Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Винная перйодатом

    Быстрое обнаружение гликоля в автоле основано на колориметрической реакции между формальдегидом, образующимся в результате описанного выше расщепления перйодатом, и солянокислым п-розанилином и сернистой кислотой. Получается краситель хиноидного типа винно-красного цвета. [c.407]

    Другие оксидиметрические методы. Так как полиоксисоединения легко окисляются, был предложен ряд оксидиметрических методов. Берка и Зыка исследовали количественное окисление маннита, винной и глюконовой кислот тетраацетатом свинца, но оказалось, что этот реагент хуже перйодата, поскольку он частично окисляет образующуюся муравьиную кислоту. [c.184]


    К раствору 0,5 г (3,3 л1моля) винной-2, З-Сг кислоты в 10 мл воды прибавляют 7,8 мл 0,42 н. раствора перйодата натрия и спустя 10 мин. начинают непрерывно экстрагировать раствор эфиром. Экстрагирование продолжают в течение 24 час. Эфирный экстракт обрабатывают раствором 0,340 г (4 жмоля) бикарбоната натрия в 20 мл воды и промывают 10 мл воды. Водные растворы объединяют и с помощью бикарбоната натрия доводят pH среды до 7,0. Затем раствор концентрируют при пониженном давлении до объема 1—2 мл, обрабатывают абсолютным спиртом для осаждения полученного вещества и помещают в холодильный шкаф на ночь. Выпавшие кристаллы отделяют с помощью центрифугирования и промывают спиртом. Выход 0,442 г. Дополнительно получают 0,158 г вещества из маточных растворов. Общий выход 80%. 2,4-Динитрофенилгидразон плавится при 191°. [c.162]

    Винную, миндальную кислоты и маннит можно определять [65] их окислением при pH 4,8 взятым в избытке раствором метапериодата калия (lOi Юз) неизрасходованный перйодат определяют добавлением раствора FeSOa и титрованием избытка носледнего раствором KIO4 в присутствии дифениламина. В другом методе определения винной кислоты [61, 66] ее окисляют йодной кислотой до глиоксиловой кислоты [c.125]

    Определение в виде перрената тетрафениларсония. Рений осаждает хлоридом тетрафениларсония (стр. 155) из растворов, варьирующих от сильноаммиачных (6 М) до умеренно кислых (5 М НС1) Мешают определению перманганат-, nepxjtopaT-, перйодат-, иодид-, бромид-, фторид-и роданид-ионы, а также ртуть, висмут, свинец, сереб] о, олово и ванадил. Нитраты могут присутствовать лишь в очень незначительных концентрациях. Вольфрам и ванадаты не мешают определению. Молибден не влияет, если осаждение проводят из аммиачного раствора (6 М) или в присутствии винной кислоты (0,6 М). [c.376]

    После полного окисления этих органических соединений прибавляют бикарбонат и восстанавливают избыток перйодата мышьяковистой кислотой, приливая последнюю также в избытке. Наконец, избыток мышьяковистой кислоты оттитровывают рас-творо.м иода. В этих условиях относительно слабого окисления такие вещества, как гликолевая, яблочная и лимонная кислоты и триметиленгликоль, не окисляются йодной кислотой и, следовательно, не мешают определению а-гликолей, сахаров, винной, глюконовон и сахарной кислот. [c.279]

    РИС. 2. Градуировочные графики, построенные с применением методов тангенсов (а), фиксированного времени (б) и фиксированной концентрации (в) а — окисление винной кислоты пероксидом водорода в присутствии СоИ, рН= — 13,8 б — окисление морина кислородом в присутствии СцИ, рН = 11 в — окисление ЫаНгРОа перйодатом калия в присутствии МпИ, рН = 6,6. [c.10]


    Дальнейшее подтверждение структуры (11) было получено окислением содержащейся в ней 2-, 3-гликолевой единицы водным перйодатом натрия, хотя благодаря побочным реакциям поглсщение окислителя превысило теоретическую величину в один моль на каждый остаток уронового ангидрида [60]. Полученный в результате диальдегид (12, К=СНО) при окислении хлористой кислотой дает полимер трикарбоновой кислоты (12, =СООН), а последний при гидролизе без предшествующего выделения дает винную кислоту с выходом 27% от теоретического. Поскольку эта кислота имеет цис- или мезоконфигурацию, она содержит четвертую и пятую спиртовые функциональные группы первоначальных глюкозных остатков, так как эти единицы были единственными, присутствовавшими в кислоте, имеющей цисконфигурацию, содержащую 1, 2-гликоль. Следовательно, винной кислоте соответствуют углеродные атомы оксицеллюлозы от третьего до шестого. Но периодатно-хлоритное окисление, несомненно, дает карбоксильную группу в третьем положении, и поэтому группа в шестом положении присутствовала до того, как было проведено окисление. [c.148]


Новые окс-методы в аналитической химии (1968) -- [ c.125 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Перйодаты



© 2024 chem21.info Реклама на сайте