Аналитические методы принципы разработки

Цель технологического, или функционального, проектирования объектов химической промышленности состоит в обосновании района строительства производства или предприятия в разработке оптимальной технологической схемы в определении оптимальных технологических и конструкционных параметров аппаратов, а также в выборе оптимальных технологических режимов, которые обеспечивают на спроектированном объекте выпуск заданного количества химических продуктов в соответствии со стандартами и технологическими условиями. Кроме того, на стадии технологического проектирования разрабатываются принципы автоматического управления отдельными ХТП и производством в целом, а также методы аналитического контроля ХТП. [c.24]

Развитие теории регулируемых фазовых переходов связано с созданием теоретических основ и рассмотрением прикладных аспектов физико-химической механики нефтяного сырья, разработкой оригинальных методик анализа и совершенствованием инструментальной базы в этой области. При этом представляется перспективным разработка новых инструментальных методов анализа для подробного изучения поведения нефтяных систем, с последующим аналитическим описанием происходящих в них превращений в процессах добычи, транспорта, переработки, хранения и эксплуатации. Применение принципов теории регулируемых фазовых переходов в нефтяных системах позволяет, наряду с интенсификацией технологических процессов, организовать квалифицированное использование остатков и отходов нефтепереработки и нефтехимии, решая таким образом проблемы экологии. [c.10]

Эффективное совершенствование теории и техники ионообменной, распределительной, тонкослойной хроматографии, и, как следствие, разработка методик разделения самых разнообразных смесей в аналитических целях, с одной стороны, резко ограниченный круг аналитических задач, в решении которых практически используется метод хроматографии, с другой стороны— таков кратко итог развития работ по применению хроматографии в неорганическом анализе. По-видимому, он является естественным и закономерным. Непрерывное обогащение аналитической химии новыми прямыми, высокочувствительными и избирательными методами уточняет и сужает границы эффективного применения вспомогательных методов концентрирования и разделения в анализе неорганических веществ. По этой же причине при отсутствии прямых методов определения индивидуальных компонентов, как это имеет пока место в органической химии, значение метода предварительного разделения предельно важно. Прекрасным примером является победоносное шествие газовой, адсорбционной и распределительной (газо-жидкостной) хроматографии, создание на ее основе современных регистрирующих автоматизированных приборов с разнообразными по принципу и чувствительности детекторами. [c.234]

ПРИНЦИПЫ РАЗРАБОТКИ АНАЛИТИЧЕСКИХ МЕТОДОВ [c.614]

Основанный на Л-функциях структурный метод решения краевых задач может служить основой для разработки подсистем автоматизированного поиска рационального варианта численного решения задачи. Примером соответствующей системы программирования является генератор программ (ГП) Поле-1 [39—42]. В состав ГП, кроме транслятора с библиотекой систем программирования, входит магнитная лента Архив — Поле-1 , на которой хранятся программные модули и управляющие программы, обслуживающие ГП Поле-1 . Принципы построения ГП Поле-1 позволяют ставить задания генератору как в виде приказа решать конкретную краевую задачу, так и в виде ряда предписаний, позволяющих сформировать новый алгоритм решения. В Архиве записаны отлаженные блоки различных алгоритмов и методов решения, а также различные вспомогательные программы, предусматривающие модификации этих методов (методы интегрирования, полиномы, i -oпepaции, программы линейной алгебры и т. п.). ГП Поле-1 реализует быструю и удобную смену структуры решения (10). Выбор неопределенной компоненты в структуре может быть определен одним из вариационных методов, сеточным, разностноаналитическим и т. д. ГП Поле-1 располагает аналитическими методами Ритца и Бубнова — Галеркина и допускает возможность просчета одной и той же задачи разными методами. При этом каждая из неопределенных функций представляется в виде [c.14]

ТОЧНОСТЬЮ взвешивания сконструировал К. Хонда [244] на одном плече коромысла этих весов подвешен фарфоровый тигель, который можно опускать в печь. С появления первых термовесов и началась разработка нового аналитического метода — термогравиметрии теперь это отдельная ветвь аналитической химии. Основные принципы термогравиметрии установлены Ш. Дювалем [245], исследовавшим вместе с сотрудниками почти тысячу аналитических осадков и установившим температурные границы, выше которых вес осадков оставался постоянным. Дюваль использовал этот метод не только для определения оптимальных температур высушивания или прокаливания осадков в весовом анализе, но и для проведения дифференциального анализа, основанного на различии в температурах разложения двух осадков. Дюваль назвал этот метод автоматическим весовым анализом . [c.127]

Принцип проведения ЯМР-эксперимента можно объяснить исходя из представлений об условии резонанса, а также о поперечной и продольной релаксации, что в свою очередь способствует разработке специального аппарата, используемого для описания эксперимента. Эти сведения достаточны также и для того, чтобы иметь возможность описания принципов ЯМР-томографии, пространственное разрешение которой определяется величиной градиентов магнитного поля, а разрешение по контрасту - различиями в значениях времен релаксации. ЯМР можно использовать также как аналитический метод, основываясь на том, что различные элементы и изотопы обладают различными резонансными частотами. Однако для успешного применения этого метода в химии и биохимии этой информации недостаточно. Только включение дополнительных физических взаимодействий, приводящих к расщеплению резонансных линий или к сдвигу соответствующих уровней энергии ядерного спина и соответствующих частот переходов, позволяет использовать ЯМР в качестве аналитического метода. В этом случае вместо одной резонансной линии для определенного изотопа получим в спектре несколько резонансных линий, положение которых в спектре связано со свойствами молекул. В дальнейшем обсудим основные типы указанных выше физических взаимодействий. [c.27]

Наряду с химиками-профессионалами существуют и химики-любители, для которых занятие ею подобно коллекционированию марок, наблюдению за птицами или занятию живописью, и число последних весьма велико. Как бы сильно не различались причины, побудившие тех или иных людей заниматься химией, всех их объединяет а) понимание основных законов науки и умение их использовать б) знание некоторых инженерных принципов и желание создавать (химики синтезируют молекулы, создают теории, конструируют экспериментальное оборудование и измерительную аппаратуру) и в) знание основных идей, необходимых при разработке путей синтеза и аналитических методов и конструировании оборудования. [c.11]

Если найдено, что константа устойчивости р заметно больше нуля, то сам этот факт является наиболее убедительным доказательством существования комплекса ВА в растворе. Более того, если определены все константы устойчивости для данной системы, в принципе возможно вычислить равновесные концентрации или активности каждой формы, присутствующей в растворе при известных экспериментальных условиях. Такое точное значение состава раствора очень важно для правильной интерпретации его оптических и кинетических свойств, равновесного распределения между фазами и биологического поведения. Значения констант устойчивости дают возможность предсказать условия, требуемые для полного или максимального образования данного комплекса. Надежная информация этого типа может иметь громадное значение для разработки аналитических методов и методов разделения, например, в случаях. [c.23]

Разработка алгоритмов и вывод аналитических выражений для среднего квадрата расстояния между концами полимерной цепи (/г ) были предметом многочисленных работ, которые суммированы в монографии [72]. Позднее Флори [161, 162] дал общий метод вычисления на ЭВМ этой важной для гибкости полимеров характеристики, позволяющий, по крайней мере в принципе, рассчитывать принимая во внимание, что мономерные единицы могут иметь несколько дискретных конформаций (если их слишком много, то вычисления становятся громоздкими) и что взаимодействуют только соседние мономерные звенья. Учет взаимодействий первого звена с третьим, четвертым и т. д. (по-видимому, здесь можно остановиться) с физической точки зрения весьма важен, поскольку в синтетических полимерах эти звенья могут находиться в соседних витках спирали. Тем не менее матричный. метод модели Изинга не дает возможности легко их учесть. [c.147]

Значительное усиление чувствительности аналитических методов увеличило эту путаницу. Если для данного пестицида существует единственный метод анализа, позволяющий обнаружить не менее 1000 мг/кг, то образец, содержащий 900 мг/кг, будет охарактеризован как отрицательный (т. е. несодержащий ) и потребитель успокоится. При разработке нового метода с точностью 0,01 мг/кг образец, содержащий 0,03 мг/кг, получит положительное заключение, хотя в нем в 30 000 раз меньше остатков, чем в первом. Потребитель почувствовал бы неуверенность, исходя из общего принципа, что если есть остатки вообще, значит они опасны . [c.320]

Эти достоинства метода анализа по поглощению нейтронов привели нас еще в 1940 г. к мысли о разработке на этом принципе метода анализа кадмиевых сплавов и кадмиевых покрытий на железе. Работа была закончена еще до Великой Отечественной войны, и хотя за это время было напечатано несколько работ по применению поглощения нейтронов для целей химического анализа, возможности этой области аналитической химии используются еще далеко не достаточно в частности, работы по анализу кадмиевых сплавов по поглощению нейтронов нам не известны. Поэтому мы нашли целесообразным опубликовать сейчас настоящую работу, несмотря на устарелость применявшейся нами измерительной техники, с целью привлечения внимания аналитиков к этой интересной области применения методов ядерной физики в аналитической химии. Современная заводская измерительная аппаратура, например камера КН-14 с установкой типа Д, позволяет получить результаты, значительно лучшие, чем полученные нами в 1941 г. [c.70]

Очень полезное применение радиоизотопная индикация нашла для разработки сложных аналитических методик разделения высших полимеров. Принцип применения метода меченых атомов в данном случае аналогичен описанному в гл. 10 один из разделяемых компонентов метится соответствующим радиоизотопом, и полнота выделения его из многокомпонентной смеси контролируется по уменьшению радиоактивности остатка очевидно, что полное выведение радиоактивности из смеси отвечает полному выделению исследуемого компонента. [c.220]

Большей избирательностью обладают методы анализа, основанные на фотометрировании продуктов превращения определяемых веществ. Как правило, эти продукты поглощают свет в более длинноволновой области спектра, чем исходные органические соединения. К тому же сама реакция может протекать преимущественно с соединениями только одного класса. Эти методы позволяют определять не индивидуальные соединения, а сразу всю группу или значительную ее часть, т. е. являются методами группового анализа. Развитие их связано, во-первых, с детальным изучением механизмов аналитических реакций с целью повышения индивцдуальности последних, и, во-вторых, с использованием реакций редко применяемых пока типов. В частности, большего внимания заслуживают молекулярные комплексы с переносом заряда, обычно обладающие интенсивной окраской. Перспективны в органическом анализе реакции образования разнолигандных комплексов. Этот принцип реализован, например, в методе определения фторид-ионов по образованию комплекса ализарин-комплек-сон—лантан (церий)—фторид-ион. Отмечено влияние синтетических поверхностно-активных веществ (СПАВ) (катионных и и анионных) на фотометрические характеристики комплексов типа вольфрам—пирокатехиновый фиолетовый, что может быть ИС пользовано для разработки методов определения СПАВ. Такого рода эффекты известны для многих классов органических соединений. [c.245]

Статистические и численные методы обработки данных лежат в основе широкого класса других методов обработки, в частности распознавания образов (см. далее) и оптимизации. Принципы последнего метода должны быть знакомы большинству экспериментаторов, занимающихся разработкой как традиционных, так и инструментальных аналитических методик. Так, чтобы установить, какой из параметров имеет смысл выбрать в качестве переменного, или определить, какой из факторов в данном случае является наиболее важным, часто приходится проводить несколько предварительных экспериментов. После выявления наиболее важных факторов проводится оптимизация варьируя поочередно каждый из этих факторов и в то же [c.381]

Другое направление микрохимического метода — капельный анализ. В принципе это довольно старое направление, но сегодняшнее определение следовых количеств веществ имеет свои особенности. Когда каплю раствора помещают на фильтровальную бумагу, растворенные вещества концентрируются на небольшом пространстве. Волокна фильтровальной бумаги образуют капилляры, и на такой бумаге можно разделять очень небольшие образцы. История этого метода восходит к Ф. Ф. Рунге. В 1834 г. он обнаружил свободный хлор с помощью бумаги, на которую была нанесена смесь иодида калия с крахмалом [700]. Г. Шифф [256] в 1859 г. применял фильтровальную бумагу, пропитанную карбонатом серебра, для идентификации мочевой кислоты в образцах мочи. X. Ф. Шенбайн в 1861 г. установил, что при попадании капли водного раствора на фильтровальную бумагу вода распространяется быстрее, чем растворенное вещество, и что высота подъема последпего меняется в зависимости от его свойств. Он указал, что это явление можно использовать для разделения солей [257]. В 1898 г. Г. Трей предложил способ разделения следовых количеств меди и кадмия, а также разработал новый прием нанесения капли на бумагу. Кончик трубки фильтровальной воронки вытягивали в капилляр и слегка изгибали. В воронку наливали раствор и касались бумаги кончиком капилляра. При этом образовывалась капля, которая равномерно смачивала бумагу [258]. Подобные наблюдения были использованы при разработке метода бумажной хроматографии. Классические работы Ф. Гоппельсредера, изучавшего зависимость скорости подъема жидкости по капилляру, распространения капель растворов по капиллярам фильтровальной бумаги от ряда факторов, и аналитическое применение этих эффектов обобщены в изданной им в 1910 г. в Дрездене книге Капиллярный анализ ( Кар111агапа-1у8б ). [c.131]

В зависимости от степени сложности и типа решаемых задач математические модели контроля качества могут либо входить в виде отдельного структурного уровня в другие блоки (например, в модель реактора-полимеризатора), либо выделяться в самостоятельный блок-модель. Независимо от этого модель контроля качества строится по модульному принципу и характеризуется некоторыми особенностями разработки, которые мы и рассмотрим. Наряду с аналитическими приемами для этой цели нашли широкое применение эмпирические и полуэмпирические методы, использующие статистический подход к проблеме моделирования. Поскольку методы создания таких моделей были рассмотрены выше, здесь остановимся лишь на отдельных, сугубо специфических аспектах контроля качества, и в первую очередь яа точности контроля и объективных методах ее оценки. [c.102]

Развитие аффинной хроматографии для препаративного выделения макромолекул привело к разработке многочисленных методов иммобилизации лигандов на твердых носителях. Рамки настоящей главы не позволяют рассмотреть все известные методы иммобилизации, однако остановимся на нескольких общих принципах конструирования аффинных матриц, предназначенных для использования в аналитической аффинной хроматографии. [c.225]

Основной проблемой при диагностировании является разработка селективного метода для выделения признаков, которые тесно коррелированы с внутренними условиями, подлежащими изучению. Для эффективного выделения признаков имеется два подхода. Первый из них — статистический сигналы измерений от устройства, работающего заведомо удовлетворительно, сравниваются с сигналами от плохо работающего устройства с целью определения отличий между регистрациями обрабатываемых данных. Второй подход, используемый не очень часто, принимается в тех случаях, когда невозможно получить статистически значимые выборки. При этом подходе исследователь на основе физических принципов пытается представить, как сигналы возникают и каким образом передаются. С помощью аналитических моделей могут быть предсказаны характерные картины шумов и вибраций в условиях нормальной работы и отклонений от нее. [c.259]

Предложенные подходы к разработке математических моделей ИС обогрева химических аппаратов (относящихся к классу систем с распределенными параметрами) отражают стремление к универсальности аналитических и численных алгоритмов и, соответственно, к возможности более полного учета реальных условий объекта. Это достигается достаточной общностью разработанных (см. гл. 4) методов решения двух- и трехмерных нелинейных краевых задач АМИЛ, принципа построения инженерных методик расчета индукторов на основе планирования расчетов, комбинации методов подобия и планирования экспериментов. [c.161]

Такая взаимосвязь не является случайной. С одной стороны, сам М. С. Цвет, посвятивший жизнь целеустремленному изучению состава хлорофилла, разработке методов тонкого разделения лабильных, предельно близких по свойствам компонентов в аналитических целях, представлял, если так можно выразиться, аналитическое направление в биохимии. С другой стороны, необходимость химического анализа разнообразных органических и неорганических, природных и технологических многокомпонентных смесей постоянно требовала разработки эффективных методов их предварительного разделения. Естественно поэтому, что такой простой по технике выполнения и универсальный метод количественного, в принципе, разделения, как хроматография, не мог остаться незамеченным специалистами в области аналитической химии и непрерывно усовершенствуется ими на протяжении последних двадцати—тридцати лет. [c.230]

Важная задача многих исследовательских работ — правильный выбор аналитического метода. Для того чтобы правильно выбрать метод и критически оценить полученные результаты, студент должен понимать основные принципы методов. Перед профессиональными химиками-ана-литиками (и в меньшей степени перед химиками других специальностей) стоят другие задачи — разработка новых методов, использование известных методов для решения новых задач и т. д. [c.12]

С момента возникновения идеи написать книгу о промышленных анализаторах число и разнообразие приборов этого типа значительно возросло. Начало, лабораторного применения газовой хроматографии относится к 1950 г. на последующую разработку промышленного анализатора потребовалось менее 10 лет. К на-стоящ,ему времени газовая хроматография стала наиболее мощным аналитическим методом промышленного анализа. Этим объясняется решение посвятить ей целую книгу. Вскоре должна увидеть свет и другая книга этого цикла под названием Принципы промышленных анализаторов . Можно надеяться, что со временем появятся н другие издания, посвящепиые остальным аспектам проблемы. [c.5]

Принцип метода. Распределительная колоночная хроматография, называемая также жидкожидкостной хроматографией (ЖЖХ), получила признание как эффективный метод разделения с 1941 г., когда она была предложена А. Мартином и Р. Синджем. Однако для аналитических целей этот метод применяется реже, чем методы газовой, тонкослойной или бумажной хроматографии. После усовершенствования изготовления колонок и разработки более современной хроматографической аппаратуры возродился интерес к этому методу. [c.62]

С другой стороны, и при разработке законодательных актов необходимо учитывать последние достижения аналитической химии следовых количеств органических соединений. Так, создание более совершенных приборов и методов, например детекторов, работающих по принципу электронного захвата 1], в значительной степени стимулировало современные дискуссии по проблемам экологии. Изучение распространения галогенсо- [c.9]

Однако попытки автоматического перенесения хорошо зарекомендовавших себя принципов, приемов и методов масс-спектраль-ного анализа легких и средних нефтяных фракций на высокомолекулярную часть нефти успеха, как правило, не приносят. Этому факту можно дать много достаточно убедительных объяснений — здесь и увеличивающееся с ростом молекулярных масс компонентов число теоретически возможных изомеров, и все возрастающие трудности моделирования подобных смесей из-за отсутствия эталонных соединений, и, как следствие, невозможность строгой метрологической аттестации таких аналитических методик. Однако основной, более глубокой и принципиальной причиной является, по-видимому, неправомочность применения формализма структурно-группового анализа к тяжелой высоко-моле1 улярной части нефти [2]. Эту часть нефти нельзя рассматривать как смесь независимых невзаимодействующих более простых составляющих (компонентов), так как экспериментально установлена зависимость поведения ее (в том числе и количества выпадающей из нее дисперсной фазы) от температуры, рода и количества растворителя [3], а энергия межмолекулярных взаимодействий в этой части нефти близка к энергии обычной С — С связи [4]. Ввиду перечисленных особенностей поведения тяжелой части нефти попытки воспроизводимого фракциошфова-ния ее на более простые составляющие могут оказаться (и практически оказываются) неудачными из-за малейших неконтролируемых вариаций препаративного процесса. Поэтому априорная регламентация качественного состава тяжелых нефтяных смесей — обычный прием при разработке и использовании методик структурно-группового анализа средних нефтяных фракций — недостаточно корректна. [c.113]

Кондуктометрический метод получил широкое применение для автоматизации химико-аналитического контроля производства. Автоматические методы кондуктометрического анализа развиваются в двух направлениях первое — создание автоматических анализаторов на принципе прямой кондуктометрии второе, более сложное в техническом отношении направление, — разработка автоматических кондуктометрических титраторов. Если в первом случае достаточно создать надежные датчики электропроводности и согласовать их работу с регистрирующими вторичными приборами, то во втором случае необходима еще и синхронная связь между автоматическим дозирующим устройством и регистрацией измерений электропроводности. Поэтому Ъриборы первого ги да получили значительно бмеё широкое распространение. [c.55]

В прошлом веке было принято называть методы по именам их авторов, однако честь открытия в ряде случаев ошибочно прописывалась не создателю метода, предложившему принципиальную схему, а ученому, усовершенствовавшему метод или внедрившему его в практику. Поскольку большинство учебников аналитической химии того времени было написано в Германии, их авторы, как правило, приписывали честь открытия или модификации метода немецким ученым. Примером может служить метод Фольгарда — Вольфа. Принцип метода, а именно окпсление ионов двухвалентного марганца горячим раствором перманганата калия, впервые был изложен французом А. Гюйяром в 1863 г. [349]. В. 1879 г. Я. Фольгард нашел, что для получения точных результатов необходимо, чтобы в растворе находилась соль двухвалентного металла. Вклад Н. Вольфа [351] в разработку метода заключался в том, что оп устранил неточность, обусловлеппую слабой кислотностью среды, предложив ввести в реакционную смесь избыток окиси цинка. Другне ученые также работали над совершенствованием метода, одиако в пазва-нпи его фигурируют только два имени. [c.163]

Преимущества изогнутых кристаллов отмечались уже давно [124], однако их не применяли до 1930 г., пока не были достигнуты большие успехи в разработке наиболее удачных методов [125—128]. Основные принципы были ясно поняты и рассмотрены Дю Мондом и Киркпатриком [125]. Комптон и Аллисон [113] дали прекрасную сводку ранних работ. Особенно важны для аналитических целей последние достижения фирмы Applied Resear h Laboratories (ARL) в изготовлении и применении цилиндрических линз (изогнутых и шлифованных кристаллов) [66]. [c.132]

Радиологическое детектирование, включающее измерение ионизации, вызываемой < -лучами. Измерение ионизации, вызванной в веществе различным излучением или бомбардировкой частицами, давно использовалось для аналитических целей. Очень удобным источником ионизации являются р-частицы радиоактивного вещества. Применение этого принципа детектирования в газожидкостной хроматографии разработано в исследовательских лабораториях фирмы Royal Dut h/Shell [17, 18]. Хотя разработка пока еще не закончена, результаты являются столь многообещающими, что и-меет смысл описать здесь хотя бы вкратце этот метод. [c.128]

В научных исследованиях иммуноферментный анализ нашел применение как в традиционных областях биохимических исследований, так и в новых областях, связанных с разработкой методов генной и клеточной инженерии. В этой связи следует отметить большое значение традиционных методов аналитического электрофореза, в которых для идентификации отдельных компонентов употребляются иммунофермеитные конъюгаты. В этом случае в качестве субстратов используются вещества, которые образуют нерастворимые красители, в результате чего происходит окрашивание компонентов на целлюлозных носителях. Тот же принцип лежит в основе иммуногистохимии, при этом вместо люминесцентных микроскопов применяются обычные световые микроскопы, что значительно упрощает эксперимент. [c.122]

Высокая стабильность реагентов, простота методов регистрации и многие другие достоинства метода ИФА способствовали его широкому внедрению в различные области медицины, сельское хозяйство, биологическую промышленность, охрану окружающей среды, а также в научные исследования. Применение ИФА в различных областях научндй и практической деятельности ставит перед исследователем задачу освоить основные приемы, необходимые для самостоятельной разработки метода и его эффективного использования. Что же необходимо для этого знать Теоретические основы ИФА опираются на современную иммунохимию и химическую энзимологию, знание физико- имичесщх закономерностей реакции антиген — антитело, а также на основные принципы аналитической химии. Разнообразие объектов исследования от низкомолекулярных соединений до вирусов и бактерий, а такрке необычайно широкий круг задач, связанных с многообразием условий применения ИФА, обусловливают разработку чрезвычайно большого количества вариантов этого метода, в результате чего становится все труднее и труднее ориентироваться в потоке информации и данном методе. [c.3]