Растворы в экстракционном титровании

Таким образом, количественное определение ЧАС в ряде препаратов проводят методом гетерофазного (экстракционного) титрования в двухфазной среде (вода/хлороформ) в присутствии водно-спиртового раствора диметилового желтого. Так, в аликвотной части испытуемого раствора анализируемого препарата создают необходимую кислотность среды, добавляют экстрагент, индикатор и титруют раствором лаурилсульфата натрия до изменения окраски органической фазы при интенсивном перемешивании. [c.541]

Рис. 5. Зависимость экстрагируемости дитизоната индия от pH при экстракционном титровании раствором дитизона в СС)4

Определение серебра в цирконии [458] основано на экстракционном титровании раствором дитизона. [c.183]

Рис. 68. Кривые экстракционного титрования серебра раствором дитизона

Au- - Au(HDz>3 Желтая 450 Э Разбавленный раствор минеральной кислоты Растворы чувствительны к свету. Применяют прямое экстракционное титрование и спектрофотометрическое определение [c.392]

Экстракционное титрование палладия дитизоном [101]. Метод прямого экстракционного титрования палладия раствором дитизона в четыреххлористом углероде основан на образовании дитизоната палладия Pd(HDz)2 и извлечении его в органическую фазу. Метод пригоден для определения Pd при концентрации 0,5—1 мкг/мл. Точность определения 10%. [c.142]

Объемный метод. Метод заключается в непосредственном экстракционном титровании с помощью титрованного раствора соли металла группы дитизона. В этом случае применяемый растворитель не имеет значения, так как смешанные растворители не оказывают влияния. Стараются титровать растворы соли того же катиона, который предполагают впоследствии определять. Очень точные результаты дает титрование раствором соли серебра ( 0,2%). Обычные примеси дитизона при этом не оттитровываются и мало влияют на процесс титрования. [c.96]

Выполнение. В мерную колбу емкостью 250 мл помещают 10 мл исходного раствора дитизона , доводят объем до метки четыреххлористым углеродом и переливают в бюретку. Из другой бюретки в делительную воронку спускают 25,0 мл (а) титрованного раствора соли серебра, добавляют 25 мл воды и титруют методом экстракционного титрования разбавленным раствором дитизона до тех пор, пока последняя капля при встряхивании больше не окрашивается в чисто желтый цвет . Органические экстракты собирают в колбу Эрленмейера. [c.97]

Согласно рекомендуемому способу экстракционного титрования, после добавления каждой порции титрующего раствора дитизона смесь несколько секунд энергично встряхивают, 20—30 сек. отстаивают, наблюдают окраску органического слоя и спускают его в колбу Эрленмейера. Постукиванием о стенки сосуда принуждают опуститься вниз более крупные капли органического экстракта, плавающие на поверхности водной фазы. Раствор дитизона прибавляют в несколько меньшем количестве, чем это требуется для достижения точки эквивалентности. Переход окраски вызывают добавлением очень незначительного избытка титрующего раствора по сравнению с общим объемом израсходованного раствора дитизона. [c.98]

В а р И а н т, О б м е н н о е т ит р о в а н и е. Часто различие в сродстве отдельных катионов к дитизону так велико, что можно для прямого экстракционного титрования пользоваться титрованным раствором дитизоната металла. Такое обменное или вытеснительное титрование основано на вытеснении из дитизоната одного катиона другим (стр. 62). В отдельных случаях при таком титровании наблюдаются более четкие переходы окраски (стр. 154). [c.111]

Избыток добавляемых А +-ионов обязателен, по он не должен быть очень значительным. В этом случае ионы Ag+ почти не вытесняют других металлов из их дитизонатов. Нужное количество раствора приближенно устанавливают по ориентировочному экстракционному титрованию. [c.112]

Даже в очень разбавленных растворах (< 1 мкМ) по реакции (I) образование А НОг завершается в течение нескольких секунд. Благодаря этому методом экстракционного титрования достигается такая же точность, как и классическими объемными макрометодами. [c.146]

Путем увеличения кислотности до 5 н. по серной кислоте можно понизить сродство дитизона к Си в 1000 раз, после чего можно экстракционным титрованием определять 100 мкг Ау" в 100 мл раствора в присутствии 10-кратного количества с точностью, превышающей 1%. При ЮО-кратном содержании Си + менее четкий красно-бурый переход окраски наблюдается при определении 95% Ag+ в расчете на теоретическое. [c.152]

Очень удобные методы определения Ад+-иона с помощью дитизона используются не только для определения микроколичеств элементов, но и для установления титра раствора дитизона в четыреххлористом углероде (стр. 96—97), для косвенного экстракционного титрования других металлов группы дитизона (Hg, Pd, d и Pb), для косвенного определения анионов (раздел г, 4), а также для определения веществ, восстанавливающих Ag+ (раздел г, 3). [c.157]

В центрифужную пробирку, добавляют 1 г ацетата серебра, 5 мл разбавленной уксусной кислоты и оставляют при комнатной температуре до утра Ч После этого раствор доводят до кипения, центрифугируют, отсасывают жидкость и промывают осадок достаточным количеством 1 н. раствора уксусной кислоты. Металлическое серебро растворяют в азотной кислоте и разбавляют раствор водой. Серебро определяют экстракционным титрованием. [c.161]

К объединенным органическим экстрактам в другой делительной воронке добавляют 10 мл раствора нитрата серебра, 2 мл серной кислоты, 25 мл воды и в течение 5 сек. энергично встряхивают. Органическую фазу полностью отделяют, промывая водную фазу некоторым количеством четыреххлористого углерода, и отбрасывают ее. В оставшемся водном растворе определяют избыточное количество Ад+-ионов прямым экстракционным титрованием раствором дитизона. [c.169]

Концентрированные растворы солей ртути (II), содержащие, например, 10—15 мкг/мл можно также быстро определить прямым экстракционным титрованием 50—10 мкМ раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Способ дает возможность определять ртуть с точностью, превышающей 1 % от общего содержания ртути. Определению не мешают 10-кратные по сравнению с количества Си +. Переход окраски — от красной к фиолетовой. [c.169]

Ход определения. Вносят 20 мл испытуемого раствора в делительную воронку, туда же из бюретки порциями отмеряют раствор дитизона и энергично встряхивают до тех пор, пока последняя порция экстракта после 5 мин. встряхивания не будет оставаться изумрудно-зеленой. Объединенные органические экстракты обрабатывают 10 мл раствора нитрата серебра, 2 мл раствора серной кислоты и приблизительно 25 мл воды и сильно встряхивают в течение 10 сек. Нижний слой отбрасывают. В остающемся верхнем водном слое определяют избыточное количество ионов Ag+ прямым экстракционным титрованием. [c.184]

Юнг [51 ] определяет Pd + путем прямого экстракционного титрования с точностью 10% (объемн.) в растворе при.мерно 10%-ном по соляной кислоте, в 20 мл которого содержится 10—20 мгк палладия и к которому в качестве восстановителя (стр. 188) прибавлен раствор двухлористого олова в соляной кислоте. [c.184]

Ход определения. К 5 мл испытуемого раствора в делительной воронке прибавляют 15—20 мл соляной кислоты, 0,3—0,5 мл раствора восстановителя, встряхивают и оставляют на несколько минут. Затем проводят экстракционное титрование раствором дитизона до тех пор, пока коричнево-желтая окраска дитизоната платины в четыреххлористом углероде не перейдет в изумрудно-зеленую, соответствующую дитизону в четыреххлористом углероде. Точность определения 10%. [c.188]

Ход определения. К 5 мл испытуемого раствора в делительной воронке прибавляют 2—3 мл серной кислоты н около 40 мл воды и проводят экстракционное титрование раствором дитизона до первой остающейся зеленоватой окраски , не обращая внимания на появление буро-коричневатой вуали . Точность метода 3%. [c.192]

Для количественного определения ионов Си + пригодно лишь получение их в виде Си (HDz) 2 по уравнению (I), Так как реакция при обычных исходных концентрациях (дитизона в четырсххлористом углероде в среднем 25 мкМ, ионов Си + в воде в среднем 25 лгкЛ при pH около О—4) протекает к концу очень вяло и изменение окраски очень нечеткое, то раствор следует интенсивно и долго встряхивать [35 ]. Следовательно, прямое экстракционное титрование ионов Си в указанных условиях является совершенно неудовлетворительным. Состав экстрактов [Си (HDz)2 + uDz] зависит от среды и концентрации компонентов реакции, а также от последовательности и размеров добавляемых порций экстрагента при титровании. Поэтому раствор дитизона следует устанавливать по эталонному раствору. При выборе более высокой исходной концентрации дитизона и по возможности низком pH (3—4) раствора экстракционное титрование ионов Си + в отдельных определениях протекает удовлетворительно и надежно (раздел 6,1). [c.199]

Аи Дитизон Экстракционное титрование Аи дитизоном мешающее влияние Ag устраняют промывкой экстракта дитизоната раствором Na l МО-1 [698а] [c.166]

Прямое экстракционное титрование платины дитизоном tlOl]. Метод основан на образовании желтого дитизоната платины Pt(HDz)2 и экстракции его четыреххлористым углеродом. Платина взаимодействует с дитизоном только в двухвалентном состоянии, поэтому для ее восстановления к раствору перед титрованием добавляют хлористое олово. Метод пригоден для концентраций 0,5—1 мкг Pt/мл. Точность определения 10%. [c.138]

При определении 5-10 —8-10 % Аи в кварцевых и сульфидных рудах для повышения селективности метода золото вначале извлекают из руды пробирной плавкой, плав растворяют, золото окисляют бромом, избыток которого восстанавливают гидроксиламином. Золото экстрагируют в виде дитизоната четыреххлористым углеродом, дитизонат разрушают упариванием экстракта досуха и обработкой остатка смесью НС1 -f HNOa. Затем золото определяют экстракционным титрованием дитизоном в среде 0,5 М НС1. [c.131]

Равновесие в системе дитизон (в ССЬ)— соль индия (в водном растворе) устанавливается за измеримый промежуток времени [42]. При оптимальном значении (и меньших значениях) pH водной фазы равновесие устанавливается скорее в нсза-буференных растворах — в пределах времени, затрачиваемого на экстракционное титрование. [c.165]

В основу метода радиометрического титрования положено определение точки эквивалентности по изменению радиоактивности раствора. В процессе титрования один из продуктов реакции выводится из водного раствора в другую фазу. Для этой цели используют реакции осаждения или эстракцию органическими растворителями. Для определения ртути получили развитие методы экстракционного титрования [203]. [c.136]

AujDzs Красно-коричне- вая э Щелочной раствор В I4 растворяется слабо. Растворы чувствительны к свету. Применяют только прямое экстракционное титрование [c.392]

Экстракционное титрование микроколичеств родия пипери-диндитиокарбаминатом натрия [123]. Метод заключается в экстракционном титровании пиперидиндитиокарбаминатом натрия окрашенного соединения родия с хлористым оловом, обра-зуюш,егося в солянокислом растворе (см. Титрование платины диэтилдитиокарбаминатом натрия ). Титрованию мешают все платиновые металлы. [c.144]

Метод разделения микроколичеств платины, палладия и золота (0,1—0,01 мг) основан на последовательном выделении из смеси палладия и золота экстракцией. Вначале из раствора этих металлов в царской водке (0,3 мг на 10 мл раствора) экстрагируют хлороформом палладий в виде соединения с диметилглиоксимом (см. гл. IV, стр. 236) и определяют его в экстракте методом титрования дитизоном (см. гл. IV, стр. 142) затем экстрагируют золото раствором дитизона в четыреххлорй-стом углероде и определяют его методом экстракционного титрования (см. гл. IV, стр. 157). Добавление NaBr (0,1 мм 10%-ного раствора на Южл) устраняет помехи, вызываемые присутствием серебра, которое, подобно золоту, окрашивает раствор дитизона. В водной фазе определяют платину микротитрованием дитизоном или другими методами (см. гл. IV). [c.237]

Ход определения. Помещают 20 мл испытуемого раствора 0,1 — 1н. но серной кислоте в делительную воронку и разбавляют водой до 50 мл. Добавляя раствор дитизона, проводят экстракционное титрование до тех пор, пока от последней порции реактива после 30 сек. встряхивания вместо золотисто-желтой окраски АдНОг не появится зеленоватая Точность определения 0,5% 3. [c.153]

Образование Hg(HDz)2 сначала идет быстрее, но с уменьшением концентрации обоих компонентов процесс замедляется. Он идет медленнее, чем образование AgHDz, и для его осуществления требуется кислая среда. Избыток дитизона ускоряет реакцию. При выполнении этого последнего условия реакция протекает количественно по уравнению (I) даже в разбавленных растворах солей ртути. Эти обстоятельства использованы Г. Фишером [353]"прн разработке определения Hg2+ методом косвенного экстракционного титрования (раздел 6,1). [c.163]

Для количественного определения ионов Pd + представляет интерес только соединение Pd(HDz)2. Еще более медленно, чем при реакции со ртутью, протекает солеобразЪвание в разбавленных растворах, вследствие чего требуются более концентрированные растворы и более продолжительное время реакции. При этом следует очень энергично и долго встряхивать. При некотором избытке дитизона реакция протекает по уравнению (I), при большом разбавлении медленно, но количественно. Используя эту особенность, Леопольди [5Р] разработала метод косвенного экстракционного титрования ионов Pd + (раздел 6,1). [c.181]

Эрдэй и Ради [52 ] применяют экстракционное титрование (раздел б, 1) при быстром определении содержания золота в электролитическом шламе, в отходах производства, пирите, силикатных породах и в пробах чертой на золотых поделках (пример, раздел г, 1), Юнг [5Р ] определяет содержание золота в корольке после купелирования и сообщает об отделении или маскировании благородных металлов палладия, платины и серебра. Фишер [34 , 37 ] определяет с помощью раствора AgHDz в четыреххлористом углероде содержание золота в очень маленьких пробах из королька после купелирования способом по смешанной окраске. Шпма [53 ] определяет содержание золота, а также и серебра в рудах, после того как предварительно было выделено с помощью эфира золото в виде АиНВг4 [c.193]

Синякова С. И. и Цветкова Л, А. [60 ] разработали метод определения золота в висмуте с помощыо экстракционного титрования раствором дитизона в четыреххлористом углероде в присутствии н, соляной кислоты. Ими показано, что присутствие серебра несколько понижает результаты по золоту. При 0-кратном содержании серебра ощибка доходит до 13%. Для более четкого перехода [c.193]

Ход определения. 20 мл испытуемого раствора в делительной воронке доводят раствором амдшака или серной кислоты до pH 3—4 и проводят экстракционное титрование раствором дитизона из бюретки, периодически взбалтывая его в течение /г—1 мин. Титрование продолжают до тех пор, пока последняя порция экстракта вместо чисто фиолетового приобретает незначительный сине-стальной оттенок 2. Точность определения 2% [c.203]

Раствор дитизона устанавливают по аналогично полученному эталонному раствору. Более целесообразно прибавить к экстрагир емому раствору аналогичное количество ионов Си + и таким же способом повторить экстракционное титрование, так как титр раствора несколько меняется с изменением концентрации и pH раствора. Вблизи нейтральной точки образуется почти исключи- [c.203]

Сендэл [3 2] проводит экстракционное титрование более раз-бавленны.х растворов солей меди (II) приблизительно 25 мкМ рас-творо.м дитизона в четыреххлористом углероде с точностью 0,5 мкг u - по соответствующей калибровочной кривой. При pH [c.204]

Экстракция ионов раствором дитизоиа в четыреххлористом углероде протекает очень быстро при pH 6. В более кислых растворах для установления равновесия следует проводить встряхивание тем дольше, чем ниже значение pH и чем более разбавлены растворы реагирующих веществ. Прямое экстракционное титрование ионов В1з+ раствором дитизона в четыреххлористом углероде проводят при pH по возможности ниже 4 (раздел б, 1) или раствором дитизона в хлороформе при pH ниже 5, чтобы воспрепятствовать одновременному протеканию реакции дитизона с небольшими количествами ионов РЬ + и Т . Раствор дитизоната висмута в четыреххлористом улгероде разлагается при действин 0,15 н. раствора минеральной кислоты. Для разложения дитизоната висмута в хлороформе достаточен 0,05 и. раствор минеральной кислоты. [c.216]

Прямое экстракционное титрование (раздел б, 1) ионов 1пЗ+ протекает удовлетворительно при соответствующем оптимальном значении pH, которое зависит от характера и количества присутствукпцих компонентов в растворе , [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология