Теллур гипофосфористой кислотой

В качестве восстановителя для селена используют хлорид олова (II) [50—55], тиомочевину [56], аскорбиновую кислоту [57—59], солянокислый гидразин [60—65], ацетон в хлористоводородной среде [66], а для теллура —хлорид олова(II), гипофосфит натрия и гипофосфористую кислоту [67—69] и др. Для стабилизации золей используют гуммиарабик [62, 67, 70—72] и желатин [35, 61, 71, 73—76]. Для увеличения чувствительности фотометрического определения селена и теллура вводят при восстановлении сенсибилизирующие добавки в виде ионов меди, сурьмы и висмута [35, 68, 74, 75, 77—80]. [c.227]

Теллур восстанавливают до свободного состояния с помощью, гипофосфористой кислоты и измеряют оптическую плотность золя теллура. [c.248]

Пробу переводят в раствор, теллур выделяют гипофосфористой кислотой, применяя в качестве коллектора соединение мышьяка (III). Затем теллур отделяют, переводят в раствор и определяют в виде диэтилдитиокарбамата. [c.257]

Анализируемый образец переводят в раствор, выделяют теллур совместно с мышьяком с помощью гипофосфористой кислоты, затем теллур и мышьяк растворяют и определяют теллур в виде диэтилдитиокарбамата. [c.257]

Ход анализа. Навеску исследуемого образца меди 5 г помещают в коническую колбу емкостью 200 мл, медь растворяют в 25 мл смеси хлорной и азотной кислот и упаривают до появления обильных паров для удаления азотной кислоты. После охлаждения добавляют 50 мл воды и нагревают до растворения. Приливают 50 мл хлористоводородной кислоты, разбавленной (1 1), 2 мл раствора арсенита натрия, 15 мл гипофосфористой кислоты и затем продолжают, как указано в разделе VII. 9.2, но промывают осадок мышьяка и теллура хлористоводородной кислотой, разбавленной (1 1), до тех пор, пока в очередной порции промывного раствора при добавлении аммиака до сильно щелочной реакции не будет появляться голубая окраска. Это значит, что в осадке и в колбе, в которой велось осаждение мышьяка и теллура, остается не более 1 мг меди. [c.258]

Чистый теллур растворяют в смеси азотной и соляной кислот. Конечный раствор содержит небольшие количества азотной кислоты, которая не мешает при определении хлоридом двухвалентного олова или йод-теллуритным методом, но мешает при определении с использованием гипофосфористой кислоты в связи с работой при высокой температуре. [c.368]

Методы определения по образованию золей отличаются друг от друга главным образом применяемыми восстановителями. Хлорид двухвалентного олова является удобным реагентом как для теллура, так и для селена, в то время как гипофосфористая кислота особенно пригодна для определения теллура, а гидразин — для селена. Золи, образующиеся при действии хлорида двухвалентного олова, вероятно, содержат заметные количества соосажденных окислов олова и в этом отношении напоминают аналогично получаемый золь золота, обычно называемый пурпурным золотом . Такие золи отличаются от золей, получаемых действием гипофосфористой кислоты или гидразина, как по своим физическим характеристикам, так и по поведению. Напри- [c.370]

Золи теллура, получаемые при восстановлении гипофосфористой кислотой [22], и золи селена, получаемые при восстановлении гидразином [15], являются, по-видимому, золями чистых элементов. Для этих золей изучено влияние различных условий реакции на их свойства, что может оказаться полезным при разработке аналитических методов применительно к каким-либо новым объектам. Этими исследованиями была установлена зависимость положения полосы поглощения от концентрации восстановителя. Например, окраска золей теллура при увеличении концентрации восстановителя изменяется от темносиней до пурпурной, красной и, наконец, янтарной. С точки зрения аналитической практики это означает, что могут быть выбраны условия, при которых максимум поглощения будет приходиться на минимум поглощения сопутствующих веществ [25]. Исследования также показали, что в соответствующих условиях можно получить прекрасную воспроизводимость в отношении размера частиц и оптических характеристик золей. [c.371]

К фильтрату добавляют 2 мл раствора арсенита натрия, а затем 50%-ную гипофосфористую кислоту, перемешивают вращательным движением, накрывают часовым стеклом и осторожно кипятят в течение 5 мин. Охлаждают до 70—80°С, фильтруют через фильтр с синей лентой, промывают колбу и фильтр 3—4 раза хлористоводородной кислотой, разбавленной (1 1), при комнатной температуре. Фильтр с осадком переносят обратно в колбу, в которой проводилось осаждение теллура. Собирают остатки теллура со стеклянной воронки кусочком фильтровальной бумаги, который помещают в ту же колбу. Добавляют 10 мл концентрированной НЫОз и 4 мл концентрированной H IO4, накрывают часовым стеклом и нагревают до разрушения бумаги. Когда окисление закончится, раствор упаривают до объема 2 мл, добавляют 2 мл H2SO4, упаривают до 1 мл и продолжают анализ, как описано в разделе VII. 9.1. [c.257]

Одним из наиболее распространенных и хорошо зарекомендовавших себя на практике методов фотометрического определения теллура является метод, основанный на измерении оптической плотности золя элементного теллура. Золи, полученные восстановлением при помощи двуххлористого олова, вероятно, содержат значительные количества соосажден-ных окислов олова и по своим свойствам, прежде всего по устойчивости, сильно отличаются от золей, получаемых при восстановлении гипофосфористой кислотой. Окраска золей теллура зависит от концентрации гипофосфористой кислоты [c.345]

Ловеринг, Лакин и МакКарти [11] определяли до 0,1 10 % теллура в джаспероидных пробах методом, основанным на каталитическом осаждении элементного золота из 6 и. солянокислого раствора, содержащего хлорид золота, хлорид меди (И) и гипофосфористую кислоту. Количество восстановленного золота пропорционально количеству присутствующего теллура [12]. [c.367]

Наиболее распространенный способ выделения и отделения теллура от большинства элементов основывается на восстановлении его в кислой среде до элементного состояния и осаждении [1—5 . В качество восстановителей обычно применяют хлорид о.лова, сернистый газ и гипофосфористую кислоту. Боде и Хеттуэр [3] исследовали подробнее условия выделения теллура при помощи сернистого газа из 0,1—7 н. соляной кислоты. Вместе с теллуром полностью осаждаются селен, золото, серебро, па.лладий и платина, и частично ртуть, рутений родий, осмий и иридий, В качестве носителя при осаждении следовых количеств теллура используют селен или мышьяк 15). Селен отделяют от теллура количественно путем выпаривания досуха раствора этих элементов в соляной или бромистоводородной кислоте (в присутствии небольшого количества свободного брома). Селен улетучивается, а теллур остается, [c.387]