Хроматография обращенная

Ионнообменная хроматография (применение ионитов в анализе). Большинство описанных выше адсорбционных методов дают особенно ценные результаты при анализе смесей органических компонентов. Кроме того, многие из этих методов пригодны главным образом для разделения и анализа микроколичеств, причем содержание отдельных компонентов должно быть приблизительно одного порядка. Для разделения неорганических веществ, находящихся обычно в растворе в виде ионов, а также для разделения больших количеств применяют специальные ионообменные вещества, или иониты. Иониты способны обменивать содержащиеся в их зернах ионы на другие ионы, находящиеся в растворе. Этот процесс довольно хорошо обратим и может быть направлен в сторону разделения тех или других ионов подбором соответствующей кислотности раствора и введением различных комплексообразователей. [c.72]

Способ калибровки хроматографов по - искусственно приготовленным контрольным смесям получил наибольшее распространение в практике количественного газового анализа. Однако значительные погрешности, связанные с методом их приготовления, и технологические трудности, вызванные необходимостью иметь специальное оборудование, заставляют обратить внимание на способ абсолютной калибровки по чистым газам. [c.205]

Одним из самых ранних и наиболее широко используемых методов разделения является газовая хроматография (ГХ). Популярность этого метода обусловлена относительно легкой возможностью встраивания хроматографической аппаратуры в технологический цикл с целью контроля за протекающими процессами и широкой областью применения ГХ. Этот метод активно используется в нефтяной и химической промышленности. Для ознакомления с теорией хроматографии следует обратиться к ссылке [16.4-3] и гл. 5. [c.655]

Обратите внимание, какой контраст составляют эти заключения с теми, которые можно было бы вывести из проекции Фишера (ср. формулы 9 и 10). Так, может показаться, что в глюкозе гидроксил при С-3 стоит особняком, а остальные скучены по одну сторону молекулы, тогда как в галактозе кажется, что гидроксилы при С-3 и С-4 (слева от оси формулы 10) сходны между собой и отличны от остальных. На основании формул типа 27 и 28, так называемых конформационных формул, можно, не прибегая к эксперименту, достаточно обоснованно предсказать множество химичесхсих и физических особенностей веш,ества. Сравнение формул 27 и 28 позволяет, например, оценить относительные скорости окисления глюкозы и галактозы перйодатом (104) и даже в обш,их чертах ход кинетической кривой этой реакции для галактозы, оценить относительное поведение этих сахаров при хроматографии на бумаге, предсказать характерные особенности спектров ядерного магнитного резонанса и даже высказать достаточно обоснованные предположения о том, почему именно глюкоза, а не какой-либо иной моносахарид занимает доминирующее положение в углеводном обмене любой живой системы. [c.16]

Примечания. 1. Выведение хроматографа на заданный режим производится под наблюдением преподавателя. При этом следует пользоваться инструкцией завода-изготовителя на используемый тип прибора. Особое внимание необходимо обратить на герметичность подводящих магистралей газа-носителя. [c.68]

При детектировании в КЭ компоненты пробы проходят через часть капилляра, в которой происходит детектирование в режиме реального времени или детектируются на конце капилляра в режиме с разделением времени. При этом, в отличие от хроматографии, необходимо обратить внимание на то, что через детектор пробы движутся с различными скоростями. [c.35]

В процессе перемещения вдоль колонки хроматографическая зона уширяется вследствие дисперсионных процессов. Детальный расчет этого явления выходит за рамки данной книги читатели, желающие более глубоко ознакомиться с этим разделом хроматографии, могут обратиться к специальным работам, приведенным в конце этой главы. Однако фундаментальные уравнения хроматографии, которые позволяют понять сравнительные преимущества различных типов энантиомерных разделений, следует рассмотреть. [c.47]

В данной книге отдельные главы посвящены только наиболее важным параметрам. Параметры, не играющие первостепенной роли или зависящие от нескольких переменных, обсуждаются в ходе изложения (без специального выделения в тексте), но легко отыскиваются благодаря указателю. Прежде всего предлагаем обратить внимание на перечень параметров, в котором они расположены в соответствии со степенью их влияния (конечно, такая расстановка по степени важности несколько произвольна). На рис. 1 схематически представлены факторы, влияющие на качество разделения в тонкослойной хроматографии (рассматривается воздействие на значения Кг в традиционной адсорбционной хроматографии). [c.26]

