Меркаптаны общая методика

Методика. Используется та же общая методика, что и в предыдущей рецептуре. На стадии затравки загружают компоненты и прозрачную реакционную смесь нагревают до кипения (80 — 1 °С) после помутнения смесь выдерживают при этой температуре 20 мин. По завершении стадии затравки прибавляют меркаптан и в течение 1,5 ч вводят первую мономерную загрузку, причем вначале с пониженной скоростью. Вторую мономерную загрузку вводят с постоянной скоростью за такой же промежуток времени. Затем для завершения реакции смесь кипятят 30 мин. Конечное содержание твердых веществ 52—54% приведенная вязкость 0,40—0,42 (см. стр. 257) размер частиц 0,1 мкм. [c.259]

В докладе на предыдущей сессии [1] было показано, что элементарная сера в условиях осциллографической полярографии на кривых г = ср кислых фонов в катодной области образует два пика. Для обоих пиков была приведена зависимость величины тока в пике от концентрации серы и предложен состав четырех фонов, пригодных для практического определения серы в нефтепродуктах. Одпако определению мешает сероводород, который в общем случае необходимо удалять из нефтепродукта обработкой его кислым раствором хлористого кадмия или раствором щелочи. Тот факт, что элементарная сера образует два пика, в каждом из которых ток падает до нуля, в литературе не описан и не поддается простому объяснению. Работа в дальнейшем проводилась в направлении накопления фактов, необходимых для объяснения поведения серы, проверки и доработки метода определения, а также разработки методики определения меркаптанов, [c.97]

Общая методика получения меркаптанов через -алкилтноурониевые соли (табл. 41). [c.279]

Как правило, субмикрометоды ограничиваются исследованием твердых или полутвердых веществ, поскольку техника работы с жидкостями еще недостаточно тщательно разработана. Однако многие обычные меркаптаны жидкие, и чтобы расширить область изученных соединений, были приготовлены стандартные растворы жидких меркаптанов в 80%-ном этаноле аликвотные пробы этих стандартных растворов по 1 мл анализировались по общей методике. [c.213]

Из сравнительного рассмотрения распределения серы по группам сераорганических соединений в дистиллятах советских (табл. 4 и 5) и зарубежных сернистых и высокосернистых нефтей (табл. 6 и 7) казалось бы моншо прийти к заключению о существенном различии природы содержащихся в них сераорганических соединений. Нанример, в дистиллятах нефтей, содержащих 0,58 и 1,85% общей серы, месторождений Дин-Ривер и Уоссон обнаружено 44,5—45,9% и 18,0—15,3% меркаптанной серы. Доля меркаптанной серы в сернистых советских нефтях колеблется в пределах 0,4—4,3%. Доля сульфидной серы в дистиллятах сернистых нефтей, полученных при вакуумной ректификации зарубежных нефтей, составляет 3—32,6% и соответственно для дистиллятов сернистых советских нефтей 35,1—57,6%. Различие в методике исследований нефтей не дает возможности для обоснованнога сравнения. Поэтому остается открытым вопрос о сходстве или различии природы сераорганических соединений, содержащихся в советских и зарубежных нефтях. [c.15]

В результате изучения реакции гидрогенолиза сераорганических соединений в присутствии различных катализаторов установлено, что тиофены подвергаются гидрогенолизу труднее меркаптанов, дисульфидов и сульфидов. Эльгин, Уайлдер и Тэйлор [И] показали, что разложение тиофена над никелевым катализатором в присутствии водорода происходит значительно медленнее, чем изученных ими меркаптанов и сульфидов (табл. И). В сравнимых условиях (при температуре 300°) глубина разложения тиофена и дипропилсульфида составляет 7,4 и 65,1% соответственно.. Тиофен, который пропускали через катализатор при температуре 300° в отсутствии водорода, не претерпел превращений, в то время как в таких же условиях алкилсульфиды распадались па 17—21% а меркаптаны на 79—93%. Тэйлор [12] показал, что в присутствии катализатора, состоявшего из смеси сульфида молибдена и окиси кобальта, при атмосферном давлении и в интервале температур 300—450° глубина разложения тиофена в зависимости от объемной скорости подачи и парциального давления водорода колеблется в пределах 22—44% (табл. 12). В табл. 13—17 приведены данные о гидрогенолизе сераорганических соединений над окисными и сульфидными катализаторами. Авторы опубликованных работ определяли общую серу в катализатах, как правило, ламповым методом, сероводородную — йодометрически, а групповой анализ проводили по методу Фарагера [13] или Болла [14]. В некоторых случаях образовавшиеся углеводороды определяли хроматографическим и спектроскопическим методами [15, 16]. В ряде работ не приведены методики анализа [17]. [c.21]

При проведении настоящей работы изучался групповой состав сераорганических соединений, содержащихся в нефтях Куйбышевской области и их дистиллятах. В основу исследований была положена МетоДика, разработанная БашФАН. В нефтях определялась общая сера сжиганием в печи, а меркаптанная и элементарная — на электронном полярографе ПЗ-312 с автоматической записью полярограмм. В качестве фона служил сернокислый раствор метанола и бенйола, взятых в соотношении 2 3. [c.337]

Наряду с разработкой новых методов определения содержания общей серы в различных нефтепродуктах усовершенствовал хорошо известный ла МПовый апособ, позволяющий, теперь определять серу в маслах и в рафинатах. Также усовершенствована методика определения меркаптанов в топливах. [c.5]

Методика группового I анализа к предусматривает определение сероводорода, серы, меркаптанов, дисулт.фидов, сульфидов и остаточной серы (тиофаны, тиофены и другие неизвестного строения) путем последовательного их отделения групповыми реактивами и определения общей серы ламповым методом до и после удаления каждой группы сернистых соединений. Анализ ведется по следующей схеме. [c.173]

Получены общие закономерности влияния различных групп сераорганических соединений на газостойкостэ минерального масла, разработана методика и сконструирована специальная аппаратура. Испытания проводились в условиях тихого разряда при средней напряженности электрического поля 2,6 кв/мм с частотой 100 гч при 80°. Длительность испытания 500 мин. Индивидуальные сераорганические соединения вводились в нафтено-парафиновую фракцию трансформаторного дистиллята туймазинской нефти с удельной дисперсией 94,0% 5= О в количестве 1%. Алифатические сульфиды характеризуются очень слабым стабилизирующим эффектом, резко снижающимся с увеличение молекулярного веса, и смешанным типом происходящих при этом реакций. Это указывает на протекание крекинга наряду с реакциями дегидрогенизации. В газообэазных продуктах реакции сероводород пе обнаружен. Для алифатических дисульфидов наличие второго атома серы приводит к еще большему ослаблению их стабилизирующего действия, механизм реакций остается таким же, как и в случае сульфидов. Производные тиофена и тиофана обладают большим стабилизирующим эффектом, который заметно снижается при наличии шести и более углеродных атомов в алифатической цепи. При введении тиофанов в нафтено-парафиновую фракцию основными р акциями следует Считать дегидрогенизацию с последующей конденсацией. При введении тиофенов наблюдаются реакции крекинга, конкурирующие с реакциями дегидрогенизации и конденсации. Алифатические меркаптаны с количеством углеродных атомов в молекуле от 5 до 18 в испытаниях показали исключительно слабое дейстзие, ароматические меркаптаны дали сильный ингибирующий эффект. В случае алифатических меркаптанов наблюдались реакции крекинга с выделением метана. Б результате окисления части меркаптанов в пподуктах реакции обнаружены в значительном количестве дисульфиды. Таблиц 1. Иллюстраций 8. Библиографий 2. [c.630]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология