Хроматография на обращенной фазе

Однако наиболее часто применяют ион-парную хроматографию на обращенной фазе, при которой в качестве подвижной фазы используют водный буферный раствор и органический растворитель, смешивающийся с водой, обычно метанол или ацетонитрил. В подвижную фазу добавляют противоион, заряд которого противоположен заряду молекулы, а в качестве сорбента используют силикагель с химически привитой фазой, обычно Се или i8. Иногда разделение осуществляют с применением несмешиваемой с водой механически удерживаемой фазы, например, бутанола. При разделении на обращенной фазе более стабильной, чем механически удерживаемая фаза, водные образцы могут непосредственно вводиться в колонку, что особенно важно для анализа биологических образцов. При этом нет необходимости в предварительной очистке, так как гидрофильные компоненты мгновенно вызываются из колонки. Градиентное элюирование проводят, изменяя концентрацию противоиона в подвижной фазе или меняя полярность растворителя. При изменении концентрации противоиона, который остается в неподвижной фазе, изменяется сила растворителя, а при изменении pH подвижной фазы изменяется селективность разделения. [c.75]

Следует помнить, что ион-парная хроматография на обращенной фазе в целом метод более грубый, чем разделение на обращенной фазе, и должен использоваться, [c.81]

Отправной точкой бурного развития многих методов хроматографического анализа является работа лауреатов Нобелевской премии А. Мартина и Р. Синд-жа. Ими был предложен и разработан метод распределительной хроматографии (1941 г.). Для описания размывания хроматографической зоны они использовали модель теоретических тарелок, применявшуюся ранее в теории дистилляции. В 1946 г. Р. Синдж предложил метод жидкостной хроматографии с липофиль-ной неподвижной фазой, известный сейчас как жидкостная хроматография на обращенной фазе. [c.583]

При отсутствии четких литературных аналогий начинают разделение методом ион-парной хроматографии на обращенной фазе ie с размером частиц 5—10 мкм. Наполнителем в ион-арной хроматографии с добавкой органической неподвижной азы является материал, используемый для обращенной фазы, при работе с нормальной фазой применяют обычный силикагель 5—10 мкм, как и в случае адсорбционной хроматографии, возможно применение нейтральных полистирол-дивинильных смол или смол ХАД. Колонки с i8 служат дольше в ион-парной хроматографии, чем колонки с неподвижной фазой, имеющей более короткую углеводородную цепь. Последующая после привязывания фазы силанизация улучшает свойства материала и увеличивает срок его службы (партисил 5 ОДС). [c.80]

Неподвижные фазы этого типа могут быть приготовлены н для нсфмально-фазовой и для обращенно-фазовой хроматографии. В настоящее время хроматография на обращенных фазах составляет около 75% всего использования ВЭЖХ. [c.275]

Определение бензидинов и азотсодержащих пестицидов в воде методом жидш-жидкостной экстракции или жидьюстно-твердофазной экстракции и высокоэффективной жидкостной хроматографии на обращенной фазе с масс-спектрометрическим детектированием [c.540]

При анализе же низкомолекулярных веществ в хроматографическом разделении используют преимущественно взаимодействие раствора с поверхностью материала в колонке. С этой целью были разработаны жесткие хроматографические сорбенты, в частности на основе силикагеля с разным характером поверхности. В хроматографии на силикагеле, оксиде алюминия и модифицированных силикагелях с химически закрепленной полярной фазой для разделения используют взаимодействия между полярными группами определяемого вещества и сорбента. Кроме этих хроматографических материалов широко применяют гидрофобизированные силикагели, взаимодействующие с неполярными группами веществ. Хроматографию на гидро-фобизированных сорбентах принято называть хроматографией на обращенных фазах, и это потому, что полярность исполь- [c.231]

Распределительная хроматография занимает промежуточное положение между адсорбционной хроматографией и хроматографией на обращенных фазах. Распределительные системы предпочтительны при разделении членов гомологического ряда. Такое разделение можно провести и в системах с обращенной фазой. Методом адсорбционной хроматографии можно разделить только низшие члены гомологического ряда. Оптические изомеры удается разделить только в форме пар диасгереомеров (см. рис. VI.21), что в ( щем не представляет трудностей. Для расщепления рацематов в принципе пригодны оптически активные подвижные фазы. Подобные фазы для классической колоночной хроматографии известны только в форме производных целлюлозы [2, 3], для жидкостной хроматографии при высоком давлении они не пригодны. Область применения ионообменной хроматографии ограничена, так как использовать можно лишь чисто водные системы. В таких системах можно разделять те ионы или соединения, которые легко и обратимо образуют комплексы (обмен лигандов) с ионами, связанными с ионообменником. Кроме того, на органической матрице ионообменника может также происходить неионообменная сорбция. Если в системах с ионообменниками к водным элюентам добавляют органические растворители, то элюенты разделяются и образуется распределительная система. Если бы дополнительно учитывали обе эти возможности разделения на ионообменниках, то возможности использования этого метода были бы более многообразны, чем это следует из табл. Х.1. [c.218]

Комплексообразование лежит в основе и жидкостной ион-парной хроматографии, основанной на принципах ион-парной экстракции. В качестве ионов-модификаторов используют те-траалкиламмоний (NR4), алкилсульфонат (К80з), перхлорат (СЮ -) и т. п. Чаще всего применяют ион-парную хроматографию на обращенной фазе подвижной фазой служат водный буферный раствор и органический растворитель, смешивающийся с водой. Ион-парный реагент адсорбируется на гидрофобной поверхности неподвижной фазы, образуя подвижный анионный слой, в результате поверхность сорбента приобретает свойства ионообменника. [c.276]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология