Фенилендиамины определение ванадием

Определение ванадия. Ванадий в присутствии активаторов — 8-гидроксихинолина, пирокатехина, тайрона и др. — проявляет каталитическую активность в реакциях окисления бромат-ионом ароматических аминов, нацример о-фенилендиамина [9]. Пре- [c.156]

В отростки смесителя емкостью 50 мл вливают исследуемый раствор вольфрамата, по 5 мл п-фенилендиамина и иодата калия, соляную кислоту и бидистиллятом доводят объем растворов до 50 мл (pH раствора должен быть 2,8). Смеситель выдерживают в термостате 10—15 мин и затем перемешивают растворы. Через 10 мин измеряют изменение оптической плотности раствора во времени с зеленым светофильтров при Яэфф.= =530 ммк. Определяют тангенс угла наклона прямой оптическая плотность — время и по тангенсу угла наклона находят концентрацию вольфрама в растворе. Определению вольфрама мешают железо (1И) и ванадий (V). [c.153]

Используются и другие реакции с участием перекиси водорода окисление пирокатехинового фиолетового (чувствительность 10 мкг мл, избирательность очень мала) окисление л-фенилендиамина (чувствительность 0,7 мкг мл). разложение перекиси водорода в щелочной среде (чувствительность мкг мл) окисление перекисью водорода иодид-иона. Иногда каталитическими свойствами обладают только строго определенные комплексные соединения железа. Так, уже описанную хемилюминесцентную реакцию окисления люминола перекисью водорода железо катализирует только в том случае, если оно входит в состав красной кровяной соли или в комплексное соединение с триэтилен-тетрамином (чувствительность реакций—10 нг мл, мешающие элементы — медь, кобальт, ванадий). Комплексное соединение железа с о, а -дипиридилом катализирует реакцию окисления п-фенетидина перекисью водорода с помощью этой реакции можно открыть до 0,1 нг мл железа. Для определения железа в тетрахлориде германия, веществе, употребляющемся в полупроводниковой промышленности, ис- ( пользуют реакцию окисления перекисью водорода очень сложного органического вещества — стильбексона. В кис- [c.74]

Другим недостатком этих методов является часто недостаточная устойчивость окрашенных органических продуктов. Мы упомянем здесь лишь несколько методов этого типа. Бензидин дает с перманганатом в кислом растворе быстро изменяющуюся сине-зеленую окраску с иридием (IV) в тех же условиях образуется синяя окраска. о-Толидин в кислом растворе окисляется золотом (III) с образованием желтой окраски многие другие сильные окислители вызывают ту же окраску. Свинец определяют, выделяя его электролизом в виде двуокиси и растворяя последнюю в уксуснокислом растворе тетраметилдиаминодифе-нилметана, дающего синий дифенилметановый краситель. Лейко-основание малахитовой зелени пригодно для определения зодои и иридия. Тетраметил-п-фенилендиамин предложен в качестве реактива для определения осмия. Дифениламин использован для колориметрического определения ванадия (V) " . Фенолфталиь (полученный восстановлением фенолфталеина цинком в щелоч-ном растворе) вместе с перекисью водорода дает розовую окра ску с очень малыми количествами меди. [c.132]

Экстракционно-каталитический метод определения ванадия основан на экстракции в виде комплекса с 8-гидроксихинолином или смешанного комплекса с пирокатехином и третичным амином. Пирокатехин и 8-ги-дроксихинолин являются активаторами окисления о-фенилендиамина броматом калия. Учитывая плохую растворимость КВгОз в неполярных растворителях, экстракцию проводят бутанольными растворами экстракционных реагентов. Определение проводят в среде бутанол — этанол — вода (4 1 0,7). Оптимальные концентрации реагентов (1—2) М о-фенилендиамина, 0,01 М КВгОз, что совпадает с условиями протекания реакции в водной среде. Зависимость скорости реакции в экстракте от pH водной фазы определяется влиянием pH на эк- [c.38]

Определение 210 -310 % V в солях Со, N1, РЬ, Mg, Ва, Мп, Сс1 (30 . Б три пробирки вносят 1-2 мл анализируемого раствора, содержащего 0,01-0,05 г соли вводят соответственно 0 0,005 и 0,01 мкг ванадия(У) приливают по 1,2 мл 1 Л/ацетатного буферного раствора (рн = 4,0), 0,6 мл 0,25 МКВЮз и 0,1 гил 0,25 М тайрона Объем растворов доводят водой до 4 мл и последовательно (через 1 мин) добавляют по 1 мл раствора 0,01 М о-фенилендиамина в 0,03 М НС1. Через 10 мин в такой же последовательности измеряют оптическую плотность растворов при 440 нм. Содержание У(У) определяют методом добавок с учетом результата холостого опыта. [c.327]

Единственный недостаток метода определения селена с диаминобен-зидином — чувствительность к освещению, причем в результате действия света образуются окрашенные продукты разложения. С точки зрения применимости для определения селена были систематически исследованы замещенные о-фенилендиамины и о-нафтиламины. о-Фенилендиамин и его 4-замещенные производные взаимодействуют в кислых растворах с образованием бензоселендиазолов, которые экстрагируются толуолом. Определению мешают Ре и Мо , однако эти металлы можно маскировать ЭДТА. При использовании 4-хлор- и 4-нитропроизводных определению мешает также ванадий, влияние которого не удается устранить маскированием [2142]. [c.380]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология