадок, остающийся на металле, содержит больше сульфита, чем сульфата 1. Точно так же Прайс нашел, что серебро, помещенное над раствором двуокиси серы, покрывается капелька.ми, содержащи.ми сернокислое серебро и серную кислоту в этом случае гигроскопическим веществом является, конечно, серная кислота, а не сернокислое серебро. Приведенные случаи являются крайностями. Металлы, находящиеся на открытом воздухе, обычно не испытывают воздействия испарений концентрированных кислот. Однако свойство продуктов коррозии абсорбировать влагу весьма важно даже при коррозии в обычной атмосфере. Особое вни.мание следует обратить на принцип критической влажности, разработанный Верноном Гадсоном Паттерсоном и Гебсом , Бенгу и Уайтби и др. Вернон нашел, что металл, помещенный в атмосферу, подвергается только очень медленному воздействию, если влажность ниже определенной критической величины однако выше этой величины коррозия внезапно ста- [c.177]

Ход анализа. Определение сурьмы. 1 г сплава в виде опилок или тонкой стружки переносят в коническую колбу, закрывают горло колбы воронкой, вливают 15 м.л концентрированной серной кислоты и нагревают содержимое колбы в вытяжном шкафу до кипения. Нагревание продолжают до тех пор, пока весь сплав не разложится. Приз ьаком полного разложения является исчезновение отдельных черных крупинок сплава на фоне белого осадка сернокислого свинца . После этого нагревают еще 15 мин. для удаления сернистого газа. Содержимое колбы охлаждают, затем осторожно приливают 100 мл воды и 10 мл концентрированной [c.457]

Сульфат висмута растворим в Н ЗО . Он дает с сульфатом калия хорошо кристаллизующуюся двойную соль (при испарении раствора), часто используемую для микрокристаллоскопического открытия висмута. Висмут взвешивался в виде сульфата, полученного при выпаривании чистого сернокислого раствора, только при определении его атомного веса из отношений [628, 917] В120з 612(804)3 и 261 612(804)3. При этом были получены плохие результаты [271, 425] вследствие заметного разложения 612(804)3. бзвешивание висмута в виде основного сульфата В120з 80з Н20 (метод Люфа [887]) не имеет практического значения. Применяемый при техническом анализе метод отделения свинца от небольших количеств висмута осаждением серной кислотой ненадежен и малоудовлетворителен и в настоящее время должен быть оставлен (например, заменен бромид-броматным методом), бместе л сульфатом свинца всегда осаждается часть висмута. [c.112]

Если тр етичный спирт оставить на несколько дней стоять при комнатной температуре с бромом и чистым сероуглеродом без доступа влаги, то он окисляет сероуглерод в серную кислоту за счет выделяющегося кислорода. Для определения серной кислоты ее извлекают из смеси водой и, прибавляя азотнокислый барий, осаждают в виде сернокислого бария [c.37]

Некоторые методы обнаружения фосфора в органических соединениях. Предложен [1195] метод с предварительным разложением органического вещества концентрированной серной кислотой и последующим определением фосфора в виде РО/ с применением о-дианизидинмолибдата. Красно-коричневый осадок или муть указывают на присутствие фосфора. Открываемый минимум 0,3—0,5 мкг Р04 . Чувствительность реакции повышается в 4 раза, если в качестве реагента применить молибдат аммония и сернокислый гидразин. В этом случае о наличии фосфора в анализируемом соединении судят по появлению сипей окраски. [c.25]

Все барбитураты хорошо растворяются в щелочах, как едких, так и углекислых. В концентрированной серной кислоте барбитураты растворяются, давая бесцветные растворы, за исключением фанадорма (циклобарбитала — этилциклогексенилбарбитуровая кислота), растворяющегося в серной кислоте с красным окрашиванием. При разбавлении сернокислых растворов водой барбитурат выпадает в виде осадка форма кристаллов часто бывает специфична только для определенного вида барбитурата и представляет поэтому большой интерес для токсикологической и аналитической химии. Большинство барбитуратов хорошо растворимы в этилацетате, эфире, хуже в хлороформе, этиловом и метиловом спиртах. [c.139]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Аналитические сведения.,Для германия характерна белая окраска осаждаемого из сильнокислого раствора дисульфида, который растворяется в сернистом аммонии. При весовом определении германия в виде двуокиси следует иметь в виду, что при осаждении из сернокислого раствора она увлекает значительные количества серной кислоты. Серную кислоту можно удалить упариванием с концентрированной азотной кислотой, последующим прокаливанием и экстрагированием аммиаком. При соблюдении определенных условий [S hwarz R., Z. anorg. hem., 229, 146, 1936] удается электролитически количественно осадить германий вместе с оловом. [c.569]

Сернокислый барий не растворяется ни в соляной кислоте, ни в воде этим его свойством пользуются для количественного определения бария, действуя на растворимые соли его (хлористые или азотнокислые) серной кислотой, и определяют его в виде Ва304. [c.49]

Критерием справедливости уравнения (1.128) является его выполнение при любых экспериментальных значениях отношения B/ BH+ для полного набора оснований. Графически зависимости B/ BH+ от Я0 должны изображаться совокупностью прямых с единичным наклоном. Эта зависимость построена для 13 первичных анилинов в сернокислых водных растворах (рис. 1.12). Из рисунка видно, что уравнение (1.128) прекрасно выполняется, и, следовательно, отношение ув/увн+ не должно зависеть от В в пределах указанного ряда оснований. Можно заключить, что для этой системы существует функция кислотности Hff Ее вид иллюстрирует рис. 1.13. Смысл всей этой процедуры оказывается еше более очевидным, поскольку и для другой кислотной системы, например для растворов НС 10,, получаются почти такие же значения рКа, хотя ионные взаимодействия, а вместе с тем коэффициенты ув и увн+ в этом случае отличаются от таковых в растворах серной кислоты. Наконец, получаемые таким путем рХа представляются вполне правдоподобными с химической точки зрения и хорошо коррелируют с парциальными моляльными энтальпиями переноса оснований из инертного растворителя в концентрированную серную кислоту [15]. Парциальные моляльные энтальпии переноса являются мерой теплового эффекта протонирования оснований в одной и той же среде, так что существование корреляции, охватывающей (15 + рКа -едиющ, говорит против существенного накопления ошибок в рКа при их определении методом перекрывающихся оснований. [c.102]

Углерод органических соединений окисляется до углекислоты, водород образует воду, а сера серной кислоты восстанавливается и выделяется в виде сернистого газа. Весь азот отщепляется в виде аммиака, связывается серной кислотой и превращается в сернокислый аммоний. Последний разлагается концентрированной щелочью (в специальном приборе) с образованием аммиака. Аммиак перегоняется с парами воды в приемник, где он улавливается титрованным раствором серной кислоты. Избыток серной кислоты, не вступившей в реакцию с аммиаком, оттитровывают раствором щелочи той же нормальности. Для определения аммиака, имеющегося в воде, воздухе и реактивах ставят контрольный опыт, в котором вместо анализируемой жидкости берут дистилл1[рован-ную воду в том же объеме. По разности результатов титрования контрольной и опытной пробы определяют, какое количество кислоты связалось с аммиаком, освободившимся при сжигании исследуемого вещества, и вычисляют содержание аммиака или азота в пробе, взятой для анализа, и процентное содержание азота в исследуемом веществе. [c.209]

Сернистые свинец и медь, оставшиеся после извлечения сернистого мышьяка и сурьмы, растворяют в азотной кислоте, прибавляют несколько капель серной кислоты, сильно выпаривают, после прибавления спирта дают осесть сернокислому свинцу в таком виде его и взвешивают. С раствором сернокислой меди можно поступить двояко или снова осадить его сероводородом и, озолив еще влажный фильтр при очень низкой температуре, последующим прокаливанием перевести осадок в окись меди и взвесить (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 351) или — что лучше и проще—выделить медь электролитически (ср. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 53 и 3.46). Определение мышьяка (см. также стр. 405) производят из отдельной навески. [c.45]