Эти выводы, полученные из нескольких экспериментов, не следует рассматривать как общее правило, которое охватывает любые условия разделения. Цель настоящей главы — обратить внимание хроматографистов на неизбежные (желательные или нежелательные) в тонкослойной хроматографии взаимодействия между всеми тремя фазами сорбентом, элюентом и газовой фазой. [c.171]

При выборе условий разделения веществ с большим количеством полярных групп необходимо предварительно оценить возможности воздействия отдельных групп друг на друга в каждом веществе и лишь потом сравнивать между собой отдельные вещества. С увеличением числа полярных групп чувствительность активных сорбентов по отношению к каждой последующей группе падает. Поэтому при хроматографировании на силикагеле и окиси алюминия целесообразно снижать полярность функциональных групп (например, этерификацией гидроксильной и карбоксильной групп и т. п.). В том случае, когда такая модификация полярных групп не приводит к удовлетворительному разделению, необходимо обратиться к распределительной хроматографии, которая чувствительна к числу функциональных групп и их характеру. Для разделения веществ с несколькими полярными группами в моле- [c.32]

Как правило, работают при комнатной температуре (18—23°). Результат разделения в случае адсорбционной хроматографии (в отличие от распределительной хроматографии) мало зависит от температуры. Следует обратить внимание на то, чтобы не происходило одностороннего нагревания раздели- [c.25]

Еще в самых первых опытах по микроаналитической характеристике эфирных масел методами ХТС и газовой хроматографии необходимо обратить внимание на следующее. [c.206]

Обсуждение проведено в объеме, отвечающем задачам аналитика. Тем, кто интересуется более сложными теоретическими исследованиями и физико-химическими применениями хроматографии, следует обратиться к соответствующей литературе [1-2]. [c.73]

Эффективность применения органических реагентов в аналитической химии (экстракция, концентрирование, органические ионообменники) и в технологии (тонкие методы выделения, разделения и очистки веществ) очевидна и не нуждается в комментариях. Здесь нам хотелось бы отметить ту тенденцию в развитии фотометрических методов определения элементов с органическими реагентами, которая проводится в течение последних лет и на которую в свое время обратил внимание А. П. Виноградов [1],— это разработка прямых методов определения микроколичеств элементов, без отделения от основы, т. е. методов экспрессных, пригодных для автоматических схем анализа. В тех случаях, когда прямые методы анализа невозможны, стремятся ограничиться только минимально необходимыми операциями, по возможности простыми и быстрыми, например экстракцией, йли же более длительными, но поддающимися автоматизации, например хроматографией. [c.123]

Каждый сотрудник лаборатории должен перед окончанием рабочего дня убрать с рабочего места ЛВЖ, ГЖ и другие химические реактивы в специально отведенные для этих целей места, обратив особое внимание на совместимость их хранения. Рабочие столы должны быть освобождены от документации, приборов и т. п. Необходимо также выключить из электророзеток все электропотребители, кроме тех, которые круглосуточно находятся под напряжением (например, холодильники) и подключены к обособленной электросети. Сгораемые производственные отходы и мусор из всех помещений должны быть вынесены в специально отведенное место. При наличии в помещении газовых горелок, хроматографов и других приборов, к которым подведен газ, необходимо перекрыть краны, вентили газопроводов и баллоны, расположенные снаружи здания. Обязательно следует проверить, не загромождены ли проходы, выходы, подступы к первичным средствам пожаротушения и электросборкам. При наличии в помещении приборов, которые круглосуточно находятся под напряжением, проверить наличие на наружной стороне двери со стороны, выходящей в коридор, таблички с указанием наименования оставленного включенным в сеть токопотребителя. На радиаторах центрального отопления не должно быть сгораемых материалов. [c.67]

Известны также твердые носители на органической основе, из которых важнейшим является политетрафторэтилен. Этот материал превосходит другие органические полимеры по термостойкости. Его можно применять в газовой хроматографии примерно до 180°. Однако при температуре выше этой частицы носителя постепенно изменяют свою форму и разделительная способность ухудшается. Начиная приблизительно с 350° продукт разлагается следует обратить внимание на то, что при этом образуется перфторизо-бутилен (GF i)2 = GF2, который еще более ядовит, чем фосген. Поэтому необходимо избегать нагревания пластмассы до таких температур. Большое преимущество этого носителя заключается в его минимальной химической реакционноснособности он реагирует только с расплавленными щелочными металлами и с элементарным фтором и совершенно не обладает каталитической и адсорбционной активностью. Таким образом, он является лучшим носителем для разделения сильно полярных и реакционноснособных соединений, при его использовании образуются симметричные пики (см. рис. 4—6). [c.89]

В первую очередь следует обратить внимание на то, что при тарировке хроматографа (работающего без заметных колебаний режима) одной и той же эталонной смесью не всегда наблюдается достаточная воспроизводимость опытных данных. В качестве примера на рис. 5-16,а представлены результаты проверки хроматографа ГСТ-Л (реконструированного в Башкирэнерго и имеющего платиновые элементы без каталитического покрытия) эталонной смесью с одними и теми же концентрациями Нг, СО и Hi, погрешности которых были указаны выше. Из рассмотрения рис. 5-16,а следует, что в течение длительной рабочей кампании хроматографа в ряде случаев имели место сисгематические нерегулярные колебания его показаний, максимальные отклонения которых от среднеарифметической величины составляют по СО — 0,0493 абс. % при концентрации 0,1232%, а по Нг —0,0254 абс. % при концентрации 0,1104%. [c.256]

Этим мы ограничим число примеров использования ионообменной хроматографии для фракционирования белков (при обычных давлениях). Читатель, конечно, обратил внимание на то, что во всех примерах фигурировали щелочные белки. Это отвечает реальной хроматографической практике. Дело здесь не в каких-либо хроматографических преимуществах катиоиообменников или щелочных белков, а в различии чисто биологических ситуаций. [c.312]

Рассмотрение принципа действия и особенностей использования аминокислотного анализатора начнем с того, что сформулируем представления об анализируемом препарате. Для наиболее интересного случая — анализа состава белка — им является смесь 20 природных аминокислот. Все компоненты этой смеси представляют одинаковый интерес, подлежат полному разделению и количественной оценке. Интервал. молекулярных масс простирается ог 75 (Gly) до 204 (Тгр), диапазон значений р1 — от 2,97 (Glu) до 10,76 (Arg). Различия в стеиени гидрофобности тоже выражены сильно от гидрофильных дикарбоновых и оксикислот до весьма гидрофобных, несущих довольно протял<енные алифатические и ароматические боковые группы. Заметим сразу, что такие различия должны облегчить задачу хроматографического разделенпя, но вряд лн позволят обойтись без ступенчатой смены элюентов. В обычных условиях хроматографии все алшнокислоты достаточно устойчивы, но следует обратить внимание с этой точки зрения и на предшествующий хроматографии этап исчерпывающего гидролиза белков и пептидов (от него будут зависеть и результаты анализа). Агрегация аминокислот маловероятна, за исключением возможности окисления цистеинов до цистинов. Не-специфическая сорбция за счет гидрофобных взаимодействий с материалом матрицы безусловно возможна, но здесь она будет использоваться в интересах фракционирования. [c.515]

На проб гему истинного состава ПФ, способа приго1Х)вления и расчета объемной доли обрати.л внимание еще Хеншсн в [12]. Во избежание путаницы он предложил пользоваться взвешиванием и приводить в статьях маса вые соотношения, однако этот способ и связи с техническими особенностями жидкостных хроматографов не прижился на практике. [c.342]

Использование автоматических систем ввода жидкой пробы в хроматограф позволяет существенно снизить дисперсию величин удерживания на стадии ввода пробы. Отклонение величин удерживания, обусловленное несовершенством электроники системы программирования температуры термостата, чрезвычайно мало (мерее 0,005 мин) и нрактически постоянно. Таким образом, роль этого фактора пренебрежимо мала. Незначительна также и дисперсия величины удерживания за счет устройства вывода данных (электрометра, детектора, интегратора и т. д.). Таким обратом, основным источником погрешности при онределении времени удерживания является система управления. Наибольшее влияние на воспроизводимость хроматографических данных оказывают пневматическая часть системы управления и регулятор темнературы термостата. Неудачная конструкция пневматического регулятора может привести к изменению линейной скорости нотока через колонку. Наиболее устойчивая линейная скорость нотока через колонку достигается нри исиользовании регулятора с электронной обратной связью. [c.67]

В НИХ ВХОДЯТ система подачи подвижной фазы в колонку, устройство ввода пробы, разделительная колонка и система обнаружения разделенных компонентов. В ГХ важным является также наличие термостата, в котором размещается колонка, и отдельных термо-статируемых пространств для системы ввода и детектора. Чрезвычайно быстрое соверщенствование приборов для ГХ и ЖХ привело к тому, что в настоящее время сформировалась самостоятельная область приборостроения, задачей которой является разработка приборов для хроматографии. Целью данной главы отнюдь не является подробное рассмотрение современного уровня оснащенности хроматографии, мы лишь хотели бы обратить внимание читателя на те аспекты этой проблемы, которые важны при разделении энантиомеров. Для более детального ознакомления с хроматографическими приборами читателю следует обратиться к обстоятельной работе Поля и Шутте (см. список литературы к данной главе). [c.51]

НОЧНОЙ хроматографии. Привитые и обращенные фазы не являются новинкой упомянем использование бумаги и слоев на основе ацетилированной целлюлозы, сефадекс Ш-20, хроматографию с высаливанием на ионообменной бумаге и слоях, применение полиамидных слоев [121]. К сожалению, все эти методы и теоретические обоснования протекающих процессов разработаны в основном специалистами, занимающимися ВЭЖХ, и тонкослойная хроматография буквально плетется в хвосте. Полезно было бы обратиться к старым публикациям, посвященным этим вопросам. [c.83]

Предварительное насыщение слоя молекулами из газовой фазы (из атмосферы камеры) не является ни новинкой, ни специфичной особенностью тонкослойной хроматографии еше в бумажной хроматографии стандартным приемом считалось "уравновешивание" бумаги перед началом элюирования. При обеспечении- равновесия со всеми компонентами газовой фазы такое равновесное состояние оказывалось столь же сложным, как и состав самих подвижных фаз, обычно употреблявшихся в бумажной хроматографии. Бунгенберг, Де Джонг и Хогивин [162] бьши среди первых специалистов, обративших внимание на необходимость специального предварительного насыщения в бумажной хроматографии и пользовавшихся таким подходом для сглаживания градиентов, обусловленных расслоением подвижной фазы [c.107]

М. С. Цвет разработал аппаратуру для жидкостной хроматографии, впервые осуществил хроматографические процессы при пониженном давлении (otкaчкe) и при некотором избыточном давлении, разработал рекомендации по приготовлению эффективных колонок, впервые использовал как микронасадочные, так и препаративные колонки, обратный поток подвижной фазы в колонке, обратил внимание на необходимость учета одновременного протекания в колонке адсорбционных процессов и чисто диффузионных явлений. Разделение веществ он осуществлял как по методу частичного, так и полного вымывания их из колонки. [c.13]

Представленные в данной книге методики дают возможность эффективно использовать тонкослойную хроматографию как в самом простом, так и в автоматизированном вариантах. В дополнение к этой книге представляется целесообразным обратить внимание читателя на отечественные монографии по тонкослойной хроматографии [5, 6, 7]. В книге Кибардина и Макарова [7]] рассмотрено отечественное оборудование, используемое для тонкослойной хроматографии. [c.6]

Обратимся к жидкостной хроматографии, где часто прибегают к по-слеколоночным реакциям для облегчения детектирования. Например, аминокислотные анализаторы, в которых разделенные на колонке с сорбентом компоненты последовательно элюируются и смешиваются с потоком реагента — нингидрина (нингидрин дает с аминокислотами окра- [c.410]

Б. Г. Беленький, Л. Д. Туркова, Н. М. Геллер, В. А,. Кропачев (Институт высокомолекулярных соединений, Ленинград). Следует обратить внимание на важную роль адсорбционных процессов не только в газо-адсорбционной, но и в газо-жидкостной хроматографии, а именно на адсорбцию на поверхности жидкости (газ — жидкость) и носителя (пленка — твердое тело). Впервые эффект адсорбции газа на поверхности плепки был рассмотрен в [1]. [c.464]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология