Тенил бромистый,

Поскольку бромистый 3-тенил может быть получен из 3-метилтиофена и Ы-бромсукцинимида в присутствии каталитических количеств перекиси бензоила [75], то это открывает реальные пути синтеза многих 3-замещенных тиофенов. Приготовленный по этому методу бромистый тенил содержит небольшое количество 2-бром-З-метилтиофена, который нельзя отделить путем перегонки. Наличие 2-бромзамещенного установлено в результате взаимодействия смеси бромидов с магнием, так как последующая карбонизация дала З-метилтиофен-2-карбоновую кислоту главным продуктом реакции являлся а,р-ди-(3-тиенил)-этан. Однако во многих случаях присутствие 2-бромпроизводного не препятствует дальнейшему успешному использованию бромистого 3-тенила. [c.177]

Если синтез необходимо прервать, бензольный раствор бромистого 3-тенила можно хранить над углекислым кальцием и затем отгонять непосредственно с углекислого кальция. При- бавление небольшого количества углекислого кальция перед перегонкой позволяет избежать образования трудно удаляемого [c.17]

Однако позднее Шерилл с сотрудниками установил [51], что в зависимости от метода получения пентана-2 (обработка спиртовым раствором едкого кали З-бромпентана или 2-бромпентана) присоединение к нему бромистого водорода давало преимущественно 3-бромпентан или 2-бромпентан. Это также находилось в согласии с указаниями Ка-раща и Маркера [52] о существовании двух электронноизомерных пен-тенов-2. Природа этих реакций оказалась чрезвычайно запутанной. [c.551]

S) Бромистый 3-тенил (3-бромметилтиофен) (71—79% из 3-ме-тилтиофена, NB и небольшого количества перекиси бензоила в бензоле) [34]. [c.435]

Реактив Грииьяра готовят из 172 г хлористого беизила и 33 г магниевых опилок обычным способом. К этой смеси через 2 часа прибавляют раствор 170 г бромистого аллила о 600 мл эфира. Смесь оставляют прн перемешиваннн на ночь, затем осторожно гидролизуют водой, эфирный раствор отделяют и перегоняют. 4-Фенилб>тен-1 получают с выходом около 130 г (72%) т. кип. 86—87°) 35 мм. Продукт перед употреблением перегоняют на высокоэффективной ректификационной колонке. [c.255]

Единственным препаративным методом получения А -заме-щенных циклопентенов является метод, основанный на взаимодействии 3-хлор циклопен тена-1 с соответственным алкилмаг-нийбромидом. Принципиально этот метод не отличается от методов синтеза алкенов-1, всходящих из хлористого или бромистого аллила и алкилмагнийгалогенидов. В качестве исходного алкилбромида для синтеза были применены бромистые этил, изоамил и додецил, н.-амил и н.-гексил, н.-бутил и н.-октил. Использованы были также и другие галоидалки-лы. [c.19]

Если во вре.мя этого прибавление реакционную смесь не поддерживать при сильном кипепип, то в значительной i-епени происходит бромирование в я.тро с соответствугощи.м снижением выхода бромистого 3-тени.та. [c.17]

Препарат содержит следы 2-бро. 1-3-метилтиофена, но пе содержит бромистого 2-бро. 1-3-тенила, и для многих целей является достаточно чис ым. Образцы бромистого З-тенила иногда взрывались без нредупре к 1ения, причем оставалась черная с.молистая масса. Одиако при хранении над тлекислы.м кальцием эта реакция, ката.шзатором которой являются кислоты, замедляется. Прибавление небо.п.шого количества третичного амина также увеличивает стабильность этого препарата. [c.17]

Окисление альдегида ранее не применялось ввиду трудности получения самого альдегида, но в настоящее время он стал вполне доступным в результате синтеза Со.ммеле на основе бромистого 3-тенила, Кампень и. Ле-Сюер применяли в качестве окислителя также щелочной раствор перманганата калия, 110 выход при этом был ниже и составлял 40—60%. Изложенный выше метод дает суммарный выход, считая на 3-метилтиофен, око.ю 45%. [c.70]

При изучении стереохимии реакций радикального присоединения обнаружено, что происходит преимущественно транс-присоединение. Например, при температуре от —60 до —78° С бромистый дейтерий с1гереоспецифич-но присоединяется к двум изомерам бутена-2 цис-бу-тен-2 дает трео-З-дейтеро-2-бромбутан, а транс-олефми образует эритро-продукт [8] [c.199]

Го и Калописсис [405] получили 9-бромаценафтен действием бромистого водорода на уксуснокислый раствор аценафтенола-9 с выходом 80% от теории. Эти авторы приводят для 9-бромаценафтена т. пл. 73 °С, тогда как Джонс описывает это соединение как масло, не кристаллизующееся при комнатной температуре (обе работы опубликованы в 1949 г.). 9-Бромаценафтен синтезировали также действием трехбромистого фосфора на аценафтенол-9 [990]. Авторы указывают для него т. пл. 70,5—71,5 °С. 9-Бромаценаф-тен получен также при бромировании аценафтена с помощью -бромсукцинимида в присутствии перекиси бензоила [976]. 9-Бромаценафтен нестоек и уже при нагревании, быстрее в присутствии щелочей, отщепляет бромистый водород и дает яце-нафтилен и продукт его полимеризации [c.68]

Н. Н. Ворожцов мл. и А. И. Точилкин [1035] изучили процесс изомеризации 4-галоидаценафтенов. 4-Бромаценафтен в присутствии безводного хлорного железа и бромистого водорода при 100—150 °С образует 5—14% аценафтена, 5—10% 2-бромаценаф-тена и значительное количество смолы [10351. 4-Хлораценафтен при 300 °С над алюмосиликатным катализатором образует немного [c.76]

Точное весовое опреде тение ионов Г, Вг и С1, когда они присутствуют вместе или попарно, является трудной аналитической задачей. Растворимость соответствующих галогенидов серебра составляет для иодида 2-10- моль л, для бромида 8,8-Ю- жолб/л и для хлорида 1,3 10 лолб/л. В аммиачном растворе бромистое серебро растворимо в большей степени, чем йодистое серебро, так что при частичном выделении иодистого серебра из аммиачного раствора можно получить осадок, не содержащий бромида. [c.286]

Неразложившееся бромистое серебро удаляют, погружая пластинку в раствор гипосульфита НагЗзОз, который растворяет неразложившееся AgBr. После этого получается изобралсение, в котором распределение света и теней обратно по отношению к снятому предмету (негатив). Подложив под негатив светочувствительную бумагу и, подвергая ее освещению, получают на бумаге изображение, соответствующее действительности (позитив). [c.130]

Если во время этого прибавлени.1 реакционную смесь не поддерживать при сильном кипении, то в значительной степени происходит бромирование в ядро с соответствующим снижением выхода бромистого 3-тенила. [c.17]

Внимание Эту перегонку следует проводить за пре- шдохранительным щитом. Бромистый тенил является сильным 2 лакриматором, некоторые люди от действия его паров испыты-вают очень сильное раздражение кожи. При проверке синтеза наблюдались температуры кипения 78—82° (2 мм) и 80—85° (3 мм). [c.17]

Препарат содержит следы 2-бром-З-метилтиофена, но не содержит бромистого 2-бром-З-тенила, и/дЛй-чкЦюгих целей является достаточно чистым. Образцы броД гё 5Ш44иногда взрывались без предупреждения, прр [c.17]

Гексаметилентетрамин (77 г, 0,55 моля) растворяют в 200 мл хлороформа и возможно быстрее при встряхивании колбы прибавляют 88 г (0,5 моля) бромистого 3-тенила (стр. 16) (примечание I). К колбе присоединяют обратный холодильник и в течение 30 мин. смесь кипятят на паровой бане. После охлаждения смесь хлороформа и кристаллического вещества (примечание 2) выливают в 250 мл воды и перемешивают до полного растворения. Слой хлороформа отделяют и дважды промывают водой порциями по 125 мл, после чего соединенные водные вытяжки подвергают перегонке с водяным паром. После того как переходящий дестиллат становится прозрачным (обычно собирают около 1 л дестиллата), его подкисляют небольшим количеством соляной кислоты (примечание 3) и экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл. Эфирный раствор сушат над безводным сернокислым кальцием, эфир выпаривают, а остаток перегоняют. 3-Тенальдегид собирают при 72—78° (12 мм) или при 195—199° (744 мм)-, 1,5860 (примечание 4). Выход составляет 30—40 г (54—71% теоретич.). [c.66]

Смотреть страницы где упоминается термин Тенил бромистый,: [c.689] [c.207] [c.435] [c.112] [c.112] [c.80] [c.16] [c.17] [c.17] [c.66] [c.16] [c.66] [c.177] [c.177] [c.187] [c.177] [c.177] [c.187] [c.326] [c.71] [c.195] [c.351] [c.16] [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология