Купферон осаждение

Отделение железа от алюминия, никеля, хрома и некоторых других элементов путем осаждения купфероном. С ионами трехвалентного железа купферон образует нерастворимый в кислотах купферонат железа [c.152]

Осаждение раствором купферона ведут при температур ре не выше 10 °С. Промывная жидкость должна имет ту же кислотность, что и раствор для осаждения (иногда насыщена купфероном). Осаждение лучше вести из серно-кислого раствора. Осадки купферонатов обычно прокаливают до оксидов металлов, так как купферонаты не удов- летворяют требованиям к гравиметрическим формам. Из-г быток купферона в сернокислом растворе разлагается при кипячении с пероксидом водорода или азотной кислотой] и сильном выпаривании раствора. ] [c.166]

Реактив был предложен вначале для осаждения меди, в связи с чем назван купфероном. Однако для определения меди найдено много других более подходящих реактивов, и купферон для этой цели почти не применяется. [c.103]

Более точно содержание ванадия в приготовленном стандартном растворе определяют осаждением металла купфероном. Для этого 50 мл раствора подкисляют 3 мл концентрированной соляной кислоты и охлаждают до 10 °С. Затем осаждают ванадий, медленно приливая 6%-ный раствор купферона и энергично перемешивая. [c.127]

Амперометрическое титрование применяют часто для определения анионов. Практическое значение имеет также определение катионов по методу осаждения с применением органических реактивов. Так, раствором купферона титруют титан, цирконий, раствором оксихинолина — кадмий, цинк, алюминий. Известны, кроме того, методы определения катионов посредством титрования раствором комплексона. [c.439]

Нельзя считать, однако, что при уменьшении концентрации ионов водорода условия осаждения всегда улучшаются. Иногда приходится уменьшать кислотность раствора только до некоторого предела, для того чтобы не осаждались другие ионы, присутствующие в растворе. Далее, при осаждении иона элемента, гидроокись которого имеет амфотерный характер, в щелочной среде образуется анион, как, например, АЮГ, МоО . Из приведенных иа стр. 104 данных видно, что оксихинолин не осаждает алюминия и цинка в сильнощелочной среде, а молибден перестает осаждаться даже в слабощелочной среде. Аналогичная зависимость наблюдается в ряде других случаев, например при осаждении ванадия купфероном и т. д. [c.105]

Поэтому при осаждении применяют, по возможности, небольшой избыток осадителя. В этом случае вводят лишь небольшое количество неводного растворителя, что устраняет загрязнение осадка избытком осадителя, который мало растворим в воде. При осаждении оксихинолином наблюдают за окраской раствора над осадком при появлении избытка оксихинолина раствор над осадком окрашивается в желтый цвет. При осаждении купфероном пользуются водным раствором реактива, тем не менее, по возможности, также избегают избытка осадителя по другим причинам (см. стр. 102), Поэтому раствор купферона обычно приливают до тех пор, пока наряду с окрашенным осадком не начнут появляться белые хлопья нитрозофенилгидроксиламина. Особенно необходимо избегать значительного избытка реактива в тех случаях, когда осадок взвешивают после высушивания (без прокаливания). [c.106]

Как уже ранее указывалось (см. раздел Отделение осаждением ), купферон является одним из наиболее эффективных реагентов для отделения урана методом осаждения. Образующийся купферонат урана (IV) легко растворяется в различных органических растворителях [345]. Экстрагирование урана (IV) в виде купфероната позволяет отделять его от алюминия и некоторых других элементов группы гидроокиси аммония, а также от щелочных и щелочноземельных металлов и ряда элементов группы сульфида аммония. [c.306]

Есть указания [745], что уран в сплаве его с цирконием можно определить осаждением таннином из водного раствора при pH 8 после отделения циркония экстрагированием хлороформом комплекса циркония с купфероном в присутствии циркония уран может быть определен полярографическим [1051] или рентгено-флуоресцентным методом [1044]. [c.356]

В настоящее время все шире используются органические осадители, позволяющие добиваться высокой степени очистки от примесей, например, осаждение купфероном или оксимами. [c.13]

Олово отделяют осаждением купфероном. Золото отделяют, восстанавливая его гидрохиноном, ЗОз или щавелевой кислотой. Германий можно отделить, осаждая рений сероводородом из 3,5— [c.179]

Среднее значение константы равновесия реакции осаждения Ри(1У) купфероном равно 6,6-10" [c.99]

Пятницкий, изучая влияние избытка осадителя на полноту осаждения меди, железа, алюминия, висмута купфероном, [c.176]

Количественное осаждение плутония в виде купфероната возможно также из растворов 1 —1,5 М НЫОз в присутствии избытка купферона (2—3 мг/мл) по описанной выше методике. [c.260]

Купферон оказался пригодным также и для отделения урана осаждением его в виде купфероната уранила [863]. Количественное осаждение имеет место при pH 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в этом случае значительно больше, чем при осаждении урана (IV). Для повышения избирательности осаждения рядом автором [373, 728] предложено применение комплексона III для удержания в растворе других элементов. В этом случае отделяются щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, N1, Со, 2п, Мп, Сс1, Си, РЬ, Ag, Hg, В1, Те, Сг, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Прибавлением винной кислоты удерживаются в растворе А1, 5Ь, 5п, ЫЬ и Та. Титан и цирконий в небольших количествах также не мешают отделению урана. Присутствие нитратов, хлоридов, сульфатов, хроматов, молибдатов, вольфраматов, а также ацетатов, оксалатов и цитратов влияния не оказывает. [c.275]

Осаждение купфероном. Осаждение купфероном [аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина вH5N(NO)ONH4] отличается от осаждения аммиаком тем, что первый совершенно не осаждает алюминия, хрома фосфора и урана (VI), а редкоземельные элементы осаждает не полностью. Купферон количественно осаждает уран (IV), Этим реактивом можно прекрасно отделить железо, титан, цирконий и ванадий от алюминия, хрома и фосфора (когда последний присутствует в малых количествах . он дает также наиболее эффективное отделение ванадия от урана (VI). [c.115]

Осаждение купфероном в сильнокислом растворе дает возможность отделить железо, ванадий, цирконий, титан, олово, ниобий, тантал от алюминия, бора, бериллия, фосфора, марганца, никеля и урана. Куп-феронаты осаждают при охлаждении, чтобы предупредить разложение купферона. Промывают купферо-наты холодным раствором серной или хлороводородной кислоты с небольшим количеством купферона. Гравиметрической формой являются оксиды металлов. [c.207]

Определение осаждением купфероном. В солянокислых и сернокислых растворах купферон (аммонийная соль Ы-нитрозо-М-фенил-гидроксиламина) образует нерастворимое соединение с четырехвалентным ураном. Шестивалентный уран в тех же условиях не осаждается [345, 607]. Осаждение купфероном пригодно также и для определения общего содержания урана. В этом случае осаждение проводят в присутствии восстановителей, таких как гидроксиламин или гидросульфит натрия. Образующиеся осадки легко отфильтровываются и промываются. Однако хотя состав осадка и соответствует [c.69]

Исключение представляет, например, осаждение ионов металлов купфероном ири нагревании получаются смолистые продукты разложения купферона, затрудняющие фильтрование, ноэтому купферонаты необходимо осаждать из холодных растворов. Рекомендуется даже охлаждать раствор ниже комнатной температуры. [c.79]

Из методов отделения урана осаждением наибольшее распространение получили карбонатный метод, состоящий в осаждении большинства мешающих элементов при помощи карбоната аммония или карбонатов щелочных металлов, взаимодействующих с ураном (VI) с образованием растворимого карбонатного комплекса, а также осаждение урана фосфатами, перекисью водорода, купфероном, фторидами и 8-оксихинолином. Осаждение оксалатами, едкими щелочами, уротропином, пиридином и другими органическими основаниями имеет меньшее значение. [c.260]

Третья группа. В раствор осаждаемого металла вводят не свободный осадитель, а вещества, которые медленно образуют осадитель в определенных условиях реакции. Наиболее простой пример — осаждение сернокислого бария персульфатом, который при нагревании медленно разлагается, образуя сульфат-ионы. Чтобы получить плотные и чистые осадки купферонатов металлов, в раствор вводят фенилгидроксиламин и нитрит натрия. Эти вещества медленно образуют купферон, который и осаждает металл. Наиболее разработаны те методы этой группы, в которых осадитель вводят в виде эфира соответствующей кислоты. При нагревании эфир медленно гидролизуется, образуя кислоту, которая в соответствующих условиях вызывает осаждение. Для осаждения сульфатов применяют диметилсульфат, оксихинолинатов — 8-ацетоксихинолин и т. п. [c.80]

Отделение осаждением купфероном [c.274]

Купферон значительно более эффективен при осаждении катионов других металлов, в частности при анализе руд и сплавов, содержащих некоторые редкие элементы. Купферон широко применяется для осаждения ионов железа, ванадия, циркония, титана, олова, тантала, ниобия, четырехвалентного урана (ионы шестивалентиого урана не осаждаются) и др. Эти ионы осаждаются в сильнокислой среде, что позволяет отделить их от ряда других ионов, не осаждающихся в этих условиях. Таким образом названные выше ионы отделяют от алюминия, бериллия, марганца, никеля, шестивалентного урана, фосфатов и др. Осадки обычно прокаливают и взвешивают в виде окислов. [c.103]

Купферон (аммонийная соль Л -нитрозо-7У-фенилгидроксила-мина) из сильнокислых растворов осаждает уран (IV). Щелочные и щелочноземельные металлы, А), 2п, Сг, Ве, Мп, и некоторые другие элементы, а также фосфаты, бораты, фторобораты и органические комплексообразующие вещества (оксалаты, тартраты, цитраты) при этом остаются в растворе. Так как уран (VI) из сильнокислых растворов не осаждается купфероном, предварительно его восстанавливают до урана (IV) с помощью подходящего восстановителя (гидроксиламин, гидросульфит натрия и др.). Методика осаждения приводится в разделе Весовые методы определения . [c.274]

Вместо купферона предложено использовать М-бензоилфенил-гидроксиламин 1152]. Условия осаждения алюминия и других металлов такие же, как и с купфероном. Преимущество этого реагента по сравнению с купфероном— в большей устойчивости к нагреванию, свету и воздуху. Осадки при нагревании получаются кристаллические и, по мнению автора, не загрязняются осадителем оптимальная температура при осаждениия 65° С. Полное осаждение алюминия происходит при pH 3,6—6,4. Шоум [1152] считает, что осадок алюминия можно сушить при 110° С и взвешивать. Фактор пересчета на алюминий 0,04064. [c.61]

При добавлении к раствору трехвалелтного плутония раствора купферона сразу выпадает осадок, в котором на один атом плутония приходится четыре органических радикала СбНзМгОг". Механизм окисления яока не выяснен, но авторы [161] установили, что купферон на окисление не расходуется. В кислых растворах купферон восстанавливает Ри (VI) до Ри (IV), который осаждается избытком реагента. Таким образом, при осаждении плутония в различных валентных состояниях купфероном он будет находиться в осадке в четырехвалентном состоянии. [c.99]

Шестивалентный плутоний в кислых растворах сначала восстанавливается купфероном до Ри(1У), а затем уже осаждается в виде Ри(СбН5М202)4- Необходимая полнота осаждения плутония достигается через 50—60 мин. после прибавления купферона. Однако если к кислому раствору плутония(VI) сразу же после добавления купферона прибавить небольшое количество раствора НгЗОз или соли гидразингидрата, то полное осаждение плутония происходит через 5—10 мин. [c.259]

Ралф и Илвинг [863] показали, что купферон также количественно осаждает трехвалентный уран. Осаждение проводится из 10%-ного раствора соляной кислоты. Устойчивость образуюш егося при этом нерастворимого комплекса выше, чем устойчивость купфероната четырехвалентного урана. [c.72]

Осаждение плутония купфероном из азотнокислых растворов (>2М), в которых наряду с Ри(1У) присутствует Ри(У1), имеет некоторые особенности [161]. К раствору прибавляют сначала винную кислоту и только после этого добавляют раствор НН40Н до pH 2—5. Далее раствор подкисляют азотной кислотой до 1 — [c.260]

Наконец, при определении титана в черных металлах и сплавах часто для отделения железа применяют купферон (см. 22). Способ основан на том, что купферонат титана значительно меньше растворим, чем купферонат двухвалентного железа. К раствору, содержащему ионы тптапа и двухвалентного железа, приливают раствор купферона до тех пор, лока вместо светложелтого осадка купфероната титана начнет выделяться коричневый осадок купфероната железа. Так отделяют титан от осно вной массы железа. Небольшое количество железа, осажденное совместно с титаном, не мешает определению. Затем купферонат прокаливают и полученную двуокись титана сплавляют с кислым сернокислым калием [c.259]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

Определение. Дм определения Т. применяаот те же методы, что и для ниобия. Главная трудность-сходство хим. св-в Nb и Та, проявление эффекта потери индивидуальности Т. в присут. Nb и Ti. Для разделения этих элементов применяют осаждение Т. из р-ров таннином, экстракцию, напр, кетонами из р-ров в смеси к-т H 1-HF, купфероном и др., хроматографич. методы. Количественно Т. определяют колориметрически (с использованием пирогаллола и др.), гравиметрически, люминесцентным, рентгеиоспект-ральными, флуоресцентными, спектральными и нейтронно-активационным методами. [c.495]

К У п ф е р о И, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, очень важный реагент в аналитической химии алюминия. Для весового определения алюминия применяется редко, но очень часто — для предварительного выделения его и удаления мешающих элементов. Хотя купферон осаждает многие металлы, но, регулируя среду, с ним можно отделить алюминий от многих металлов. Алюминий купфероном количественно осаждается при pH 4,6. В этих условиях осаждаются также Ве,Са, ,СеиЕг неполностью осаждаются Сг (III), Т1 (III), 1п, ТИ и и (VI). Осаждением из кислой среды (1Ы кислота) от алюминия могут быть отделены Ре, Т , V, 2г, 5п, НЬ и Та. В свою очередь, осаждением при pH 4,5—4,6 алюминий можно отделить от Мп, Mg и щелочноземельных металлов. [c.61]

И. Е. Старик и А. С. Старик-Смагина [244] для определения урана в количествах 8-10" —2-10 г в различных природных объектах применили для его отделения соосаждение с алюминием в виде гидроокисей с последующим отделением урана от алюминия и железа с помощью карбоната аммония. Полярографирование урана производилось на фоне AI I3 и 0,1 УИ НС1 после повторного соосаждения его с алюминием. Если в материале содержался ванадий, уран предварительно отделяли от него осаждением фосфатом, или ванадий осаждался купфероном. Этот метод очень трудоемкий и должен приводить к потерям некоторого количества урана, вследствие большого числа осаждений и фильтрований. [c.179]

Осадок купфероната алюминия не имеет постоянного состава, поэтому его переводят прокаливанием в А12О3. При отделении металлов от алюминия осаждением в более кислой среде с осадком куп-феронатов осаждаются также продукты окисления купферона, склонные к частичной сорбции алюминия. Лучшее отделение достигается при экстрагировании купферонатов. Поэтому отделение металлов осаждением в виде купферонатов, а также осаждение купфероната алюминия имеет ограниченное применение. В то же время методы с экстрагированием купферонатов нашли исключительно широкое применение (подробно см. гл. III). [c.61]

Однако для отделения урана от других элементов с помощью купферона нашел применение иной метод, основанный на предварительном осаждении при помощи купферона всех мешающих элементов (2г, Н , N5, Та, V, Ре, Оа, 5п, 5Ь, Т1) в присутствии урана (VI), не осаждающегося купфероном из сильнокислых растворов. Затем восстанавливают уран (VI) до урана (IV) и повторяют осаждение в тех же условиях. Так как все мешающие элементы предварительно удалены, то в осадок выпадает только купферонат урана (IV) и(СбН5Й202)4 169, 345, 607, 996]. Вследствие того, что разработанные методы оказались довольно громоздкими и трудоемкими, они не нашли широкого применения, несмотря на большие возможности отделения. [c.274]

Для устранения мешаюш,его влияния элементов, образующих в условиях осаждения урана нерастворимые купферонаты, к числу которых принадлежат 2г, Н[, Т , 5п, ЫЬ, Та, 5Ь, Ре, Оа и V, предложено их предварительно отдалять осаждением купфероном из сернокислых растворов. Для этого перед осаждением весь уран переводят в шестивалентное состояние, затем осаждают мешающие элементы, после чего восстанавливают шестивалентный уран до четырехвалентного и осаждают его купфероном. Такой прием отделения от мешающих примесей применен Тэрнером [991] для определения урана в присутствии ванадия в карнотитах, а также Ожэ [345], Холлидэй и Кеннингхэмом [607] и А. М. Дымовым и Р. С. Молчановой [69]. [c.70]

А. Е. Клыгин, Д. М. Завражнова и Н. С. Коляда [101] установили, что наиболее селективное осаждение имеет место при pH 6,7 при концентрации купферона и комплексона HI, равной ЬЮ - М, Для уменьшения растворимости осадка рекомендуется там, где-это необходимо, вместо увеличения концентрации купферона вводить в раствор какую-либо соль аммония, в присутствии которой растворимость купфероната уранила-аммония значительно уменьшается. Осаждение проводят из нагретого до 70—80° раствора объемом около 200 мл. Оптимальное содержание урана около 250 мг. Для создания избыточной концентрации осадителя, равной Ы0 М, необходимо вводить 40 мл 2%-ного раствора купферона. Осадок отфильтровывают через 15—20 мин. Определению мешает только алюминий в том случае, если его количество в анализируемом растворе превышает 32 мг. [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология