Теллура, золь

Фотометрирование золей PbS при строгом выполнении условий позволяет определять малые содержания сульфидов и серы (после ее переведения в HaS) [198, 1424]. Разработаны методы высокочувствительного определения серы в металлах [1064], сурьме [142], теллуре [442], таллии и его галогенидах [139], полупроводниковых соединениях [137, 140], сульфатов в ваннах хромирования [1154], в пропеллентах и нитроцеллюлозе [1153]. Чувствительность метода 4-10 — 2-10 % [137, 139, 142]. Окраску фотометрируют при 370 нм. [c.119]

В металлической сурьме, содержаш ей селен и теллур, предложено определять мышьяк визуальным колориметрированием золя элементного мышьяка после предварительного отделения селена и теллура в элементном виде восстановлением хлоридом олова(И) [172]. [c.174]

Индивидуальные сульфиды являются эффективными экстрагентами солей золо-та(Ш), палладия(П), серебра, ртути(П), платины(1У) и теллура(Ш). Палладий и золото количественно извлекаются диалкилсульфидами из СОЛЯНО-, азотно- и сернокислых растворов в виде комплексов [c.178]

Примечание. Кобальт, вольфрам, цирконий, гафний, ниобий, тантал, -висмут, теллур, таллий, германий, галлий, индий, лантан, стронций, литий, фосфор, скандий, бериллий в золе отсутствуют. [c.58]

Элементарные селен и теллур легко окисляются до четырехвалентного состояния азотной кислотой. Для окисления можно применять также и бром, однако при этом всегда образуются значительные количества соединений элементов в шестивалентном состоянии, если только в растворе не присутствуют одновременно большие количества бромистоводородной кислоты [40]. Для восстановления четырехвалентных селена и теллура до элементарного состояния применяют ряд агентов. При восстановлении можно получить золи, на основе которых разработаны важные фотометрические методы. Селеновая и теллуровая кислоты количественно образуются только при действии очень сильных окислителей соединения шестивалентных элементов образуются при щелочном сплавлении. Шестивалентные селен и теллур могут быть снова переведены в четырехвалентное состояние кипячением с бромистоводородной кислотой. В общем, соедине- [c.363]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕЛЛУРА И СЕЛЕНА В ФОРМЕ ЗОЛЕЙ [c.370]

Гидрозоли чистого теллура имеют две полосы поглощения одну в видимой, а другую в ультрафиолетовой области спектра (рис. 1). Полоса в видимой области заметно сдвигается от красного к ультрафиолетовому участку спектра с уменьшением размера частиц и соответственно изменению окраски золя от темно-синей при размере частиц около 600 ммк, через пурпурные и красноватые оттенки до янтарной при размере частиц около 300 ммк. При уменьшении размеров частиц наблюдается небольшое, но существенное увеличение коэффициента погашения. Максимум полосы светопоглощения в ультрафиолетовой области почти не зависит от размера частиц однако коэффициент погашения значительно колеблется величина его для красных золей примерно на Уд выше, чем для синих золей. В связи с изменением оптических свойств золей в зависимости от размеров частиц рекомендуется чаще проводить контрольные опыты (до тех пор, пока метод не будет хорошо освоен в лаборатории), контролируя условия образования частиц. Длину волны для измерения оптической плотности в видимой области необходимо выбирать с учетом специфических условий получения данного золя. По этой причине более удобно проводить измерения в ультрафиолетовой области. Однако видимая область дает возможность широкого выбора длин волн, когда в растворах могут присутствовать другие поглощающие вещества. Воспроизводимость измерений оптической плотности золей повышается при уменьшении размеров частиц величина ошибки колеблется от 0,3 мкг/мл для синих золей до 0,1 мкг/мл для красных золей. [c.373]

При измерении оптической плотности в видимой области необходимо принимать во внимание изменение полосы поглощения золя теллура для данных условий в зависимости от его концентрации (рис. 2). При увеличении концентра-ции теллура а) полоса поглощения золя становится уже, [c.374]

Рис. 1. Кривые поглощения золей теллура.

Рис. 2. Влияние концентрации теллура на максимум поглощения пурпурных золей в видимой области.