Сперва нагревают умеренно когда действие кислоты начнет ослабевать, нагревают до кипения. После предварительного усреднения избытка кислоты едким кали окисляют, прибавляя понемногу раствора надсернокислого аммония (120 г в литре), пока не окислится все двувалентное сернокислое железо. О конце окисления судят по появлению бурого осадка гидроокиси железа в месте падения капель аммиака, если прибавлять его к раствору. Затем разбавляют водой до 400—500 мл, прибавляют 20 мл серной кислоты (плотн. 1,18), нагревают и выдерживают 20—30 минут при температуре кипения. Бывший в металле марганец выделяется в виде гидрата двуокиси его отфильтровывают, и в дальнейшем он может служить для определения марганца. Если марганец не выделился, то для верности прибавляют еще надсернокислого аммония и кипятят еще некоторое время, пока надсернокислая соль полностью не разложится. Если во время окисления образовалась марганцовая кислота, то ее восстанавливают несколькими каплями соляной кислоты и удаляют хлор дальнейшим кипячением. Полученный раствор титруют раствором железного купороса [или соли Мора] (см. Руды, стр. 39). [c.142]

Раствор азотнокислого железа (3) темнокоричневого цвета также поступает в продажу для красильных фабрик в качестве железной протравы. Концентрацию чистих растворов можно определить по их плотности. Обычно раствор содержит много сернокислой окиси железа. Содержание Fe и серной кислоты определяют по способу, указанному под рубрикой Сернокислое железо (3). Для определения содержания HNOg отвешенное небольшое количество протравы, сильно разбавив водой, можно прокипятить с избытком едкого натра выпарив фильтрат от осадка гидроокиси железа, азотную кислоту, находящуюся в этом растворе в виде соли, переводят по способу Devard a (т. II, ч. 1, вып. 2. стр. 103) в аммиак. [c.209]

Для определения в никкеле сульфидной серы по способу Государственной палаты по испытанию материалов в Берлине 10—20 г хорошо измельченного никкеля растворяют в приборе для определения серы (стр. 188) в концентрированной бромистоводородной кислоте (плотн. 1,49). Выделяющийся при этом сероводород поглощают в десятишариковой трубке смесью соляной кислоты с бромом и образующуюся при этом серную кислоту определяют обычным способом в виде сернокислого бария. [c.279]

Если в материале много свинца, то электролиза рекомендовать нельзя (см. стр. 301). В этом случае азотнокислый раствор целесообразнее выпарить с 20 мл серной кислоты (1 1) до появления белых паров, осторожно разбавить водой,, дать остыть, отфильтровать сернокислый свинец, очистить его уксуснокислым аммонием и определить любым способом. При анализе чистых штейнов фильтрат можно прямо использовать для электролитического определения меди, а при анализе менее чистых штейнов это определение производят после осаждения сероводородом, выщелачивания сернистым натрием и растворения осадка в азотной кислоТе. Для определения железа в свинцовом штейне 2 г растворяют в азотной кислоте и выпаривают с серной кислотой до появления белых паров. Прибавляют воды, нагревают до кипения, фильтруют, окисляют фильтрат азотной кислотой и осаждают железо аммиаком. Гидрат отфильтровывают, растворяют его в соляной кислоте и титруют железо известным способом — марганцовокислым калием. O тatoк проверяют на полноту удаления железа. Для этого его извлекают уксуснокислым аммонием, озоляют и выпаривают с плавиковой кислотой. Остаток обрабатывают в платиновом тигле концентрированной серной кислотой, окисляют раствор и осаждают его аммиаком. При этом можно обнаружить малейшие следы железа в виде красно-бурой гидроокиси железа и в случае необходимости — определить. [c.307]

F Г е S е п i U s y i 200 г тщательно очищенных с поверхности кусочков свинца растворяют при подогревании в мерной колбе, емкостью в 2 л, в приблизительно 600 мл азотной кислоты (плотн. 1,2). Если при этом выпадает азотнокислый свинец, то прибавлением горячей воды его переводят в раствор. Растворение заканчивается через несколько часов. В большинстве случаев раствор получается прозрачным. Лишь при анализе сортов свинца, содержащих много сурьмы, при растворении образуется муть, которую после более продолжительного отстаивания надо отфильтровать и обработать отдельно (см. стр. 311). К прозрачному или осветленному раствору, профильтрованному в 2-литровую мерную колбу, прибавляют 130 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, дают остыть, наполняют колбу до метки водой, хорошо взбалтывают и дают сернокислому свинцу осесть. Жидкость с осадка декантируют через сухой плоеный фильтр в мерную колбу, емкостью в 1750 мл, пока колба не заполнится до метки, и выпаривают этот раствор в фарфоровой чашке до появления паров серной кислоты. Количество свинца, поступающее в анализ, составляет теперь лишь 179 г. Следовательно, определенное в дальнейшем содержание необходимо соответственно пересчитать умножением на 0,5587 (Ig = 0,74718 — 1). Остатку от выпаривания дают остыть, обрабатывают его 60 мл воды, отфильтровывают осажденный сернокислый свинец и хорошо промывают его (фильтрат I). Небольшой осадок сернокислого свинца растворяют в концентрированной соляной кислоте, к раствору прибавляют десятикратное количество сероводородной воды и непродолжительное время пропускают еще сероводород. Осадок отфильтровывают, извлекают нагретой до кипения многосернистой щелочью и из раствора тиосолей осаждают разбавленной кислотой мышьяк, сурьму и олово (если они есть) в виде сернистых металлов. В дальнейшем последние соединяются с такими же сернистыми металлами, полученными из фильтрата I. Фильтрат I разбавляют приблизительно до 200 мл и подогревают. Затем пропускают сероводород до тех пор, пока осадок не свернется в комки, и дают осесть в теплом месте в продолжение 12 часов. После этого осадок отфильтровывают (фильтрат П), промывают слабокислой сероводородной водой, извлекают горячим раствором многосернистой щелочи, раствор тиосолей пропускают через тот же фильтр, подкисляют фильтрат разбавленной соляной кислотой и дают осадку осесть. Эти сернистые металлы соединяют с сернистыми металлами, полученными из остатка сернокислого свинца (см. выше). Их отфильтровывают, сушат, извлекают сероуглеродом серу, растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, отфильтровывают серу, которая еще может остаться, к фильтрату прибавляют 0,5 г винной кислоты и нейтрализует аммиаком. К полученному раствору, объем которого должен быть как можно меньше, добавляют 2 объема аммиака (плотн. 0,91) и 2—3 мл магнезиальной смеси (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 229). Дают стоять в течение 24 часов, отфильтровывают мышьяковокислый магний-аммоний и взвешивают в виде пиро-мышьяковокислого магния [c.309]

Для других богатых свинцом сплавов, как, например, для типографского металла, баббита, содержащей и не содержащей сурьмы дроби, ход анализа выбирается в зависимости от определяемого металла. Например, если наряду со свинцом присутствует лишь олово, его определяют следующим образом. 1 г измельченного сплава нагревают до полного разложения в 20 мл азотной кислоты (плотн. 1,2), затем выпаривают, добавляют небольшое количество разбавленной азотной кислоты и снова выпаривают до тех пор, пока остаток не станет совершенно сухим. Затем доводят до кипения со 100 мл воды, отфильтровывают оловянную кислоту, которая содержит немного свинца, прокаливают ее и взвешивают. Взвешенное содержимое тигля сплавляют с содой и серой, плав выщелачивают водой, отфильтровывают нерастворимый сернистый свинец, известным образом переводят его в сернокислый и определяют отдельно. Сернокислый свинец пересчитывают на окись свинца и вычитают последнюю из взвешенной нечистой оловянной кислоты. Определение сурьмы в сплаве, содержащем сурьму, можно производить методом, описанным при гартблее. Определение мышьяка в дроби, не содержащей сурьмы, производят следующим образом. 2 г зерен дроби растворяют в разба-18ленной азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой до появления белых паров, остаток от выпаривания извлекают разбавленной соляной кислотой и, прибавив немного сернокислой закиси железа для разрушения азэтной кислоты, если таковая еще окажется, перегоняют с сернокислым гидразином и бромистым натрием. Затем мышьяк можно определить известным способом—либо посредством титрования иодом, либо в виде грехсернистого мышьяка. [c.321]

Определение мышьяка лучше всего производить из отдельной большой навески. Минерал обрабатывают азотной кислотой при нагревании, удаляют выпариванием ббльшую часть кислоты, разбавляют водой и осаждают свинец прибавлением серной кислоты. В фильтрате после отделения сернокислого свинца осаждают небольшой остаток свинца и мышьяк пропусканием сероводорода после предварительного восстановления сернистой кислотой. Отфильтрованный осадок обрабатывают сернистым натрием, затем фильтруют и в фильтрате осаждают мышьяк в виде сернистого, подкисляя раствор тиосоли соляной кислотой. Осадок сернистого мышьяка переводят путем растворения в аммиачном растворе перекиси водорода в мышьяковую кислоту и определяют в виде пиромышьяковокислого магния, как указано в т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 229. [c.505]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

СО смесью соды и серы, выщелачивают сплав теплой водой и осажцают олово из раствора тиосолей разбавленной кислотой. Если материал содержит сурьму, надо еще произвести отделение сурьмы от олова. В противном случае можно остброжно обжечь сернистое олово и взвесить-его в виде оловянной кислоты, фильтр с остатком после сплавления присоединяют к азотнокислому фильтрату от нечистой оловянной кислоты и все выпаривают с серной кислотой. Свинец отфильтровывают и взвещивают в виде сернокислого. Фильтрат осаждают сероводородом и производят определение меди и кадмия, как описано выше. Фильтрат [после отделения uS и dS] кипятят для удаления сероводорода, после чего присоединяют его к первому фильтрату от нерастворившихся в разбавленной серной кислоте металлов. [c.585]

Из загрязняющих примесей определению подлежат медь, кадмий, желево и марганец. Медь и кадмий выделяются путем 2—3-кратного осаждения [сероводородом] из подкисленного серной кислотой раствора. Железо и марганец осаждают в виде гидроокисей, пересыщая раствор. аммиаком и окисляя его перекисью водорода, и определяют известным способом. Присутствие в техническом цинковом купоросе незначительных количеств сернокислого кальция или сернокислого магния не имеет значения. [c.592]

Сернокислый атропин, наиболее употребительная в медицине соль атропина, представляет собой белый кристаллический порошок (маленькие игольчатые кристаллы), растворяющийся с нейтральной реакцией в равных количествах воды и спирта и почти не растворяющийся в эфире, бензоле и хлороформе. [Продажная соль обычно слегка щелочна и в таком виде даже лучше сохраняется. Э. Ш. В 90°/q-om спирте растворяется в отношении 1 З. Температура плавления сернокислого атропина является также и температурой его разложения, поэтому определять ее нужно с большой осторожностью. При слишком быстром нагревании т. пл. около 190°, при слишком медленном—т. пл. 185° или еще ниже, особенно если сернокислый атропин предварительно не был высушен над серной кислотой. Поэтому теперь отказались от определения температуры плавления сернокислого атропина и определяют точку плавления выделенного из него основания. Для этой цели к водному раствору сернокислого атропина (1 г на 24 г воды) прибавляют раствор аммиака выделившиеся через некоторое время кристаллы отфильтровывают через маленький фильтр, промывают водой и высушивают над серной кислотой. Полученное таким образом основание должно плавиться при 115,5°. Можно определять также и температуру плавления легко получаемой двойной соли атропина с хлорным золотом. Для хорошего препарата она должна быть не выше 138°. [c.419]

Методика определения. Навеску р-аминоантра-хинона (около 2 г) помещают в стакан и растворяют в 50 мл концентрированной серной кислоты при осторожном нагревании на водяной бане. К раствору приливают 200 мл ледяной уксусной кислоты, 100 мл воды и охлаждают смесь до 50° при размешивании. При этом часть р-аминоантрахинона выпадает в осадок в виде сернокислой соли в мелкодисперсном состоянии. Суспензию титруют при температуре 50° 0,1 н. раствором NaNO , погрузив [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология