Определение содержания примеси хлоридов

Для построения калибровочной кривой в мерные колбы емкостью 10—100 мл прибавляют из микробюретки различные количества стандартного раствора хлорида железа (111), добавляют сульфосалициловую кислоту и аммиак в том же количестве, что и при определении железа в анализируемом образце. Окрашенные растворы переносят последовательно в кювету и измеряют оптическую плотность раствора. По полученным результатам строят кривую зависимости оптической плотности от содержания железа. Так как реактивы могут содержать примесь железа, то следует проводить холостое определение, начиная с момента разложения навески. [c.128]

Определению висмута в сильной мере мешают такие окислители, как растворенный кислород, Ре++, Си+ , а также примесь Оз и К>10 в иодиде калия. Все они окисляют Л" до свободного иода. Во избежание этого действия к раствору добавляют сернистую кислоту, гипофосфит и хлорид олова. Применение сернистой кислоты неудобно, так как последняя с иодидом образует окрашенное в желтый цвет соединение, что приводит к повышенным результатам, особенно при малом содержании висмута. Присутствие иода можно проверить прибавлением к раствору 2—3 капель крахмала. [c.207]

Вследствие этого число производимых испытаний на каждую примесь определяется числом квалификаций, утвержденных на данный продукт. Так, хлорид натрия, выпускаемый заводами в виде чистых реактивов, имеет три квалификации (х. ч., ч. д. а., ч.) и требует не более трех испытаний на каждую примесь. Производя их, аналитик может точно установить степень загрязнения выпускаемого продукта. Важность испытаний на примеси подчеркивается еще и тем, что не всегда одно количественное определение может установить сортность (квалификацию) анализируемого вещества. Часто технические условия на готовую продукцию требуют одинакового процентного содержания анализируемого вещества для двух сортов. Качество продукции различают только по степени очистки вещества, т. е. по наличию примесей различного содержания. [c.86]

Еще одна часто встречаемая в неионогенных ПАВ примесь — это полиэтиленгли-коль. Для определения содержания этой примеси образец, как правило, растворяют в водном растворе натрий хлорида, который впоследствии экстрагируют этилацетатом. Слой этилацетата затем еще раз экстрагируют раствором натрий хлорида. Далее раствор натрий хлорида экстрагируется хлороформом. Слой хлороформа упаривают досуха, и сухой остаток экстрагируют ацетоном для удаления проэкстрагированных солей. Остаток после выпаривания ацетона соответствует содержанию полиэтиленгликоля в исходном образце [63]. Также была разработана технология определения сорбита в сложных эфирах сорбита [2], которая заключается в омылении эфиров сорбитана, после чего выделенный сорбит окисляется перйодной кислотой. Результатом является образование четырех молекул муравьиной кислоты и двух молекул формальдегида, которые могут быть измерены количественно. [c.131]

По действующему ГОСТ Ш)4—62 содержание хлоридов в магнии не должно превышать 0,005%- В настоящее время эту примесь определяют нефелометрически [1]. Разработан также полярографический метод определения микрограммовых количеств хлоридов на стационарном ртутном электроде [2—5]. [c.189]

Исходные вещества. Применялся этилен чистотой 99,5%. Анализом иутем гидрирования установлено содержание ненасыщенных 99,8 o. Чистота используемого водорода и азота составляла 99,8% и выше. Применявшийся этап содержал ие менее 95 б этана, не более Ь% этилена, 1 % метана и 2% пропана и пронплеиа. Чистота этапа проверялась посредством определения плотности и степени ненасыщеиностп (ио гидрированию). Было установлено, что применяемый газ состоял из этана и 3% этилена. Примесь этилена не являлась для этой работы вредной. Прнменяе.мый хлорид был химически чистый. [c.70]

Ошибки при определении железа обусловлены содержанием в аммиаке кремниевой кислоты, которая соосаждается с Ре(ОН)л. Поэтому нельзя применять аммиак, который долго хранился в стеклянной посуде. Fe(OH)i может адсорбировать до 2% кремниевой кислоты. Если Ре(ОН)г, осаждается из раствора, содержащего хлориды, го недостаточно промытый осадок содержит РеС1 ,, который улетучивается при прокаливании осадка. Примесь кре.мниевой кислоты завышает содержание железа, а примесь хлорного железа и образование Рсз04 дает заниженные результаты. [c.323]

Основные источники ошибок при определении железа об услов-лены содержанием в аммиаке кремниевой кислоты, которая соосаждается с Ре(ОН)з. Поэтому нельзя пользоваться аммиаком, который долго хранился в стеклянной посуде. Нужно пользоваться фарфоровой посудой или посудой из стойкого стекла. Ре(ОН)з может адсорбировать до 2% кремниевой кислоты. Если Ре(ОН)з осаждается из раствора, содержащего хлориды, то недостаточно промытый осадок может содержать значительное количество РеС1з, которое улетучивается при прокаливании осадка. Примесь кремниевой кислоты дает завышенное содержание железа, а примесь хлорного железа и превращение окиси в закись-окись железа дает заниженное содержание железа. [c.408]

По технологии получения некоторых органических соединений примесь свободных хлористых солей может достигать значительного содержания и колебаться в пределах 5—30%. В большинстве случаев определение хлоридов, в особенности в окрашенных органических соединениях, производят после предварительнаго разрушения органического веш,ества одним из известных способов. [c.224]

Имеется много примеров применения экстракции для выделения следов элементов при концентрациях порядка 10 —10" %. При анализе кадмия высокой чистоты Т1 при содержании порядка 10" % экстрагировали эфиром из 8 М НС1 и затем определяли полярографически [76]. До 10" % таллия и железа в индии определяли полярографически после экстрагирования примесей диизопропиловым эфиром из 6 М НС1 [77]. В очищенном зонной плавкой алюминии определяли спектрофотометрически 5-10 % железа после экстракции метилизобутилкетоном из слабокислого концентрированного раствора хлорида алюминия [78]. Примесь золота в меди (менее 10" %) отделяли экстракцией этилацетатом из раствора, содержащего азотную и соляную кислоты, и затем определяли спектрофотометрически [79]. Экстракцию бора раствором хлорида тетрафениларсония в хлороформе применяли при эмиссионном спектральном определении бора в уране [80]. Нижний предел определения 5-10" %. [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология