Натрий сернокислый эффективное давление

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную эффективной мешалкой, помещают 700 г (6 молей) свежеперегнанной хлорсульфоновой кислоты и медленно (в течение 3 час.) приливают 212 г (2 моля) чистого этилбензола, поддерживая температуру реакционной смеси равной 60°. Если проводить реакцию при температуре ниже 60°, то образуется значительное количество 2-изомера, который очень трудно отделить фракционированием от 4-изомера. После прекращения нагревания перемешивают еще час затем смесь выливают на лед, экстрагируют эфиром и сушат в течение ночи сернокислым натрием. Отгоняют при атмосферном давлении эфир, прибавляют 150—200 мл четыреххлористого углерода и перегоняют в вакууме таким путем удаляют следы воды в виде азеотропной смеси. Остаток фракционируют в вакууме, избегая перегревов перегонку проводят с количествами вещества около [c.131]

Реакционную смесь переносят в 2 литровую делительную воронку, охлажденную в ледяной воде, и желто-зелсиый слой хлористого метилена прибавляют к 1 л холодного 5 7о-ного раствора бикарбоната натрия. Водннй слой экстрагируют один раз 75 мл хлористого метилена. Растворы хлористого метилена и бикарбоната натрия снова помещают в делительную воронку и взбалтывают до тех иор, пока не останется и следов кислоты, что проверяют по индикаторной бумажке (примечание 4), Золотисто-желтый органический слой отделяют, переносят в сухую делительную воронку и взбалтывают его в течение 5 мин, с 15 г гранулированного безводного сернокислого натрия. Высушенный раствор этилового эфира диазоуксусной кислоты фильтруют через слой ваты, которую помещают в ножку делительной воронки, и большую часть растворителя отгоняют, пользуясь эффективной колонкой, при давлении около 350 мм (примечание 5), Последние следы растворителя удаляют при давлении 20 мм и максимальной температуре жидкости в перегонной колбе, равной 35° (примечание 6). Выход диазоуксусного эфира в виде желтого масла составляет 90—100 г (79—88% теоретич,), Р 1,462. Полученный препарат достаточно чист для большинства синтетических работ (примечания 7 и 8). [c.10]

Силикагель и окись алюминия Увеличивают содержание воды в ацетоне, вероятно, вследствие альдольной конденсации и последующей дегидратации. Содержание воды в ацетоне увеличивалось за один проход над окисью алюминия с 0,24 до 0,46%. Все другие испытанные осушители (включая сернокислую медь, поташ, хлористый кальций, сернокислый натрий и пятиокись фосфора) вызывают частичную конденсацию. Наиболее подходящими осушителями являются драйерит и безводный сульфат магния. Сернокислый магний, полученный прокаливанием в печи при 400°, оказался непригодным наиболее удобный способ получения этого осушителя состоит в постепенном нагревании кристаллов сернокислого магния (MgS04 7 НаО) до 300° при давлении 10 мм. Сухая соль содержит приблизительно 0,2% воды. Было показано, что при необходимости снизить содержание воды в ацетоне до 0,05% и менее, драйерит оказывается в 2—4 раза более эффективным на единицу веса, чем сернокислый магний, [c.357]

Кротоновая конденсация предельных альдегидов в присутствии фтористого бора согласно патенту Грешема [1] идет в мягких условиях при температуре —100° С. Для проведения конденсации предварительно готовили две смеси. Первая смесь состояла из чистого пропионового или масляного альдегидов, водного 37%-ного раствора формалина и растворителя. Во вторую смесь входил водный комплекс фтористого бора, растворитель и параформ, а в некоторых случаях — водный раствор формалина. Эту смесь помещали в четырехгорлую колбу, снабженную ртутным затвором с мешалкой, шариковым холодильником, капельной воронкой, термометром и байпасом для поддержания постоянного давления. В кипящую смесь из капельной воронки постепенно в течение 1—1,5 час. прибавляли первую смесь. По окончании реакции верхний слой фракционировали и полученную смесь веществ вымораживали для удаления воды, затем сушили безводным сернокислым натрием и разгоняли в вакууме на колонке с медной насадкой эффективностью в 55 теоретических тарелок. Разгонки непредельных альдегидов проводили с добавлением гидрохинона для стабилизации. Для перегонки непредельных альдегидов была сконструирована специальная колонка с сосудом Дьюара вместо холодильника. Температуру смеси в сосуде Дьюара поддерживали от —50 до —30° С. Медную насадку в колонке перед перегонкой восстанавливали водородом при 200° С и затем продували азотом. [c.180]