Золи селена поглощают свет в очень широкой полосе, начиная от 600 ммк поглощение постепенно увеличивается, достигая максимума при 250—260 ммк (рис. 3). В отличие от золей теллура оптические характеристики золей селена сравнительно мало зависят от концентрации восстановителя. Только при очень высокой концентрации гидразина или высокой концентрации щелочи получаются частицы золя иной формы, золь обладает сероватой окраской и имеет сравнительно небольшой максимум поглощения примерно при 360 ммк. В связи с тем что гидразин заметно поглощает свет при длинах волн менее 260 ммк, желательно работать при более низких егр концентрациях и измерять оптическую плотность при 260 ммк. [c.377]

Примечания. 1. В присутствии коагулянтов золь можно стабилизировать добавлением 3 мл 4%-ного раствора гуммиарабика (см. определение теллура). [c.379]

Определение золота при помощи хлористого и бромистого -олова [242, 291]. Метод с хлористым оловом рекомендуется для определения 0,4-—4 мкг/мл зол ота. Мешают определению платиновые металлы, селен, теллур, серебро, ртуть. [c.186]

Экстракция из растворов НВг метилизобутилкетоном использовалась для отделения теллура от продуктов деления [1579], трибутилфосфатом — для разделения теллура и селена [1412], для отделения следов тел.лура с последующим спектрофотометрическим его определением в виде золя [1592]. [c.270]

Селен и теллур менее распространены, но часто встречаются в виде минералов селенидов и теллуридов в сульфидных рудах, в частности в. рудах Ад и Аи. Их выделяют из золы, образующейся в камерах обжига сульфидных руд. [c.370]

Одними из наиболее старых и до недавнего времени наиболее распространенных методов определения селена и теллура являются методы, основанные на получении золей селена и теллура и измерении поглощения света их коллоидными растворами. Отличие различных методик состоит в применении различных восстанови- [c.226]

В качестве восстановителя для селена используют хлорид олова (II) [50—55], тиомочевину [56], аскорбиновую кислоту [57—59], солянокислый гидразин [60—65], ацетон в хлористоводородной среде [66], а для теллура —хлорид олова(II), гипофосфит натрия и гипофосфористую кислоту [67—69] и др. Для стабилизации золей используют гуммиарабик [62, 67, 70—72] и желатин [35, 61, 71, 73—76]. Для увеличения чувствительности фотометрического определения селена и теллура вводят при восстановлении сенсибилизирующие добавки в виде ионов меди, сурьмы и висмута [35, 68, 74, 75, 77—80]. [c.227]

Описанные методы обладают недостаточной чувствительностью и имеют ряд недостатков, связанных со строгой регламентацией условий получения золей. Кроме того, эти методы могут быть применены после разделения селена и теллура. [c.227]

VII. 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА В ФОРМЕ ЗОЛЕЙ [c.246]

Метод основан на том, что селен и теллур выделяют в элементном состоянии с образованием золей [c.246]

Одним из наиболее распространенных и хорошо зарекомендовавших себя на практике методов фотометрического определения теллура является метод, основанный на измерении оптической плотности золя элементного теллура. Золи, полученные восстановлением при помощи двуххлористого олова, вероятно, содержат значительные количества соосажден-ных окислов олова и по своим свойствам, прежде всего по устойчивости, сильно отличаются от золей, получаемых при восстановлении гипофосфористой кислотой. Окраска золей теллура зависит от концентрации гипофосфористой кислоты [c.345]

Примером синтеза прямой конденсацией может служить получение золя ртути. Для этого Нордлунд пропускал пары ртути через слой воды и. получал довольно высокодисперсную эмульсию ртутц в воде. Аналогичным способом могут быть получены золн серы, селена и теллура. Путем конденсации в жидкости паров меди, серебра, золота и платины,. полученных в вольтовой дуге, можно получить соответствующие золи в воде, спиртах, глицерине или бензоле. Строение мицелл этих золей мало изучено. Стабилизатором при получении всех этих систем служат окислы веществ, получающиеся при соприкосновении их паров с воздухом при высокой температуре. Образование в таких условиях окислов, обладающих свойствами электролитов, подтверждается заметным возрастанием электропроводности системы. Однако более стойкие-золи получаются в том случае, если в воду, в которой происходит конденсация паров, вводят стабилизующие электролиты. [c.245]

Определить концентрацию теллура (в атом/см ) п полупроводниковом металле, если молярный коэффициент поглощения золя теллура 3,25-10 а плотность полупроводникового металла 4,5 г1см . [c.69]

Устойчивые золи теллура можно получить, восстанавливая теллуровую кислоту гидроксидом гидразония. 2—3 г очень чистой НДеОб (см. ниже) растворяют в 1 л воды наивысшей чистоты (см. гл. 1) и нагревают этот раствор на водяной бане до 40—50 °С. При более высокой температуре в результате дальнейшего восстановления в некоторых случаях может образоваться гель. Подогретый раствор обрабатывают по каплям сильно разбавленным водным раствором гидразина N2H4 (1 2000) до прекращения изменения окраски образовавшегося гидрозоля. Прибавление избытка восстановителя следует избегать, так как в этом случае золь становится неустойчивым и быстро коагулирует. Жидкость переливают в заранее приготовленный диализатор или мешочек из пергаментной бумаги и, часто меняя воду с внешней стороны перегородки, подвергают ее диализу до полной очистки. [c.467]

Поскольку регистрация скорости реакции проводится фото- или спектрофотометрически по поглощению золя свободного теллура в растворе желатина, то лгетод часто относят к спектрофотометрическому. Следует отметить, что приведенная выгае реакция практически не протекает в отсутствие рения. Мнкроколичества рения ускоряют ее и через 1—2 часа наблюдается выделение черного осадка элементарного теллура. Серо-черный раствор легко коло-риметрируется визуально, на фотометре или спектрофотометре. [c.142]

Для анализа золы и твердых нефтепродуктов можно использовать методы анализа руд и других твердых природных продуктов. Для определения теллура в рудах и продуктах их переработки 0,25 г пробы и 0,25 г иода перемешивают в ступке, помещают в кратер малого графитового камерного электрода (диаметр канала 5,8 мм, глубина 21 мм), закрывают ватным там поном и угольной пробкой с отверстием диаметром 1 мм. Спектры возбуждают дугой переменного тока силой 16 А [214]. [c.116]

Наиболее распространенные на практике методы фотометрического определения теллура и селена основаны на образовании соответствующих окрашенных золей этих элементов. Методы определения но образованию золей очень быстры и удобны. Оптические свойства золей, т. е. их спектры поглощения и коэффициенты погашения, зависят от размеров частиц и, следовательно, от среды и способа получения золя 122]. В зависимости от условий получаются золи теллура и селена с различными свойствами. Это вызывает необходимость строгого контроля условий получения золя, чтобы обеспечить воспроизводимость результатов определения. Как бы то ни было, реакции получения и свойства золей были изучены, и в настоящее время имеются методы, которые обеспечивают достаточную точность и чувствительность, не предъявляя чрезмерных требований к технике выполнения или аппаратуре 123, 25]. В некоторых случаях, выбирая соответствующие условия получения золей, можно сдвинуть полосу поглощения в область, где не поглощают сон утствующие вещества. [c.367]

Методы определения по образованию золей отличаются друг от друга главным образом применяемыми восстановителями. Хлорид двухвалентного олова является удобным реагентом как для теллура, так и для селена, в то время как гипофосфористая кислота особенно пригодна для определения теллура, а гидразин — для селена. Золи, образующиеся при действии хлорида двухвалентного олова, вероятно, содержат заметные количества соосажденных окислов олова и в этом отношении напоминают аналогично получаемый золь золота, обычно называемый пурпурным золотом . Такие золи отличаются от золей, получаемых действием гипофосфористой кислоты или гидразина, как по своим физическим характеристикам, так и по поведению. Напри- [c.370]

Золи теллура, получаемые при восстановлении гипофосфористой кислотой [22], и золи селена, получаемые при восстановлении гидразином [15], являются, по-видимому, золями чистых элементов. Для этих золей изучено влияние различных условий реакции на их свойства, что может оказаться полезным при разработке аналитических методов применительно к каким-либо новым объектам. Этими исследованиями была установлена зависимость положения полосы поглощения от концентрации восстановителя. Например, окраска золей теллура при увеличении концентрации восстановителя изменяется от темносиней до пурпурной, красной и, наконец, янтарной. С точки зрения аналитической практики это означает, что могут быть выбраны условия, при которых максимум поглощения будет приходиться на минимум поглощения сопутствующих веществ [25]. Исследования также показали, что в соответствующих условиях можно получить прекрасную воспроизводимость в отношении размера частиц и оптических характеристик золей. [c.371]

Анализируемую медь растворяют в азотной кислоте 1 1 и затем раствор разбавляют в 10 раз. Ионы двухвалентной меди маскируют тиомочевиной. При восстановлении хлоридом двухвалентного олова получают золь теллура и измеряют его оптическую плотность. Описанный ниже метод основан на методе Кросли [8]. [c.395]

В то время тк компактный свинец при обычной температуре подвергается действию кислорода воздуха лишь с поверхности, тонкоизмельченный свинец пирофорен. При плавлении свинец покрывается сначала серым окисным слоем, так называемой свинцовой золой при более продолжительном нагревании он переходит сначала в желтый свинцовый глет РЬО, а затем, если его не слишком нагревать при обильном доступе воздуха,— в красный сурик РЬз04. При нагревании свинец непосредственно соединяется также с серой, селеном и теллуром, а также и с галогенами. [c.587]

Очистка теллура. Осадок Те и Аи промывают иа фильтре 2N НС н растворяют в царской водке. Кипячением с НС1 удаляют HNO3, разбавляют раствор водой до 3jV НС и осаждают золою FeS04. Осадок отфильтровывают на фильтре № 4, добавляют к раствору носитель золота и вновь осаждают FeS04. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4 и отбрасывают. К фильтрату добавляют 5 мг носителя селена и осаждают его солянокислым гидроксиламином из 9 Л/ НС . Осадок отфильтровывают и отбрасывают, а из фильтрата после разбавления до 3N НС солянокислым гидразином осаждают теллур. Осадок центрифугируют, промывают последовательно 2N НС , водой, ацетоном и эфиром, высушивают, переносят иа мишень для измерения и взвешивают. [c.234]

ПОТОМ теллурит-, а затем 2М раствором NaOH — сульфит-ионы. Теллуровая кислота легко отделяется от сильных кислот (например, H2SO4 [29]) с помощью сильноосновного анионита в С1-форме. Разделение проводят в слегка кислой среде, причем анионит удерживает лишь сильную кислоту. Этот метод был использован для идентификации нейтронно-активированного изотопа S-35 в золе ядерных испытаний на Бикини. [c.392]

Скиннер [58] осаждал асфальтовую часть из сухой нефти долины Санта Мария с помощью пропана и затем последовательно экстрагировал эту асфальтовую часть с помощью следующих растворителей н-пентан, н-гек-сан, н-гептан, 2,2,4 триметилпентав, циклогексан, бензол и пиридин. Некоторые из металлических производных были до некоторой степени растворимы в части нефти, находившейся в растворе пропана, но в общем они имеют тенденцию концентрироваться в асфальтовой части. Хотя ванадий (0,02% по весу в исходной сырой нефти) присутствовал во всех фракциях, однако наибольшая часть его была найдена в циклогексанов ой и бензольной фракциях. На основании сходства спектра поглощения ванадиевых концентратов из нефти и спектров поглощещш синтетических ванадиевых порфириновых комплексов Скиннер пришел к заключению, что ванадиевые соединения из нефти долины Санта Мария в Калифорншг существуют в виде порфириновых комплексов. В дополнение к этому Скиннером были обнаружены и другие металлические производные, концентрирующиеся в различных фракциях растворителей, а именно соединения алюминия, титана, кальция и молибдена. Груз и Стивенс [52] среди других соединений, которые могут присутствовать в обнаруживаемых количествах в золе различных нефтей, называют также соединения теллура, бария, свинца, магния, хрома и серебра. В соответствии с данными этих авторов присутствие небольших количеств большинства металлических производных в сырой нефти, повидимому, объясняется наличием растворимых в нефти солей нефтяных кислот, [c.274]

Для металлургии редких металлов чрезвычайно важна комплексная переработка сырья, являющаяся необходимой предпосылкой дальнейшего развития промышленности редких металлов. В Программе Коммунистической партии Советского Союза, принятой ХХИ съездом, говорится Особенно ускорится производство легких, цветных и редких металлов.., . Одной из главных задач в области науки Программа считает совершенствование существующих и изыскание новых, более эффективных методов разведки полезных ископаемых и комплексного использования природных богатств . Это особенно важно для развития промышленности редких металлов, так как полиметаллические руды, главной составной частью которых являются цинк и свинец, часто содержат также (кроме сурьмы и мышьяка) кадмий, таллий, галлий, индий, германий, которые концентрируются в отходах производства свинцовых и цинковых заводов. Эти отходы являются, таким образом, исходным сырьем для получения целого ряда ценных элементов. Пыли и илы сернокислотного прозводства могут содержать селен, теллур, таллий. Шлаки черной металлургии могут служить источником получения ванадия и титана. Золы некоторых углей и сланцев содержат значительные количества германия, ванадия, иногда молибдена, галлия, циркония, редких земель и других элементов. В Калийных солях обнаруживаются рубидий, цезий, в глиноземном сырье — галлий, индий и т. д. [c.20]

Замечательно, что редкие элементы, которые были найдены в золе углей, по свойствам сильно отличаются один от другого. Так, например, мы находили вместе бериллий, стронций, барий, бор, скандий, иттрий, лантан и лантаниды (элементы, имеющие атомные номера 51—71), цнрконий, ванадий, кобальт, никель, молибден, уран, медь, цинк, галлий, германий, мышьяк, сурьму, кадмий, олово, иод, свинец, висмут, серебро, золото, родий, палладий, платину (еще не испытаны или имеются неполные данные относительно тория, индия, таллия, селена, теллура). [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология