Анилин выделение и очистка

Смесь из 93 кг анилина и 93 кг гидрохлорида анилина нагревается в автоклаве в течение 20 ч при 230 °С. Какой способ выделения и очистки образующегося дифениламина лучше рекомендовать [c.208]

Денье, Фидлер и Лоури [511] извлекали 1-бутантиол из смеси тиолов, выделенных при очистке первых погонов, получаемых при перегонке нефти. Смесь подвергали фракционированной перегонке на колонке с 25 тарелками и собирали фракции, кипящие в определенных температурных пределах. Фракцию, кипящую в интервале между 70 и 110°, снова фракционировали на колонке со 100 тарелками. 1-Бутантиол перегоняли в виде ряда азеотропов с различными углеводородами, от которых его отделяли экстрактивной перегонкой с анилином. На основании кривой замерзания было установлено, что полученный препарат содержал 99,1 мол.%) 1-бутантиола. [c.439]

Перегонка с паром позволяет отогнать высококипящий компонент из смеси с нелетучими веществами при атмосферном давлении и при температуре, лежащей ниже 100 °С , поэтому такая перегонка применяется для очистки и выделения высококипящих веществ, разлагающихся при температуре кипения или вблизи нее, а также в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен большим количеством нелетучих примесей (например, смол). В промышленности с помощью перегонки с водяным паром производится выделение анилина, нафталина, эфирных масел (из растительного материала), бензола (из каменноугольной смолы). [c.34]

Реакцию солеобразования часто используют для выделения и очистки аминов. Например, анилин не растворим в воде, но растворяется в хлороводородной кислоте, так как превращается в аммониевую соль. Это позволяет отделить анилин от примеси не растворимых в воде органических соединений. Нейтрализация водного раствора приводит к выделению анилина в виде свободного основания. [c.211]

Сточные воды, образующиеся при синтезе и выделении п- и ж-хлоранилина, поступают в общий сборник и затем на очистку от органических примесей отгонкой в колонне. Отделенные органические примеси возвращаются на ректификацию. Очищенная вода имеет щелочную реакцию и содержит незначительные примеси (около 0,01 вес. %) анилина -и хлоранилина. Конденсат охлаждается в холодильнике и собирается в сборнике. [c.119]

При производстве анилина до его очистки реакционную массу предварительно нейтрализуют каким-либо щелочным агентом для осаждения гидрозакиси железа и выделения анилина из полученной примеси солянокислого анилина [c.97]

Очистка анилина. К 35 мл анилина, помещенного в круглодонную колбу, прибавляют равный объем воды и нагревают до кипения. После этого начинают вводить пар, прекратив нагрев колбы горелкой. Перегонка заканчивается в течение 1—1,5 ч признаком окончания является прекращение помутнения дистиллата. Для выделения анилина к дистиллату добавляют около 25 г мелко растертой поваре.ной соли на каждые 100 мл жидкости (почему ) и после полн го растворения соли экстрагируют анилин три раза хлороформом (по 30 мл). Полученный хлороформный экстракт сушат несколькими кусочками хлористого кальция. Отделив осушитель, отгоняют хлороформ. Определяют температуру кипения оставшегося анилина. Выход около 90% от теоретического. [c.59]

При действии на индиго разбавленной щелочи Фрицше получил при 150° антраниловую кислоту и установил отличие ее от анилина, полученного им при разложении этой кислоты с выделением углекислоты. Ранее, в 1839 г., Фрицше получил при действии азотной кислоты на индиго летучую желтую жидкость, которую в 1850 г. получил А. В. Гофман и назвал нитрофенолом. Фрицше получил также орто- и паранитрофенолы. Оп подробно исследовал продукты, выделенные при разложении индиго, получил при действии ряда кислот, брома и других веществ различные производные анилина. Фрицше предложил метод очистки продажного индиго. [c.282]

При конденсации паров этих азеотропов и охлаждении жидкости она расслаивается с выделением анилина и хлоранилинов (или дихлоранилина), так как растворимость последних в воде значительно ниже, чем их содержание в гетероазеотропах [12—15]. Скорость подачи воды на колонну составляла 5 л/ч. Данные по очистке сточных вод производств МХА и ПХА приведены в табл. 5. [c.162]

Диазотируют обычным образом 1 моль анилина, используя минимальное количество воды. Раствор соли диазония фильтруют и добавляют к раствору 1,05—1,10 моля п-бензохинона в спирте (тройной объем спирта по сравнению с раствором фенилдиазония). Затем вводят тонко растертый порошок ацетата натрия, доводя кислотность среды до рН 5. Выделение азота происходит при комнатной температуре. По окончании реакции смесь разбавляют водой, осадок отфильтровывают и сушат. Выход сырого продукта 85%. После очистки перекристаллизацией из лигроина получают фенил-п-бензохинон — желтое кристаллическое вещество с т. пл. 114°. Выход 54—58%. [c.321]

Таким образом, при работе непрерывно действующей колонны исходная питающая смесь в принципе делится на две фракции низкокипящую, которая отбирается из конденсатора колонны в виде части дистиллята, и высококипящую, которая отбирается из куба колонны в виде части кубовой жидкости. Применительно к случаю глубокой очистки одна из этих фракций и будет представлять собой интересующий продукт. Так, например, при получении кислорода особой чистоты (99,999 объемн.% Оа) ректификацией технического кислорода (99,5 объемн.% Оа) в такой колонне в качестве продукта отбирается высококипящая фракция [167]. При выделении же анилина из фенол-анилиновой смеси интересующим продуктом является низкокипящая фракция [168]. [c.66]

Относительно небольшая часть сточных вод анилино-красочного комбината может быть очищена и обезврежена путем извлечения из стоков растворенных в них веществ и утилизации этих соединений в качестве товарного продукта или вторичного сырья либо путем их возвращения в производство. Основная же масса сточных вод комбината, как правило, содержит сложную смесь загрязнений, многие из которых являются побочными продуктами реакций, и потому выделение из воды этой смеси и ее последующее разделение на отдельные компоненты экономически и технически нецелесообразно. Такие воды должны подвергаться деструктивной очистке, при которой загрязнения, выделенные из стока, уничтожаются. Степень очистки стоков определяется санитарными нормами сброса сточных вод в водоем, т. е. условиями разбавления, обеспечивающего концентрацию вредных веществ в воде водоемов значительно ниже предельно допустимой величины. [c.224]

Фридман В. М., Романова Т. Г., Разработка технологии выделения и очистки конечных продуктов производства ж-ип-хлор-анилинов, Отч. № 82-64, с. 103—123, библ. 8 назв. [c.24]

Фридман В. М., Романова Т. Г., Проведение исследований по уточнению отдельных узлов стадии выделения и очистки м.- и п-хлор анилина, Отч. № 85—65, с. 99—111, библ. 7 назв. [c.367]

Кроме железооксидных шламов при восстановлении нитросоединений чугунной стружкой образуются и другие отходы. Их количество и состав зависят от природы исходного нитросоединения и от метода выделения и очистки полученного амина. Нз пример, как видно из схем материальных потоков (рис. 11, стр. 60), для получения товарного продукта анилин-сырец подвергают ректификации. При этом в качестве отходов в небольших количествах образуются головной погон и кубовый остаток (смола) возможным методом их обезвреживания является сжигание. [c.63]

Азометины из альдегидов и анилина (анилы) или азометины из бензальдегида и первичных аминов, а также оксимы, фенилгидра-зоны, семикарбазоны (см. табл. 94), азины и т. п. относительно устойчивы и могут быть использованы для выделения, очистки и идентификации карбонильных соединений. (Напишите схемы образования названных соединений Почему при синтезе п-нитро- и 2,4-динитрофенилгидразоноЕ необходимо добавление кислоты ) [c.57]

Аминали алифатических альдегидов при повышенной температуре отщепляют молекулу амина и превращаются в енамины. Азометины из альдегидов и анилина (анилы), так же как азометины из бензальдегида и первичных аминов, оксимы, фенил гидразоны, семикарбазоны (см. табл. 83), азины ) и т. п., относительно устойчивы и могут быть с успехом использованы для выделения, очистки и идентификации карбонильных соединений. (Напишите схемы образования названных соединений Почему образование я-нитро-и 2,4-динитрофенилгидразонов требует добавления кислоты ) [c.373]

Резиновое производство холодная вулканизация и выработка радоля и фактисов. 2. Производство, упаковка и рассыпка свинцовых красок (белил, сурика и глета). 3. Производство анилина и паранитроанилина и производство, упаковка и рассыпка анилиновых красок. 4, Производство бензола и нитро-и амидосоединений бензола. 5. Производство тринитротолуола. 6. Заливка снарядов тринитротолуолом и очистка их. 7. Производство серной и соляной кислоты на ручных печах. 8. Производство азотной кислоты (кроме установок системы Валентинера) и сернистого натра. 9. Производство, рассыпка и упаковка мышьяковистых и мышьяковых солей. 10. Работы, связанные с выделением паров фтористого водорода (суперфосфатное, стекольное и другие производства). И. Производство сероуглерода. 12. Хлорное производство а) отделение электролиза, где применяется ртуть б) отделение жидкого хлора. 13. Карб ное производство а) работы непосредственно у печей открытого типа б) ручное дробление карбида. 14. Производство солей ртути (сулема, каломель). 15. Немеханизированная выдувка стекла. [c.152]

Очистка для гидрирования. 500 г технически чистого пиридина оставляют иа 24 ч над едким кали, сливают с осушителя и перегоняют. Дистиллят смешивают с 15 г свежеперегнанного анилина и постепенно прибавляют при хорошем перемешивании 5 г чистого амида натрия в порошке. Эту операцию проводят в трехгорлой колбе с мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. После прибавления всего амида натрия продолжают перемешивание и нагревают иа водяной бане до прекращения выделения аммиака. Пиридин отгоняют остаток в колбе разлагают, добавляя спирт. Дистиллят кипятят с обратным холодильником 1 ч с 10 мл безводной фосфорной кислоты и перегоняют на колонке. [c.367]

В литературе описано несколько способов получения ани-лида дихлоруксусной кислоты, однако по разным причинам они малоприемлемы. Реакция ацилирования анилина ди-хлорацетилцианидом сопровождается выделением сильно ядовитого цианистого водорода [1]. При взаимодействии анилина с дихлоруксусной кислотой в присутствии хлорокиси [2] или пятиокиси фосфора [3] продукт получается загрязненным и требуется дополнительная очистка, снижающая его выход (менее 50%). Способ получения дихлорацетанилида из дихлорацетилхлорида в бензольном растворе предусматривает введение избыточного количества анилина для связывания хлористого водорода, выделяющегося в процессе реакции [4]. Образующийся при этом солянокислый анилин загрязняет основной продукт и снижает его выход. [c.103]

Трудно растворимые в холодной воде анилин eHsNHi и фенол iHsOH хорошо растворяются в кислотах (анилин) или щелочах (фенолы). В практике выделения и очистки органических соединений, кроме перегонки и кри-сталлизащга, нередко приходится прибегать к разделению соединений за счет их различной растворимости (экстракция). [c.153]

Очистка п-аминофенола, полученного гидрированием нитробензола, от канцерогенной примеси - 4,4 -диаминодифенилового эфира, а также от о-аминофенола возможна двухступенчатой экстракцией сначала примеси экстрагирутот анилином, я га-ами-нофенол остается в водной фазе, затем на второй стадии примесь анилина из водно-аминофенольной фазы экстрагируют толуолом [323]. Водную фазу можно без выделения п-аминофенола ацети-лировать с получением N-ацетил-п-аминофенола - полупродукта синтеза лекарственных препаратов. [c.140]

Выделение анилина из продуктов гидрирования нитробензола предложено проводить вакуумной ректификацией по трех-колонной схеме в присутствии промоторов очистки анилина — фенилендиаминов, дифениламина, аминофенолов или их смеси [479]. [c.171]

Однако реакция -хлорэтансульфохлорида с анилином изучена недостаточно [3, 41 и оптимальных условий для ее получения еще не найдено. Кроме того, всеми авторами отмечается трудное выделение винилсульфо-анилида из реакционной смеси, так как сопутствующие ему примеси затрудняют его очистку и кристаллизацию. [c.271]

Получение и формула. Нагревание парарозанилина с избытком анилина э присутствии бензойной кислоты с последующим выделением и очисткой крцт теля. [c.43]

Экстрактивная перегонка—или экстрагирование в парожидкой фазе—может также способствовать разделению различных типов углеводородов, имеющих одинаковую температуру кипения. Для такой перегонки требуется полярный растворитель, например анилин или фенол, с температурой кипения значительно более высокой, чем у перегоняемой смеси растворитель стекает по колонке (вместе с флегмой), и им промываются поднимающиеся нары. Растворитель служит для увеличения разности в летучести компонентов, делая тем самым возможным разделение комионен-тов при помощи ректификации. Этот метод является исключительно ценным для разделения углеводородных смесей, например для выделения толуола из дестиллатов прямой гонки [101], для очистки углеводородов 04 [102] и для разделения парафинов и циклопара- [c.139]

Более общее применение, однако, находит другой метод, который состоит в том, что растворенную соль не переводят опять в свободное основание или кислоту, а сначала осаждают как таковую. В случае щелочных солей кислот это чаще всего осуществляется с помощью высаливания, как это описано выше. Для высаливания солей аминов можно вместо поваренной соли применять избыток кислоты, использованной для растворения. Уже было упомянуто, что, например, солянокислый анилин очень легко растворяется в воде, но плохо в концентрированной соляной кислоте. Для многих аминов такое различие в растворимости еще более велико. Так, например, для почти полного осаждения солянокислого а-иафтиламина из раствора оказывается достаточным добавление сравнительно небольшого избытка соляной кислоты. Можно также не осаждать легко растворимую соль как таковую, а переводить ее в более труднорастворимую соль, например солянокислую в сернокислую или щелочную соль в бариевую или свинцовую, если последние трудно растворимы. Можно напомнить, что обычный способ очистки, например бензидина, состоит в растворении неочищенного основания в разбавленной соляной кислоте и последующем осаждении его в виде сернокислой соли добавлением сульфата натрия сернокислый бензидин практически нерастворим и полностью выпадает в осадок, в то время как сернокислая соль образующегося в качестве побочного продукта изомерного основания остается в растворе. Осажденная тем или другим путем соль до переведения в свободное соединение (основание или кислоту) должна быть, конечно, отсосана и промыта. Во многих случаях применение находит и сама соль. В качестве примера следует привести антранило-вую кислоту, которую можно очищать как растворением в соляной кислоте и осаждением в виде солянокислой соли, так и растворением в растворе соды и высаливанием образовавшейся натриевой соли. Продукты, очищенные таким образом, бывают обычно намного чище, чем вещества, очищенные растворением в кислоте с последующим осаждением действием щелочи, или наоборот. Для технических целей они бывают обычно достаточно чистыми. Когда к чистоте вещества предъявляются особенно высокие требования, можно достигнуть и более совершенной очистки. Для этого выделенную соль перекристаллизовывают или переосаждают до превращения в исходное свободное соединение. [c.42]

Хлориррванве анилина шш ГХА в хлорорганических растворителях, преимущественно в ЧХУ или хлороформе, при температуре 0-40°С осуществляется в присутствии алифатических спиртов. Выделение ТХА из ГХТХА проводят гидролитически. Указанный в патенте С2Ц высокий выход ТХА до 92%.относится к загрязненному продукту, как это отмечается в патентах [З, эЦ. После дополнительной очистки ТХА перекристал лизацией. до содержания основного вещества не менее 98% выход ТХА составляет 60 П.91]. Максимальный выход ТХА с содержанием основного вещества не менее 98%, указанный в патентах [,5, 8Ц, составляет 805 . [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология