Жидкостная хроматография обращенные фазы

М. С. Цвет разработал аппаратурное оформление процесса жидкостной хроматографии, которое с некоторыми изменениями используется и поныне, он впервые осуществил хроматографические процессы в вакууме и при избыточном давлении, разработал рекомендации по приготовлению эффективных колонн, впервые использовал как микронасадочные, так и препаративные колонны, обратный поток подвижной фазы в колонне, обратил внимание на необходимость учета одновременного протекания в колонне адсорбционных процессов и чисто диффузионных явлений. [c.23]

В начале мы обратимся к методу жидкостной хроматографии, в котором и подвижная и неподвижная фазы представляют собой жидкости (т. е. к жидкостной хроматографии с жидкой неподвижной фазой, ЖЖХ), а позднее обобщим нащ подход. Для ЖЖХ константу термодинамического равновесия [Кьк) можно определить как соотношение активностей растворенных образцов в двух фазах [c.62]

Говоря о стабильности колонки, следует обратить особое внимание на нестабильность колонки, которая может быть вызвана растворителем, применяемым в качестве подвижной фазы в жидко-жидкостной хроматографии. [c.67]

Необходимо обратить внимание на один важный момент, связанный с вводом пробы в жидко-жидкостной хроматографии. Очень полезно применение для растворения анализируемой пробы того же растворителя, который используют в качестве подвижной фазы. При использовании другого растворителя на хроматограмме может появиться пик, соответствующий этому растворителю, что приведет к усложнению условий определения анализируемых веществ. [c.76]

Уже в первой работе по газо-жидкостной хроматографии Джеймс и Мартин обратили внимание [20] на влияние адсорбции хроматографируемых веществ на поверхности твердого носителя. Причем для уменьшения адсорбции анализируемых соединений (органических кислот) твердый носитель (кизельгур) модифицировали фосфорной кислотой, а в силиконовое масло (НЖФ) вводили стеариновую кислоту. Для анализа аминов носитель предварительно обрабатывали щелочью. В дальнейшем была показана существенная роль адсорбции на твердом носителе в газо-жидкостной хроматографии [21 22, с. 7 23 24, с. 280 25 26, с. 40 27 28, с. 231 29—31], в частности, отмечалось влияние типа используемого твердого носителя и содержания НЛ< Ф на твердом носителе на абсолютные и относительные величины удерживания, а также на форму хроматографических зон. В качестве примера влияния твердого носителя на величины удерживания в табл. 1У-2 приведены значения индексов удерживания некоторых полярных соединений на полярной и неполярной жидких фазах в зависимости от типа используемого твердого носителя [30]. [c.67]

М. С. Цвет разработал аппаратуру для жидкостной хроматографии, впервые осуществил хроматографические процессы при пониженном давлении (otкaчкe) и при некотором избыточном давлении, разработал рекомендации по приготовлению эффективных колонок, впервые использовал как микронасадочные, так и препаративные колонки, обратный поток подвижной фазы в колонке, обратил внимание на необходимость учета одновременного протекания в колонке адсорбционных процессов и чисто диффузионных явлений. Разделение веществ он осуществлял как по методу частичного, так и полного вымывания их из колонки. [c.13]

В газо-жидкостной хроматографии, согласно опубликованным работам, часто применяли колонки, работающие при пониженном давлении, так как предполагали, что здесь возможна аналогия с вакуумной дистилляцией или, другими словами, что скорость перемещения компонента с малой летучестью при этом увеличится. Это предположение является, однако, ошибочным. Скорость перемещения вещества при газо-жидкостной хроматографии для некоторой скорости газа-носителя зависит от коэффициента распределения вещества между газом и жидкой фазой п не зависит от абсолютного давления газа. Работа с низки.ми давлениями в колонке не обязательно приводит к малой эффективности в случае не очень большого сопротивления колонки, однако следует обратить особое внимание на то, чтобы скорость на входе была достаточной для обеспечения работы колонки в режиме, находящемся за пределами плохого участка кривой зависимости Н от и. Пример неудовлетворительного результата, который можно получить при проведении газо-жидкостной хромятографии в вакууме , показан на рис. 80. На этом рисунке щ и и представляют собой скорости на входе и выходе колонки, соответствующие опыту I в табл. 11 ( 0 = 4 ). Кружок на кривой показывает среднее значение ВЭТТ, при котором работает колонка, с учетом распределения скоростей газа по длине набивки (рис. 78, стр. 205). Предполагается, что это значение ВЭТТ лежит близко к оптимуму. Если колонка работает при давлениях i = 0,1 ат и Ро = = 0,01 ат, то рассчитанные предельные значения скоростей газа становятся равными и (вакуум) и и (вакуум). Колонка работает теперь в основном в невыгодной области кривой зависимости Я от н, и вычисленное [c.214]