Окислительно-ионизационный детектор

Работа окислительно-ионизационного детектора основана на предварительном беспламенном нагреве вы- [c.86]

Принципиальная схема окислительно-ионизационного детектора показана на рис. 38. Детектор состоит из корпуса 4, на котором укреплена на изоляторе трубка 1, представляющая тонкий капилляр. Средняя часть трубки нагревается платиновой спиралью 2. Максимальная температура спирали 1 300°С. Расстояние от верхнего конца спирали 2 до верхнего среза трубки 1 около 15 мм. [c.86]

Окислительно-ионизационный детектор обладает малой чувствительностью к метану при наличии примерно одинаковой чувствительности к этилену, этану, пропану и пропилену. Это можно объяснить высокой устойчивостью метана к термическому разложению. Детектор обладает заметной нелинейностью. Его чувствительность резко растет с увеличением величины пробы. Ионизационная эффективность окислительно-ионизационного детектора при определенных условиях составляет по этилену один зарегистрированный ион на 10 молекул этилена, что сравнимо с эффективностью пламенноионизационного детектора. Фоновый ток примерно на два порядка ниже пламенно-ионизационного детектора, поэтому чувствительность окислительно-ионизационного детектора, определяемая отношением сигнала к шумам, может быть выше, чем пламенно-ионизационного детектора [Л. 97]. [c.87]

В результате каждый моль образовавшегося вначале СО2 дает два моля метана. Метан, конечно, детектируется на очень низком уровне с помощью ионизационных детекторов. Мартин и Скотт /24, 25/ описали эту систему, названную "молекулярным умножителем", и показали, как ее можно использовать для увеличения чувствительности детектирования. После завершения каждого цикла последовательных окислительных и восстановительных ступеней количество детектируемого материала удваивается так что при использовании десяти таких циклов теоретически чувствительность может увеличить.ся яа три порядка. [c.226]

Метод прямого анализа водных растворов является, несомненно, наиболее подходящим для определения органического углерода в водах. Описаны разные варианты методов, основанные на каталитическом окислительном сожжении органических веществ до углекислоты путем введения нескольких микролитров анализируемого раствора в нагретую до 850—900° С трубку с окисью меди (окислитель), восстановлении углекислоты до метана водородом в трубке над металлическим никелем и детектировании метана при помощи пламенно-ионизационного детектора. Чувствительность определения менее 1 мг л [10, 11]. При содержании в образце неорганического углерода органический углерод может быть определен но разности между содержанием общего углерода и углерода неорганического путем введения пробы в дополнительную колонку с носителем, пропитанным кислотой [11], либо после удаления неорганического углерода продуванием подкисленной пробы азотом [12]. Хроматографический прибор для анализа сточных вод, в котором реализован этот метод, описан в работе [13]. [c.178]

Раздельное определение серы, хлора и азота достигается комбинацией пламенно-ионизационного и пламенно-фотометрического детекторов система включает также три интерференционных фильтра с максимумами пропускания при 387, 4.30 и 523 нм. Постоянное количество газа из колонки пропускают с помощью газа-носителя (Nj) в окислительное пламя. Сигналы от обоих детекторов регистрируют одновременно на 2-канальном самописце. Чувствительность обнаружения I2 и N2 10 г, S 10 г[1291]. [c.148]

Рис. 5. Хроматограмма разде.иеция смеси углеводородов, полученная с использованием окислительно-ионизационного детектора. Сорбент — алюмогель длина колонки 1 лг, диаметр 6 мм температура 25 поток азота 9 мл мин поток воздуха 250 мл1мин шкала по току 3-10 - а

Это позволит устранить пз обычного понизационно-нлаыенного детектора водородное пламя, что значительно повысит надежность его работы. Такой детектор под названием окислительно-ионизационного реализован автором и [c.29]

Схема детектора этого типа [8] показана на рис, IV.5. Поверхность гфоволоки из нержавеющей стали тщательно очищают и окисляют, прокаливая проволоку при высокой температуре. После такой обработки покрывают проволоку равномерно даже элюенты с высоким поверхностным натяжением. Обработанную таким образом проволоку протягивают через поток элюента и покрывают пробой и элюентом. В печи для испарения, в которой поддерживается требуемая температура, элюент испаряют и вымывают воздухом. После этого пробу на проволоке транспортируют в окислительную печь и при 600—ВОО С сжигают в токе воздуха. Продукты сгорания из печи отсасывают с помощью струйного насоса, приводимого в действие водородом, и после каталитического превращения в метан определяют в пламенно-ионизационном детекторе (ПИД). Такие операции, как сжигание и превращение в метан, более предпочтительны, чем пиролиз, так как воспроизводимость результатов в первом слу- [c.71]

Другие детекторы для определения углеводородов в воздухе включают термический ионизационный манометр [25] и инфракрасный анализатор. Ионизационный манометр позволяет обнаруживать органические вещества в воздухе в концентрации несколько частей на ЮО миллионов, но такая чувствительность достигается, когда прибор используют в сочетании с предварительным концентрированием. Метод поглощения в инфракрасной области позволяет определять соединения при концентрации 1 часть на миллион, если повысить чувствительность прибора путем сжигания соединений до углекислого газа перед вводом их в анализатор. Как и следовало ожидать, окись углерода и углекислый газ дают большие пики, затрудняя или даже делая невозможным количественные измерения по пикам углеводородов, непосредственно элюируемым после них. Углекислый газ удаляют из пробы, пропуская ее че])ез трубку с аскаритом. Окись углерода переводят в углекислый газ, обрабытывая гопкалитом или попуская через трубку с окисью меди при 410° затш углекислый газ удаляют с помощью аскарита. К сожалению, обе окислительные процедуры приводят к частичным потерям некоторых компонентов, и поэтому весь метод не вполне удовлетворителен. Вследствие более высокой чувствительности как пламенного, так и аргонового детекторов маловероятно, чтобы инфракрасные методы получили широкое распространение в этой области. [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология