Ниобаты фтористоводородной кислотой

Ниобаты и танталаты большей частью нерастворимы в соляной или азотной кислоте, но некоторые из них более или менее легко разлагаются фтористоводородной кислотой. В тех случаях, когда анализируемая проба полностью разлагается фтористоводородной кислотой, фториды редкоземельных металлов, тория и урана (IV) осаждаются практически количественно и могут быть отмыты почти от всех посторонних элементов разбавленной фтористоводородной кислотой. Это особенно удобно для отделения редкоземельных металлов и урана (IV) от ниобия, тантала, титана, циркония и урана (VI), фторид которого растворим. После превращения фторидов в сульфаты и растворения в соляной кислоте осаждением аммиаком освобождают редкоземельные элементы от щелочноземельных металлов, которые также могут выделиться в виде фторидов. Промытые гидроокиси редкоземельных металлов можно непосредственно прокалить до окислов, если в исходном растворе не присутствует U v, или же растворить в соляной кислоте 1в азотной, при наличии раствор выпарить и редкоземельные металлы осадить избыточным количеством щавелевой кислоты. [c.568]

Метод разложения фтористоводородной кислотой применяется почти исключительно при анализе ниобатов и танталатов редкоземельных металлов. Кремнекислота при этом определяется из отдельной навески. [c.608]

Ниобий — металл светло-серого цвета, температура его плавления 2470 10°С. Устойчивость против действия кислот у ниобия несколько меньше, чем у тантала. Фтористоводородная кислота медленно взаимодействует с ниобием. -Ниобий растворим в смеси НР+ННОз, в смеси 40% НР + + 10% Н2О2. Расплавленные шелочи растворяют оба металла, образуя ниобаты и танталаты. [c.148]

Некоторые природные ниобаты и танталаты очень легко растворяются во фтористоводородной кислоте (например, самарскит). Другие же слабо поддаются действию этой кислоты (колумбит и танталит). Имеется указание , что труднорастворимые минералы можно полностью разложить, если измельчить их в тончайший порошок и заТем последовательно обрабатывать отдельными порциями кислоты. Результаты наших оиытов,-а также и других исследователей не позволяют, однако, полностью подтвердить это указание. , [c.666]

Необходимо отметить, что хотя сплавлением с пиросульфатом разлагаются, по-видймому, все тантало-ниобиевые минералы, но для разложе-, ния ниобатов и танталитов редкоземельных металлов целесообразнее пользоваться фтористоводородной кислотой. Для определения кремния, естественно, следует применить какой-либо другой способ разложения. ПиросуЯьфатное сплавление обладает тем недостатком, что однократного сплавления не всегда бывает достаточно для полного разложения пробы. Крс е того, осадок окислов нйобия и тантала, как правило, загрязняется при этом некоторыми содержащимися в анализируемом материале посторонними элементами, отделение которых часто сопряжено с большими трудностями. С другой стороны, в зависимости рт относительного содержания ниобия и тантала, часть их переходит в раствор, где последующее определение этих элементов крайне затруднено. [c.670]

Пиросульфатный плав рекомендуется обрабатывать еще следу-юш им образом. Плав разлагают водой, прибавляют раствор аммиака в небольшом избытке и фильтруют. Осадок тщательно промывают и растворяют во фтористоводородной кислоте. Этот способ удобен только в особых случаях, как, например, при анализе ниобатов и танталатов редкоземельных металлов, которые недостаточно легко разлагаются непосредственной обработкой фтористоводородной кислотой. При применении этого метода последующая обработка проводится так же, как при непосредственном разложении минерала фтористоводородной кислотой (см. раздел Разложение фтористоводородной кислотой и последующая обработка , стр. 600)1 Кремнекислоту. при этом определяют из отдельной навески. Необходимо указать, что осадок от аммиака следует тщательно отмыть от щелочных металлов, в противном случае при об1работке фтористоводородной кислотой совместно с фторидами осаждаются фторосили-каты, фторотитанаты и фтороциркониаты щелочного метаЛла, в особенности когда для сплавления пользуются пиросульфатом калия, а не натрия. " [c.671]

При применении двухлористой серы и хлора навеску высушенной пробы насыпают в фарфоровую лодочку, которую помещают в соответствующую трубку, постепенно нагреваемую, сначала в пределах 150— 240° С в течение 40—60 мин, а затем при 240—280° С в продолжение такого же периода времени, пропуская при этом струю сухого хлора и двухлористой серы. Последнюю получают осторожным нагреванием реагента в колбе при 40—50° С. Отходящие газы конденсируют в воде. Под конец лодочку и прилегающие к ней части трубки нагревают 5 мин при 280— 550° С, пропуская при этом струю одного только хлора, чтобы удалить летучие продукты, сконденсировавшиеся возле лодочки. При анализе ниобатов и танталатов рекомендуется дистиллят и промывные воды выпарить с серной кислотой, а затем остаток нагреть и обработать, как изложено в разделе Разложение фтористоводородной кислотой и последующая обработка (стр. 666) или в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669). Приводится также метод хлорирования с одной однохлористой серой, без хлора согласно которому в приемник наливают азотную кислоту и под конец операции пропускают струю хлористого водорода. Образующиеся в приемнике комки серы по возможности разминают сплющенной стеклянной палочкой, затем прибавляют раствор аммиака и пропускают сероводород. При этом сера, вольфрам, олово и др. переходят в раствор, а железо в виде сульфида осаждается вместе с ниобием и танталом. [c.672]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

При действии па щелочные растворы ниобатов и танталатоп как сильных, так и слабых кпслот ниобпй и тантал выделяются в осадок (неколичественно). Винная, щавелевая и фтористоводородная кпслоты образуют с нпобием и танталом растворимые устойчивые в растворе комплексные соединения, что широко используется в аналитических целях. При введении в виннокислый раствор избытка азотной или соляной кислоты и кипячении ниобий и тантал (а также вольфрам) почти количественно выделяются в осадок. В присутствии больших количеств тптана и циркония ниобий и тантал частично удерживаются в растворе, а выделен- [c.308]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология