Ванадий, определение колориметрическое

Ванадий. Из колориметрических методов определения ванадия в горных породах, рудах, сплавах и других объектах наибольшее распространение получил вольфрамат-ный метод, предложенный Виноградовым (1931) для определения ванадия в золе растений. Метод основан на том, что при прибавлении к кислому раствору, содержащему ванадий, фосфорной кислоты и вольфрамата натрия образуется окрашенный в зеленовато-желтый цвет, фосфоро-вольфрамово-ванадиевый комплекс, состав которого до сих пор еще изучен мало. Растворы подчиняются закону Бера при концентрации ванадия от 10 до 200 мкг в 50 мл раствора. [c.63]

Для определения общего содержания ванадия используется колориметрический способ, основанный на окислении ванадиевой кислоты перекисью водорода в сернокислой среде. Этот метод обладает чувствительностью 0,1 — 0,2 мг/л, но при большой погрешности определения, поэтому в работе [70] предложено повысить чувствительность метода, применяя концентрирование ванадия на коллекторе, в качестве которого применялась гидроокись железа. [c.242]

Обычно ванадий определяют колориметрическим методом при содержании десятых долей процента нередко применяют объемный метод. Определение, как правило, производится из отдельной навески, но часто его определяют и из прокаленного осадка окислов алюминия, железа, титана и т. д. [c.80]

Ванадий определяют колориметрическим методом с фосфорно-вольфрамовой кислотой. Для этого щелочной фильтрат после колориметрического определения хрома осторожно нейтрализуют и подкисляют серной кислотой с расчетом получения 3 — 5 %-ного раствора по свободной серной кислоте, после чего осаждают ванадий на холоду 5—10 мл 6 %-ного водного раствора купферона. Затем прибавляют немного мацерированной бумаги и оставляют раствор стоять в течение 30 мин., время от времени перемешивая его стеклянной палочкой. Осадок отфильтровывают и промывают 3 %-ной серной кислотой, содержащей немного купферона. [c.303]

Кафедры аналитической химии многих вузов, по просьбе авторов, сообщили свои пожелания по указанным вопросам. Общее мнение сводится к тому, что в учебнике должны найти отражение современные направления развития аналитической химии. Многие кафедры в некоторой степени разрешают на практике трудную проблему модернизации преподавания общего курса количественного анализа без существенного увеличения объема курса. В ряде вузов дается характеристика не только давно известных и хорошо зарекомендовавших себя методов, как колориметрия, полярография и др., но и сравнительно новых методов, как комплексонометрия, кулонометрия, кинетические методы, высокочастотное титрование, радиохимические методы и др. Во многих вузах введены задачи по неводному титрованию, потенциометрическому определению ванадия, колориметрическому определению меди, железа, титана. [c.8]

Определение урана с перекисью водорода в карбонатно-щелочной среде. Колориметрический метод определения урана в карбонатном растворе изучался В. М. Звенигородской [79, 80]. Метод требовал отделения урана от всех примесей, препятствующих его определению. Кроме отделения железа с помощью двухкратной обработки содой, предпринимались дополнительные операции с целью отделения меди, молибдена и кальция (аммиачное осаждение), а также ванадия (фосфатное осаждение). [c.116]

А. Е. Клыгиным, В. К. Федоровой и Н, А. Никольской (1953 г.) было показано, что если проводить колориметрическое определение урана в карбонатно-щелочных растворах, то количество перекиси водорода, которое следует вводить в раствор для получения окрашенного соединения, можно резко понизить. Уменьшение концентрации перекиси водорода способствует тому, что молибден и ванадий не дают окрашенных соединений с перекисью, так как их перекисные соединения в щелочной среде сильно диссоциированы. [c.116]

При определении рения в углях последние медленно сжигают со смесью окиси кальция и перманганата калия. В растворе, полученном после выщелачивания спека, рений определяют экстракционно-колориметрическим методом с роданидом [267]. Ванадий(У) маскируют введением в анализируемый раствор фторидов. [c.265]

К МЕТОДИКЕ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ В НЕФТЕПРОДУКТАХ 1 [c.186]

Калибровочная кривая для колориметрического определения ванадия. [c.186]

Приложение ионного обмена к колориметрическому определению следов урана с помощью дибензоилметана [2632]. Ионообменный метод определения карбоната в присутствии урана и ванадия [2633]. [c.349]

В сплавах никель находится в виде твердого раствора в железе. Никель не образует карбидов и растворяется в соляной кислоте (1 1) и в разбавленной серной (1 4). Азотную кислоту при растворении добавляют для окисления железа и для разложения карбидов хрома, ванадия, вольфрама, молибдена и др. Для определения содержания никеля в железных и других сплавах применяют объемные, весовые, колориметрические и электрохимические методы. [c.304]

Колориметрические методы, и методы определения ванадия основаны на образовании окрашенных соединений с перекисью водоро- [c.339]

Удаление мешающих катионов при помощи катионита облегчает титриметрическое и фотометрическое определение многих анионов. Так, при определении содержания фосфатов в породах, суперфосфате, стали и т. д. раствор образца после предварительного восстановления железа, ванадия и т. п. (что препятствует образованию фосфатных комплексов) пропускают через катионит в Н+-форме. Вымытую из смолы фосфорную кислоту затем титруют основанием или каким-либо специфическим титрантом на фосфат-ионы малые количества фосфата определяют колориметрически. [c.487]

Если первоначальный щелочной фильтрат окрашен в желтый цвет,, то можно считать вероятным присутствие хрома или урана, особенно при исследовании горных пород, и вести анализ дальше, исходя из предположения, что окрашивание вызвано хромом. С возможностью того, что желтое окрашивание происходит от органических веществ, извлеченных из фильтра, считаться не приходится, если фильтр был перед фильтрованием хорошо промыт горячим раствором щелочи. Если окрашивание слабое, то хром определяют колориметрически (стр. 595) и сохраняют раствор для определения ванадия. Действительное присутствие хрома или урана может быть впоследствии проверено после отделения фосфора, но лучше это делать непосредственно, определяя эти элементы из отдельной большой навески (стр. 596). Если окраска раствора слишком интенсивна для колориметрического определения хрома, то кипятят щелочной раствор, пока вся перекись водорода не разложится, подкисляют серной. [c.120]

Зольность исследованных нефтей Бузачинского полуострова варьирует в пределах 0,03—0,15%- Концентрация ванадия, определенная в нефтяной золе колориметрическим методом, составляет от 4,5 до 8,6% на золу и 0,4—2,9-10 % на нефть. Показано, что в остатках нефтей выше 200, 350, 400°С ванадий обнаруживается в концентрациях,, почти равных или несколько более высоких по сравнению с содержанием его в нефти (табл. 5.2). [c.407]

Наиболее благоприятными условиями для колориметрического определения, о которых сказано выше, являются отсутствие больших количеств железа и фосфора, солей ш,елочных металлов, ванадия и даже следов фтора. Применение колориметрического метода, когда в растворе присутствует одна или несколько из указанных выше примесей в количествах, способных помешать определению, настолько затруднено, что в таких случаях лучше или совсем отказаться от этого метода или применять его только после отделения титана от мешаюш их элементов одним из способов, описанных на стр. 959 (см. Определение других составных частей в осадке окислов ). В некоторых случаях, например при отсутствии циркония, можно удовлетвориться взвешиванием осадка титана, выделенного одним из таких способов, но вообш,е следует заканчивать определение колориметрическим методом или титрованием. Когда аналитик ближе узнает недостатки и преимуш,ества всех этих методов, он научится сам разбирать, какому из этих методов следует отдать предпочтение в каждом отдельном случае. [c.965]

Из новых работ отметим работу Сендэла и Перлиха но определению никеля и кобальта в силикатных породах. Определение никеля основано на осаждении его диметилглиоксимом из аммиачно-тартратного раствора анализируемой породы, экстрагировании полученного соединения хлороформом, взбалтывании хлороформного слоя с соляной кислотой для переведения никеля в воДную фазу и конечном его определении колориметрическим методом с диметилглиоксимом (см. стр. 468, сноска 2) при концентрации его, не превышающей 6 мкг в 1 мл. Этим методом можно обнаружить 0,0001% никеля в 0,5 г пробы медь, кобальт, марганец, хром и ванадий в количествах, в каких эти элементы встречаются в большинстве изверженных горных пород, определению никеля не мешают. [c.1034]

В связи с тем, что ванадий содержится в бокситах и глинах, можно ожидать, что оп будет присутствовать в тысячных долях процента в металлическом алюминии. Для определения его в алюминии Ю. А. Чернихов и Б. М. Добкина [300] разработали метод, основанный на экстракции ванадия органическими растворителями в виде диэтилдитиокарбамата. После обработки экстракта азотной кислотой и пергидролем ванадий определяется колориметрически по А. П. Виноградову. [c.128]

В работе [50] сообщается о способе быстрого определения ванадия в нефтепродуктах без их озоления. Проба массой 1 г разлагается азотной, серной и перхлорной кислотами, а затем минерализуется путем кратковременного нагревания. Ванадий определяют колориметрически с 3,3-диметилнафтиди-ном. Чувствительность метода доходит до 1 мг/кг. Время определения 1 ч. Полученные результаты хорошо совпадают с данными рентгеноспектрального анализа. [c.12]

Колориметрические методы. Если фосфорорганическое соединение легко гидролизуется, образуя фосфат-ионы, то наиболее чувствительным колориметрическим методом определения может служить измерение интенсивности окраски молибденовой сини, характерной для фосфорномолибденовых комплексов 4эт-439 Три-н-буТилфосфат был определен колориметрически с использованием в качестве реагентов нитритов ванадия и алюминия , а также по окрашенному фосфорномолибденованадатному комплексу В качестве колориметрических реагентов для определений алкилфосфитов могут быть использованы 1,3,5-тринитробензол 3,5-динитробензойная кислотадиизонитрозоацетон 4 и какоте-лин . Фенилфосфиты определяли щелочным гидролизом и введением фенола в реакцию сочетания . [c.427]

Основным промежуточным продуктом в производстве металлического титана является его тетрахлорид технический и ректифицированный. Главными примесями четыреххлористого титана, влияющими на качество титановой губки, являются хлориды кремния, ванадия, железа, свободный хлор, фосген и некоторые другие органические соединения. Для определения указанных примесей тетрахлорид титана растворяют в разбавленной азотной кисло7 е, охлажденной до —30, —40", после чего к раствору добавляют серную кислоту и выпаривают до паров серного ангидрида. В дальнейшем ванадий определяют колориметрически с перекисью водорода в присутствии фтор-иопа или в виде фосфорновольфрамово-ванадиевого комплекса желтого цвета, который Э1(страгируют изобутиловым спиртом. Чувствительность первого способа 2-10 %, второго —5-10 %. Железо определяют колориметрически с роданидом, сульфосалициловой кислотой или G о-фенантролином. Определение кремния осуществляют спектроскопическим методом после растворения тетрахлорида титана в охлажденной до —30, —40° разбавленной серной кислоте. Для определения хлора пробу тетрахлорида титана переводят в водный раствор иодистого калия и по количеству выделившегося иода устанавливают количество хлора. Этот метод позволяет определять не только содержание хлора, но и других примесей, способных вытеснять иод из его соединений. Хлор, различные органические хлорпроизводные и другие кислородные органические соединения определяют с помощью инфракрасной спектроскопии. [c.244]

Испытаниям подвергались 2 кокса, которые озолялись в цтфельной печи в интервале температур 550-850°С. Полученная зола анализировалась на содержание микроэлементов и зольность (табл.1). Расхождение между результатами находится в пределах ошибки методики анализа, и потери микроэлементов при озолешш в указанном интервале температур не наблюдается. Отсутствие существенной разницн между данными, полученными при разных температурах озоления,подтверждается также совпадением результатов определения ванадия и марганца спектральным (I, температура озоления 550 0) и колориметрическим (П, температура озоления 850°С) методами (табл.2). [c.114]

Определение массовой доли ванадия, железа и кремния является обязательной частью контроля качества нефтяных коксов. Рекоыевдуе-мый ГОСТом 22898-78 колориметрический метод определения указанных элементов в нефтяных коксах предусматривает оэоленне коксов, что вызывает потери легколетучих соединений ванадия и никеля. Для определения микроэлементов непосредственно в нефтяных коксах в БашНИИНП разработан более экспрессный спектральный метод il. [c.119]

Из всех существующих методов колориметрического определения ванадия метод, основанный на образовании желтого фосфорновольфрамованадиевого комплекса, получил наибольшее распространение. [c.186]

Метод определения фосфора в металлическом ванадии и V2O5 без предварительного отделения V заключается в восстановлении V(V) до V(IV) раствором соли Мора и визуальном колориметрическом определении фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса, экстрагент — эфир, восстановитель — ShGIj. Чувствительность метода 5-10 % [78]. [c.136]

Кислоты, большинство амидов и нитрилы не мешают определению сложных эфиров описанным колориметрическим методом. Условия гидроксиламинолиза недостаточно жестки и реакция с амидами и нитрилами в этих условиях не протекает. Наоборот, хлорангидриды активно участвуют в обоих реакциях. Карбонильные соединения в высоких концентрациях также реагируют с гидроксиламином. Переходные металлы, например медь, никель и ванадий, реагируют с гидроксамовыми кислотами, образуя окрашенные комплексы, которые мешают определению. Возможно, что ванадий вообще успешно может заменить железо в этом определении [6]. Ионы, комплексно связывающие Ре +, например хлорид, тартрат, ацетат, а также вода могут оказывать значительное влияние на интенсивность окраски при определении как сложных эфиров, так и ангидридов. [c.148]

Определение содержания ванадия в нефтях и нефтепродуктах в основном проводится колориметрическим /3/, спектрофою-метрическим / / и атомно-абсорбционным /5/ методами, требую-вщми предварительного концентрирования ванадия в исследуемом образце. Процесс концентрирования является трудоемким и длительным, требующим затрат времени ог I ч до нескольких дней. Кроме того, традиционные аналитические методы определения ванадия обладают сравнительно невысокой чувствительностью. Так, для колориметрического метода она составляет л. 10 % ванадия. Спектрофотометрический метод порой не обеспечивает необходи1 ю точность при определении малых концентраций ванадия в нефтях и нефтепродуктах /4/ из-за значительного содержания в них смол и асфальтенов. [c.26]

Сравнение результатов колориметрического, активационного и рентгвнорадиоивтрическо1 о определения ванадия в нефтях [c.31]

Как видно из табл. 2, результаты, полученные новым разработанным методом, хорошо согласуются с данными эмиссионного спектрального и колориметрического методов. Све-7-зния трех параллельных определений ванадия в эталонном органическом продукте также подтверждают правильность методики анализа. [c.71]

Ход анализа. Навеску 2 г металла растворяют при нагревании в смеси. 25 мл серной (1 5) а 5 мл фосфорной кислот, после растворения навески окйсляют железо азотной кислотой, упаривают до дыма, охлаждают, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают до кипения и окисляют хром и могущий присутствовать в пробе марганец 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Избыток персульфата удаляют кипячением, а марганцевую кислоту восстанавливают хлоридом натрия (5 мл 5%-ного раствора). После охлаждения титруют раствором соли Мора, концентрация которого определяется количеством хрома в титруемом растворе. Можно титровать либо весь раствор, либо, переведя его в мерную колбу, титровать только аликвотную часть (в зависимости от содержания хрома и от взятой навески). Из этого же раствора можно определять и ванадий, как указано в соответствующем разделе. Описанным методом определяют от 0,03 до 0,15% хрома в различных чугунах, сталях и в стандартном образце стали № 20-Г. Метод считается наилучшим (по сравнению с колориметрическим или обычным объемным) методом определения хрома. [c.339]

Окисление соединений ванадия до пятиокиси и колориметрическое определение по реакции с са-лицилгидроксамовой кислотой (фиолетовая окраска). [c.190]

Колориметрический метод определения основан на образовании зеленовато-желтого фосфорно-вольфрамово-ванадиевого комплексного соединения при прибавлении к кислому раствору, содержащему ванадий, фосфорной кислоты и вольфрамата натрия. Окраска комплекса достигает максимума мгновенно, если концентрация вольфрамата натрия в растворе не ниже 0,003 молъ1л. Порядок прибавления реагентов имеет существенное значение сначала прибавляют фосфорную кислоту, а затем вольфрамат натрия. Оптимальная концентрация фосфорной кислоты — 0,1 М, а вольфрамата натрия — [c.151]

Соснина Н. П., Барсукова Н. В. Колориметрический метод определения ванадия в нефтях и нефтепродуктах. — В кн. Расширение и уточаенпе программы исслед. нефтей. Грозный, 1976, с. 99—101. [c.124]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий о< аждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата, после осаждения едким патром указывает па присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше веду-т анализ следующим путем. Сначала, определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосформолйбдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.119]

Наилучшим колориметрическим методом определения малых количеств оло1 а, по-видимому, является метод, основанный на реакции его с дитиолом (1-метил-3,4-димеркаптобензолом). Этот реактив образует с оловом (II) розово-красный осадок, а при малых количествах олова— коллоидный раствор, для стабилизации которого прибавляют агар-агар. Мешают висмут, медь, серебро, ртуть, молибден, ванадий, теллур, мышьяк, сурьма, германий, большие количества хрома, никеля и кобальта. Доп. ред. [c.344]