Кулонометрия при регистрируемом токе

Изменение силы тока в потенциостатической кулонометрии регистрируют самописцем. Это позволяет оценить фоновый ток и степень завершения электролиза. [c.434]

Осаждение ведут на катоде площадью 2—4 см в интервале плотностей тока 50—600 А/м , аноды — нз алюминия. При отсутствии гальваностата в цепь включают кулонометр, а параллельно электролизеру — вольтметр. Регистрируют зависимость напряжения на электролизере от времени. После осаждения металла при заданных плотностях тока рассчитывают выход по току и толщину покрытия. Дают сравнительную характеристику качества осадков. [c.113]

Способ измерения Q с помощью химических, гравиметрических и других основан на последовательном включении его с электрохимической ячейкой в электрическую цепь. При этом через кулонометр и электрохимическую ячейку проходит во времени одинаковый по величине ток. При прохождении тока через кулонометр в нем протекает со 100 %-ной э. т. г. электрохимическая реакция. В результате протекающей в кулонометре электрохимической реакции происходит выделение определенного объема газа, изменение цвета раствора электролита за счет присутствия соответствующего индикатора или выделение на одном из электродов кулонометра твердой фазы. Измеряя выделившийся в результате электролиза объем газа и фиксируя изменение окраски раствора электролита или приращение массы рабочего электрода в кулонометре, можно рассчитать количество электричества, прошедшее через него и соответственно через электрохимическую ячейку с анализируемым веществом. Массу металла, выделившегося на электроде кулонометра в виде твердой фазы, можно определить электрорастворением при постоянном токе электролиза. По достижении полного растворения металла с поверхности электрода, которое регистрируют по резкому изменению его потенциала, фиксируют время электролиза. Количество электричества, затраченное на электрорастворение твердой фазы, соответствует Q, прошедшему через электрохимическую ячейку. Подобные куло-нометры получили название кулонометрических кулонометров. [c.24]

Особенность метода дифференциальной кулонометрии при контролируемом потенциале заключается в необходимости последовательного контроля основного электрохимического параметра— потенциала рабочего электрода до завершения электролиза в ячейке 1 со стандартным образцом, затем в ячейке 2 с испытуемым. Для предотвращения смещения потенциала рабочего электрода ячейки 2, не контролируемого во время электролиза, используют ячейки с возможно более близкими электрохимическими и гидродинамическими параметрами. В процессе первой стадии электролиза контролируют потенциал рабочего электрода в ячейке 1. Поскольку ячейка 2 включена последовательно, то все процессы, происходящие в ячейке 1, воспроизводятся в ячейке 2. В первой стадии электролиза не контролируют количество электричества, прошедшее через электрохимическую ячейку до того момента, пока ток электролиза в первой ячейке не снизится до фонового значения. После завершения процесса электролиза отключают ячейку 1 со стандартным веществом и продолжают электролиз до завершения электрохимической реакции в ячейке 2, регистрируя количество электричества Q, затраченное на этот процесс. Содержание определяемого компонента устанавливают по сумме тх + /Пг, где тп —содержание определяемого компонента в стандарте (ячейка /), гп2 — доля определяемого компонента, найденного в ячейке 2 во второй стадии [4]. [c.27]

В кулонометрических кулонометрах также используют насыщенный раствор сульфата меди(П). Медь, выделившуюся в процессе электролиза на платиновом катоде, не взвешивают, как в медном кулонометре, а анодно растворяют при постоянстве тока электролиза, регистрируя продолжительность электрорастворения. Завершение процесса электрорастворения устанавливают по резкому изменению потенциала платинового электрода. Количество электричества, израсходованное на электрорастворение твердой фазы с поверхности Р1-электрода кулонометре, соответствует количеству электричества, прошедшему ячейку с определяемым веществом. [c.33]

Величину тока, проходящего в цепи, регистрировали вольтамперметром М253. Количество электричества, прошедшего за время опыта, определяли с помощью включенного в цепь кулонометра К-1. [c.28]

Кулонометр. Измерения проводили на регистрирующем ку-лонометре ЦЛА универсального назначения. Прибор построен на основе двух решающих усилителей высокой стабильности првдназначен ных специально для работы в схеме кулонометра. Один из них выполняет функции потенциостата, другой — интегратора тока. [c.227]

Проводят окисление плутония до Pu(lV) при потенциале 845 мв до достижения остаточного тока. Условия измерения, номер образца и диапазон кулонометра могут быть записаны непосредственно на ленте автопотеп-циометра, регистрирующего количество тока во время электролиза. Далее определяют количество железа, [c.233]

Для определения количества электричества используются разнообразные милли- и микрокулонометры [111 — 125], действие которых основано па титровании веществ, подвергающихся электролизу в применяемом кулонометре (так называемые титрацион-ные кулонометры) [111—113], или же на измерении времени, в течение которого осадок металла, выделенный па платиновом электроде во время основного изучаемого процесса, снимается с платины при постоянной силе тока (так называемые кулонометрические кулонометры) [114]. Б последних приборах полное удаление металлической пленки регистрируется по резкому изменению падения нанрян<ения на применяемой ячейке. [c.16]

Для обнаружения органических веществ, содержащих галоиды, можно применить кулонометрический метод [25]. Поток газа, выходящий из колонки, смешивают с потоком кислорода, и органические компоненты в трубке для сжигания, содержащей платиновую сетку, нагретую до 800°, переводят в воду, двуокись углерода и галоидоводороды. Продукты реакции поглощают в титрационной ячейке, а ион галоида непрерывно титруют ионами серебра, образующимися электрохимически. Кулонометр содержит постоянную компенсационную систему, в которой концентрация титрующего вещества в ячейке поддерживается постоянной на протяжении всего анализа. Электрический ток, требуемый для поддержания постоянной концентрации ионов серебра в ячейке, регистрируется на ленте самописца как функция времени. Хроматограф с детектором такого типа (фирмы Dohrmann Instruments o. ) имеется в продаже. [c.65]