Теллур совместно с селеном

При определениях по методу окисления — восстановления широко используют реакцию селена (IV) с иодид-ионом [4—9]. Возможно как прямое титрование селена(IV) раствором иодида калия [4, 5], так и титрование иода, выделившегося в результате взаимодействия селена (IV) с иодидом, тем или иным восстановителем гидразином [6, 7], тиосульфатом [7], аскорбиновой кислотой [8, 9]. Иодометрический вариант положен в основу метода раздельного определения селена(IV) и теллура(IV) при совместном их присутствии [7]. В этом методе использована различная реакционная способность иода по отношению к теллуру и селену в гидрокарбонатной среде, в которой теллур быстро и количественно окисляется иодом, а селен с иодом практически не реагирует. Поэтому титрованием выделившегося иода в кислой среде определяют сумму селена и теллура, а в гидрокарбонатной среде — только селен. [c.245]

Лучшим вариантом для устранения мешающего действия посторонних ионов является экстракция дитизонатов при pH = 2 (отделение А , В1, Те , Нд, Си и др.). Селен при этом экстрагируется не более чем на 1,5%. Можно проводить предварительное осаждение селена и теллура совместно с мышьяком. При этом необходимо иметь в виду, что совместно с селеном и теллуром осаждаются также платиновые металлы, золото, серебро и частично медь. При содержании теллура до 10 мкг в пробе он не мешает определению селена. При большем его содержании учитывают поглощение дитизоната теллура. Ртуть можно удалить путем предварительного кратковременного нагревания пробы с порошком металлического железа, золото — восстановлением до металла, а серебро — осаждением в виде хлорида. С целью отделения меди, цинка и свинца экстракт дитизонатов встряхивают с раствором гексацианоферрата(П) калия. [c.241]

Материал обрабатывают кислотой (предпочтительно азотной) или сплавляют с перекисью натрия. Плав растворяют в соляной кислоте, в раствор вводят нитрат железа и осаждают селен и теллур, совместно с железом, аммиаком для отделения от азотной кислоты и меди. Осадок растворяют в насыщенной бромом соляной кислоте и осаждают оба элемента восстановлением хлоридом олова (11). После этого проводят разделение селена и теллура осаждением сернистым газом в две стадии, как описано ниже. [c.355]

Селен 8е и теллур Те в свободном виде в природе встречаются крайне редко. Обычно они находятся совместно с металлами побочной подгруппы I группы периодической таблицы Д. И. М е н д е-л е е в а, а так ке со свинцом и ртутью. [c.118]

Серебро, свинец, ртуть, висмут, медь, кадмий, мышьяк, сурьма, олово, алюминий, железо, титан, цирконий, хром (III), ванадий (IV), церий, уран, викель, кобальт, марганец и цинк не осаждаются а-бензоиноксимом. Селен, теллур, рений, рутений, родий, осмий, иридий и платина не осаждаются, когда они находятся одни в растворе, и, возможно, не выделяются в осадок также и совместно с молибденом. [c.365]

ПО объему), а теллур при концентрациях соляной кислоты от 1,2 до 5 н. (10—42% по объему). Из растворов выше 8,8 н. по концентрации соляной кислоты (около 73% но объему) теллур не осаждается, если находится один. Из холодной концентрированной соляной кислоты он не выделяется даже и совместно с селеном. Обычно селен и теллур сначала осаждают вместе восстановлением их сернистым ангидридом в солянокислых растворах, имеющих 3,7—4,8 н. концентрацию соляной кислоты (приблизительно 30—40% по объему). Осадок, в котором могут находиться также золото, палладий и небольшие количества сурьмы, висмута, меди и других элементов, промывают водой. Эти примеси отделяют от селена и теллура следующим способом. [c.386]

Золото осаждается совместно с селеном и теллуром при использовании большинства восстановителей. Для его отделения промытой водой осадок обрабатывают при нагревании разбавленной азотной кислотой (пл. 1,25 г/см ), раствор разбавляют и остаток, содержащий золото, отфильтровывают. Фильтрат выпаривают почти досуха, прибавляют едкий натр и затем отделяют селен от теллура осаждением сернистой кислотой или гидроксиламином, как указано на стр. 389 или 390. Золото можно количественно осадить и отделить от теллура восстановлением кипящих растворов хлорида золота (III) и теллуристой кислоты в 0,3— 0,6 М соляной кислоте сульфатом железа (II). Осадок отфильтровывают через плотный фильтр или пористую пластинку и промывают разбавленной (1 99) соляной кислотой [c.386]

Определению индия в пыли производственных помещений мешают кадмий, трехвалентное железо, свинец, олово, медь, сурьма, селен, теллур, мышьяк и висмут. При совместном присутствии индия и кадмия при 2 0,60 В (н. к. э.) получается суммарная волна. Чтобы получить раздельные волны индия при 1/2= [c.366]

В условиях определения теллура вместе с ним экстрагируются ассоциаты бутилродамина С с бромидными комплексами золота, индия, ртути, сурьмы, таллия и при их высоких содержаниях — железа и меди. От этих элементов теллур перед его определением должен быть отделен. Поскольку селен не мешает определению теллура с бутилродамином С, оба элемента можно выделять совместно [20]. [c.238]

Методы раздельного определения теллура и селена при их совместном присутствии рассмотрены в разделе Селен . [c.272]

Перед электролитическим определением меди. Селен и теллур мешают электролитическому осаждению меди, загрязняя отлагающийся металл. Содержащие медь растворы могут быть освобождены от одного селена отгонкой его из сернокислого раствора (см. Б, 1,а) от селена и теллура при их совместном присутствии — кипячением азотнокислого раствора с избытком едкого кали. Черный осадок окиси меди отфильтровывают, промывают горячей водой и растворяют в азотной кислоте полученный раствор пригоден для электролиза. Фильтрат от окиси меди подкисляют и обрабатывают по В (2). [c.276]

В природе селен и теллур встречаются совместно и в соединении с серой. Селен, являющийся неметаллическим элементом, встречается в самородном состоянии и в виде селенидов меди, серебра, ртути, свинца, висмута и таллия. Некоторые селениты образуют вторичные минералы. Селен находится в небольших количествах во многих пиритах и содержится поэтому в серной и соляной кислотах. [c.349]

Серная кислота не препятствует восстановлению, если присутствует соляная кислота. Из солянокислых растворов селен осаждается количественно, если концентрация соляной кислоты выше 3,4 н. (около 28% по объему), а теллур при концентрациях соляной кислоты от 1,2 до 5 н. (10—42% по объему). Из растворов выше 8,8 н. по концентрации соляной кислоты (около 73% по объему) теллур не осаждается, если находится один. Из холодной концентрированной соляной кислоты он не выделяется даже и совместно с селеном. Обычно селен и теллур сначала осаждают вместе восстановлением их сернистым газом в солянокислых растворах, имеющих 3,7—4,8 н. концентрацию соляной кислоты (приблизительно 30—40% по объему). Осадок, в котором могут находиться также золото, палладий и небольшие количества сурьмы, висмута, меди и других элементов, промывают водой. Эти примеси отделяют от селена и теллура следующим способом. [c.352]

Золото осаждается совместно с селеном и теллуром при применении большинства восстановителей. Для его отделения промытый водой осадок обрабатывают при нагревании разбавленной азотной кислотой (пл. 1,25), раствор разбавляют и остаток, содержащий золото, отфильтровывают. Фильтрат выпаривают почти досуха, прибавляют едкий натр и затем отделяют селен от теллура осаждением сернистой кислотой или гидроксиламином, как указано на стр. 355 или 356. Золото можно количественно осадить и отделить от теллура восстановлением кипящих растворов хло- [c.352]

Осадок соединения селена, выделенный сероводородом из холодного раствора, имеет лимонно-желтую окраску, а из горячего—оранжево-желтую. Осадок соединения теллура окрашен в красновато-коричневый цвет. Соединения селена и теллура, образующиеся при осаждении сероводородом, быстро разлагаются на серу и соответствующий элемент в свободном состоянии. Эти соединения, если осаждение сероводородом проводили из холодных растворов, не содержащих элементов группы меди, растворяются в растворах сульфидов щелочных металлов. Осадки же, полученные из горячих растворов, значительно менее растворимы, и если они выделены совместно с группой меди, то селен из них извлекается не количественно, а теллур—с трудом. Теллур после необходимой предварительной обработки можно отделить от свиица, висмута, ртути, меди, золота и селена осаждением сульфитом натрия из раствора его в растворе сульфида щелочного металла. [c.353]

Селен можно отделить от теллура дистилляцией солянокислого раствора следующим образом . Анализируемую пробу помещают в колбу емкостью 150 мл, прибавляют серную кислоту и нагревают до 300—330°, пропуская через раствор струю хлористого водорода. Отгон собирают в холодную воду и осаждают селен сернистым газом, как указано на стр. 355. Раствор в колбе разбавляют так, чтобы концентрация серной кислоты в нем стала 4—5%-ной по объему, и осаждают теллур сернистым газом и солянокислым гидразином, как указано на стр. 358. Количественное отделение как шестивалентного, так и четырехвалентного селена от теллура можно осуществить также в растворе, содержащем бромистоводородную, фосфорную и селенистую кислоты. Разделение проводят таким путем. Смесь окислов обоих элементов помещают в соответствующую колбу и растворяют в едком кали. Раствор нейтрализуют фосфорной кислотой (пл. 1,70) и затем добавляют 20 мл избытка этой кислоты. Прибавляют 1 г бромида калия и разбавляют до 50 мл. Соединяют с колбой, наполненной водой, пропускают через прибор углекислый газ и кипятят, пока объем раствора не уменьшится до 15 мл. Вместо фосфорной кислоты и бромида калия можно пользоваться бромистоводородной кислотой или смесью бромистоводородной кислоты с бромом. Мышьяк, германий, олово и сурьма частично перегоняются совместно с селеном. [c.354]

Если совместно с селеном осаждается теллур, то одновременно выпадает и палладий в виде теллурида. [c.356]

Проводя титрование двух аликвотных частей раствора посредством КМПО4 и К2СГ2О7, можно определить содержание Те" и Se при их совместном присутствии. Теллур и селен можно определить также в одной аликвотной части раствора [25] (см. разд. Селенаты и селениты ). [c.211]

Предварительно выделяют теллур и селен из 6 н. по хлористоводородной кислоте раствора гипофосфитом совместно с мышьяком, используемым в качестве коллектора. Из мешающих элементов в осадок попадают ртуть, золото, платина.-Кроме того, осадок всегда содержит часть адсорбированных примесей железо, медь, олово (до 0,5% относительно содержания в исходном растворе) и сурьма (0,05% относительно содержания в ис.ходном растворе). Выделенный теллур переводят в раствор и определяют с помощью этилродамина С. [c.272]

Рассмотренные положения теории совместного разряда катионов могут быть весьма полезными для оценки влияния различного рода примесей на основной катодный процесс. Все примеси, сопутствуюш,ие разряду основного металла, делятся иа две группы примеси, потенциал выделения которых положительнее соответствующего потанциала для основного металла, и примеси электроотрицательные. Из возможных примесей к иервой группе наиболее часто относятся благородные металлы, а также селен, теллур и др. Опыт показывает, что электроположительные гаримеси осаждаются в условиях предельного для них тока ири потенциале, соответствующем разряду ионов основного металла. Это означает, что практически всегда, при любой концентрации [c.376]

Подгруппа селена. По электронами структурам нейтральных атомов селен н теллур являются прямыми аналогами серы. Эти трн элемента, в.месте взятые, иногда называют халькогенами ( рождающими медь ). Наиболее тяжелый элемент подгруппы — полоний — радиоактивен,относится к наименее распространенным (содержаиие в земной коре около 2-10 °%) и по сравнению с другими мало изучен. Содержание селена в земной коре составляет 1- 10 " %, теллура — 1 10 %. Для обоих элементов наиболее характерно совместное нахождение с такими металлами, как Си, РЬ, Н , Ад и Аи. Самостоятельно минералы 8е и Те встречаются крайне редко, обычно же лишь в виде прнмссей к аиалогичны.м минералам серы. [c.238]

Из перечисленных выше элементов, от которых платиновые металлы не могут быть отделены сероводородом, серебро (I) и ртуть (I) можно отделить осаждением в виде хлоридов. Медь, кадмий, индий, олово, свинец и висмут можно отделить гидролитическим осаждением описанным в следующем разделе. Отделение мышьяка, сурьмы и германия можно осуществить дистилляцией этих элементов с соляной кислотой, как оцисано в соответствующих главах. Молибден можно удалить совместно с золотом экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Селен (IV) и теллур (IV) можно отделить, также совместно с золотом, осаждением сернистым ангидридом. Этот реагент можно использовать и для отделения золота от молибдена, а извлечение азотной кислотой служит для отделения селена и теллура от золота. [c.413]

В случае совместного присутствия селена и теллура представляет интерес метод разделения, основанный на использовании концентрированной соляной кислоты. Селен (IV) и теллур (IV) эффективно удерживаются сильноосновными анионитами (рис. 15. 3 см. также [31, 58 ]). Возможность разделения этих элементов, а также отделения их от полония показана Сасаки [51 ]. Позднее разделение этих элементов исследовано Шнндевольфом [52]. Теллур (VI) не поглощается анионитом и может быть легко отделен от теллура [IV] в 3—12М соляной кислоте [30]. На этом основано отделение теллура от иодидов. Раствор, содержащий теллур и иодиды в 4M НС1, пропускают через колонку, причем весь теллур (VI) обнаруживается в вытекающем растворе. Затем при последовательном элюировании 0,1 и ЮМ растворами НС1 собираются соответственно теллур (IV) и иод [25 ]. [c.392]

Очевидно, реальные потенциалы Зе и Те в различных степенях окисления заметно отличаются от нормальных потенциалов, приводимых в справочной литературе и вычисленных из термодинамических данных. Селенит- и теллурит-ионы дают хорошо выраженные полярографические волны [55]. В растворе 0,1-н. ЫН4С1 + 0,3-н. NH40H потенциалы полуволн соответственно равны—1,5 в и —0,7 в (нас. к. э.). Селенат- и теллурат-ионы на капельном ртутном электроде не восстанавливаются. Зе - дает на капельном электроде анодную волну, в 0,1-м. растворе ЫаОН можно определять селениды и сульфиды при совместном их при [c.517]

Осадок, являющийся в основном мышьяковой кислотой, растворяют в 8—10 мл 3 н. раствора НС1. К полученному раствору прибавляют 10—15 мл концентрированной серной кислоты, раствор сульфата теллура (— 5 мг, в расчете на Те) и 3 г ug b. Далее производят отгонку As b и осаждение мышьяка в виде сульфида. Последний после отделения от раствора промывают и обрабатывают дымящей азотной кислотой, после чего остаток мышьяковой кислоты растворяют ъ S мл Ъ н. раствора H2SO4. К раствору добавляют сернокислые растворы Ge, Ga, Se и Те (по 10 мг каждого, в расчете на металл) и из него мышьяк выделяют в форме АзНз при этом селен, теллур и галлий не удаляются совместно с мышьяком. [c.583]

Осаждение селено-теллурового концентра та. При проведении лабораторных опытов селен из нейтраль ных концентрированных хлористых растворов не экстрагиро вался и оставался в водной фазе [6]. Поэтому было предусмо трено его осаждение (совместно с теллуром) сернистым газом Однако, практически 40% селена переходило в органическую фазу и извлекалось в концентрат с благородными металлами, так как кислотность исходного раствора во избежание осаждения гидроокиси железа приходилось поддерживать равной 10 г/л. [c.310]

Для титриметрического определения теллура применяют в основном окислительно-восстановительные реакции. Стандартный метод [23], который давно известен, состоит в окислении теллура (IV) избытком стандартного раствора КМПО4, который затем титруют стандартным раствором железа (II). Селен(IV) определяется совместно с Те". Для определения теллура в присутствии селена (IV) в качестве окислителя применяют бихромат [24] [c.211]

Для определения теллура и селена предложены иоднметриче-ские методы, которые позволяют определять селен и теллур при их совместном присутствии (см. разд. Селенаты и селениты ). [c.212]

К. энергично соединяется с галогенами с образоваиием соответствующих солей (см. Калия фторид, Калия хлорид. Калия бромид. Калия иодид). Так, в атмосфере фтора К. воспламеняется и сгорает. Расплавленный К. сгорает в хлоре (твердый К. слабо взаимодействует с сухим хлором и практически не взаимодействует с жидким). С жидким бромом К. соединяется со взрывом. Реакция между К. и иодом также может сопровождаться взрывом, если их прессовать совместно. Уже при слабом нагревании начинается реакция между К. и серой, причем образуется калия сульфид KjS. При нагревании К. соединяется также с селеном и теллуром. Азот не взаимодействует с К. даже под давлением и при нагревании до высоких темп-р и в этих условиях может быть использован как защитная атмосфера. При действии на К. азота в электрич. разряде могут образоваться азид К. KNj и, в значительно меньших количествах, н и т -р и д К. KgN. Азид К. — блестящие бесцветные кристаллы, плотн. 2,056, т. пл. 352°. При повышенных темп-рах К. взаимодействует с углеродом (графитом), причем выше 200° графит поглощает до 40% К. (от веса графита). При 300° образуется соединение K j, а при 360°—K j,. Известны также карбиды K j и KH j, получаемые косвенным путем. С металлами К. дает многочисленные соединения. [c.175]

В качестве коллектора для совместного осаждения из раствора пробы малых количеств селена и теллура можно использовать мышьяк [61], выделяемый также в элементарном состоянии гинофосфитом из 6 н. соляной кислоты в присутствии катализатора — сульфата меди [20]. При определении одного селена коллектором может служить элементарный теллур, осаждаемый при восстановлении раствора трехвалентным титаном [20] для определения одного теллура его можно соосаждать таким же путем на элементарном селене [45]. Но ни один из этих вариантов не отделяет селена и теллура от золота и ртути. Для растворения осадка мышьяка рекомендована смесь азотной и соляной кислот в отношении 100 2 после растворения осадка жидкость осторожно выпаривают с серной кислотой до начала дымления и по охлаждении разбавляют раствором серной кислоты. [c.238]

А006839. Токсикологическая характеристика и предельно допустимая концентрация теллура при раздельном и совместном присутствии с селеном. -СНИИГТиПЗ. 1968 г. [c.79]

Для определения селена (IV) широкое применение нашли различные серусодержащие вещества [II—27], которые в зависимости от природы реагента и кислотности фона могут или восстанавливать селен(IV), или образовывать осадки и комплексные соединения. Некоторые серусодержащие реагенты (например, 3-пири-дил-2,6-димеркапто-1,4-тиопирон, дйэтилдитиокарбаминат, унитиол, тиооксин) обладают различной реакционной способностью по отношению к селену( ) и теллуру(Ш), что позволяет осуществить как титрование селена в присутствии теллура [12, 14, 20, 24], так и раздельное определение этих ионов при их совместном присутствии [15—18, 25, 26]. Для раздельного определения селена( ) и теллура(IV) удобно дифференцированное титрование их тиооксином [25]. [c.249]

Характерная особенность изоморфных соединенкй — это их способность совместно выкристаллизовываться из растворов с образованием смешанных кристаллов. В таких кристаллах атомы или ионы одного элемента замещаются атомами или ионами другого элемента. Так, селен и теллур замещают серу в пирите Ре8г, трехвалентный ванадий — окисное железо в магнетите РезО и т. д. Следовательно, минералы имеют приблизительно однородный химический состав. В каждом из них наряду с основными элементами, отображаемыми формулой, представлены в той или иной степени и другие элементы. Заметим, что не всегда аналогичные по составу соединения взаимно изоморфны. Так, Li l и КС1, а также К1 и КР не образуют смешанных кристаллов, поскольку в первых [c.85]

Титрование п е Р м а н г а н а т о м [25]. Этот метод без изменений применим к селену или теллуру, а также к обоим элементам при их совместном присутствии. Раствор селенистой (теллуристой) кислоты в 25 мл 40%-ной H2SO4 разбавляют до 150 мл, добавляют 12 г кристал- [c.283]

Наиболее распространенным способом отделения селена и теллура от других элементов является восстановление их до элементарного состояния. Для совместного осаждения селена и теллура из 15—20%-ной НС1 применяют восстановители сернистую кислоту [11], гидразинсульфат или гидразинхлорид [8, 12, 18], хлористое олово [18, 19, 20 с солями гидразина [18, 21, 22], гипофосфит натрия [19, 23 кислоту с гидразином [24]. В большинстве случаев осаждение селена и теллура в элементарном состоянии производят прн 70—100°, осаждение их сернистым газом — при комнатной температуре и при нагревании на кипящей водяной бане, при повышенном и нормальном давлении. Так, например, 100 мг селена осаждаются количественно при комнатной температуре за 24 часа, если концентрация НС не ниже 4Л/ при осаждении под давлением на кипящей водяной бане осаждение селена из Ш НС происходит количественно за 2—3 часа [25, 26]. Однако исследования, проведенные в Гинцветмете с микрограммовыми количествами радиоактивных селена и теллура, показали, что малые количества этих элементов в тех же условиях выделяются неполностью селен на 85%, а теллур лишь на 75%. [c.584]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология