Групповое отделение

Осаждение сопутствующих ионов. Число методов группового отделения ряда ионов от натрия невелико. Более распространенным был метод отделения натрия от 1—3 ионов. Разработан систематический ход разделения многих ионов с использованием неорганических и органических реагентов [10941. Вначале в среде 6 М СНдСООН в присутствии ацетоксима отделяют с помощью [ o( N)e] ионы двухвалентных металлов Мп, Fe, Со, Ni, Си, Zn, d, Hg, а также Ag затем при pH 3 осаждают малорастворимые средние фосфаты Ti, Сг(П1), иОа , РЬ, Bi, Sn(lV), Sb(III), ав щелочной среде — средние фосфаты Mg, Са, Ва, Sr и РЗЭ. В фильтрат попадают калий и натрий. [c.35]

Азотная и особенно фтористоводородная кислота имеют большое значение для группового отделения этих элементов от других многозарядных ионов, а также от элементов, образующих устойчивые хлоридные или нитратные комплексы. Эту среду можно успешно применять для отделения радия от полония, урана, висмута, свинца и протактиния [24, 25]. [c.180]

Рис. 2 Прибор для группового отделения галогенов от многих элементов 1909]

В ряде методов, наоборот, отделяют сначала примеси, причем серебро остается в растворе. Групповое отделение и концентрирование 10 — 10 % Аи, РЬ, В1, Ге и А1 достигается соосаждением названных элементов с гидроокисью лантана в аммиачном растворе [1183]. В1 и РЬ отделяют от Ag соосаждением с Ге(ОН)з [1006]. [c.215]

Групповое отделение можно проводить различными методами, [c.349]

Групповое отделение кобальта от других элементов совпадает в основном с описанным для никеля. Здесь также для отделений применяют сероводород, сульфид аммония, ацетат натрия, сукцинат натрия, карбонат бария, окись цинка, едкое кали, бром, эфир и соляную кислоту, купферон и электролиз. [c.470]

Ванадий (V) количественно осаждается купфероном из холодных растворов в разбавленной (1 9) серной кислоте (стр. 143). Этот метод, однако, редко используется для определения ванадия, так как при этом требуется предварительное отделение железа, титана й циркония. Он применяется главным образом для группового отделения нескольких элементов, содержащихся в небольших количествах [c.515]

Основной метод отделения хрома, хотя это групповое отделение, основан на переведении хрома в растворимый хромат натрия или калия окислительным сплавлением со щелочами или окислением в щелочном [c.590]

Групповое отделение в виде оксалатов. Групповое отделение обычно проводят осаждением (не вполне количественным) щелочноземельных металлов в виде их оксалатов, а затем прокаливанием превращают оксалаты в окиси, как это описано для кальция (стр. 707). [c.696]

Групповое отделение в виде сульфатов. При некоторых условиях вся группа может быть отделена в виде сульфатов, как это описано для кальция (стр. 711). Этим методом получают большую полноту осаждения, чем описанным выше оксалатным методом, но он имеет недостатки в других отношениях. Сульфаты надо прокалить, сплавить с карбонатом натрия, выщелочить плав водой и растворить в соляной или азотной кислоте, избыток которой надо удалить выпариванием. [c.697]

Самуэльсон [3] описал полные анализы смеси уксусной кислоты, этанола, фурфурола и ацетона, основанные на следующем принципе. Уксусная кислота связывается с анионообменной смолой в бикарбонатной форме, а ацетон и фурфурол удерживаются на колонке, содержащей анионообменную смолу амберлит IRA-400 (HSO ) (0,12—0,30 мм). Затем их селективно элюируют водой и 1 н. раствором хлористого натрия. Уксусную кислоту элюируют щелочью, фильтруют через катионообменную смолу в Н+-форме и титруют щелочью ацетон и фурфурол определяют фотометрически реакцией с салициловым альдегидом и орсином, а этанол определяют измерением плотности элюата после колонки, наполненной бисульфитом. В колонке с анионообменной смолой в цианидной форме, с которой альдегиды и кетоны связываются путем образования дополнительных соединений, отсутствуют благоприятные условия для их взаимного разделения, однако эта колонка может использоваться для их группового отделения от соединений других типов [4]. [c.49]

Групповое отделение альдоновых кислот от галактуроновой и глюкуроновой кислот имеет практическое применение и является количественным, даже когда разделяется большое количество веществ. Если в качестве элюента используется раствор ацетата цинка, разделение иногда значительно улучшается по сравнению с использованием раствора ацетата натрия (например, разделение молочной и глюкуроновой кислот или эри-троновой и левулиновой кислот, которые ацетатом натрия элюируются в одной и той же зоне элюирования). В других случаях разделение ацетатом натрия дает лучшие результаты, часто эти методы дополняют друг друга. [c.172]

Типичным примером из области органической химии является групповое отделение слабых органических кислот от сульфокислот. [c.207]

Если нужно осуш ествить групповое отделение щелочных мета.ч-лов от других элементов, то задача облегчается. Простейшим следует считать метод селективного поглощения. При этом методе непременным условием является возможность перевода всех присутствующих в пробе элементов, кроме щелочных металлов, в такое состояние, [c.304]

Тот факт, что аниониты не поглощают или очень слабо поглощаю щелочные металлы, используют во многих групповых отделениях щелочных металлов от других элементов. Если следы щелочных металлов присутствуют в пробе, содержащей большие количества других металлов, то анионообменные методы, как правило, менее пригодны, чем катионообменные. Это справедливо, когда щелочные металлы затем определяют титрованием или гравиметрически. Но когда пользуются пламенной фотометрией, то можно применять разделение на анионите, даже если в пробе содержатся следы щелочных металлов. [c.306]

В аналитической химии часто встречаются отделения непоглощаемых элементов от поглощаемых. Типичным примером может служить разделение ванадия (IV), титана (IV) и железа (III) методом ступенчатого элюирования соляной кислотой (рис. 15. 27). На таких разделениях основаны распространенные методы определения ванадия [122 ] и марганца [76 ] в сплавах. Столь же просто выполняется разделение хрома (III) и железа (III) [80 ]. Для группового отделения поглощаемых элементов от непоглощаемых весьма полезен метод селективного поглощения из концентрированных солянокислых растворов (рис. 15 8). [c.354]

ГРУППОВОЕ ОТДЕЛЕНИЕ ОСНОВНЫХ АМИНОКИСЛОТ [c.36]

Экстракционные методы широко используются для группового отделения, концентрирования следов в химико-спектральном методе или в комбинации с полярографическим, хроматографиче-ским и другими методами анализа. Так, для определения вольфрама в стали предложено железо, молибден, ванадий, титан, 138 [c.138]

Групповое отделение трансурановых элементов от редкоземельных может быть осуществлено вследствие различия в образовании хлоридных комплексов у этих двух групп элементов [13, 15]. Это различие предположительно приписывается большей вероятности образования гибридных ковалентно-связанных орбит для 5/-электронов по сравнению с более глубоко расположенными 4/-электронами. Практическим результатом этого является то, что трехвалентные ионы актинидов в некоторой мере связываются в анионные комплексы в очень концентрированном растворе соляной кислоты (12—13 М) и таким образом могут быть избирательно вымыты из катионитной колонки, в то время как редкоземельные элементы вымываются позже вытеснением их Н-ионами. На анионитной колонке порядок вымывания получается обратным, т. е. редкоземельные элементы вымываются первыми непосредственно за свободным объемом колонки, затем вымываются актиниды, хлоридные анионные комплексы которых задерживаются анионитной смолой. Присутствие 20% этилового спирта в концентрированной соляной кислоте усиливает комплексообразование трансурановых элементов и улучшает их отделение от редкоземельных элементов. [c.403]

При определении микроэлементов в минералах и биологических материалах применяют другой путь концентрирования — групповое отделение примесей элемента от основы. [c.162]

В отличие от рассмотренных примеров группового отделения катионов путем осаждения в виде труднорастворимых соединений, в некоторых случаях действие групповых реагентов может заключаться в растворении тех или иных составных частей осадка, в то время как другие части его в этом реагенте не растворяются. Так, например, из осадка сульфидов, полученного пропусканием сероводорода через подкисленный исследуемый раствор, в систематическом ходе анализа выделяют группу ионов (олова, мышьяка, [c.26]

Филлипс и Дженкинс [594] рекомендуют групповое отделение негазообразных продуктов деления (кроме циркония и ниобия, не отделяющихся полностью) посредством сорбции Ри(1 /) из растворов 7 М НМОз на сильноосновном анионите деацидит РР (см. стр. 359). Плутоний сорбируется более, чем на 99,9%. 5г, Мо, Ки, Те, J, Сз, Ва и редкоземельные элементы проходят через колонку анионита на 98—100%. Элюат поступает на радиохимический анализ. [c.414]

Тиогликолевую кислоту применяют для гравиметрического определения золота [1249], тионалид — для амперометрического [7851 определения и концентрирования [599] золота, а изооктил-тиогликолевую кислоту — для группового отделения золота методом хроматографии на бумаге [970]. [c.43]

Для отделения Сг(1П) от Си, РЬ, Ni, d, Mn, Zn, Со, Al, РЗЭ, щелочных и щелочноземельных элементов используются хела-тообразующие ионообменники [488]. Ионы Сг(1И) при 70—90° С образуют со всеми хелатными смолами исключительно инертные комплексы, которые медленно разлагаются лишь при температуре выше 90° С раствором 1 М H2SO4. Предложен метод группового отделения Си, U(VI), Bi, Сг(1П) от Ni, Со, Zn, Mn(II), d, Pb, [c.140]

При замене кислоты подкисленными растворами литиевых или аммониевых солей (LiNOj, NH NOj, Li l) поглощение лантаноидов значительно повышается. Растворы этих солей можно применять в качестве элюентов при разделении лантаноидов. Для группового отделения лантаноидов от трансплутониевых элементов успешно использовали смесь 10 М Li ) — [c.202]

Отделение Вг" от иоиов d-элементов VI—VIII групп осуществляют количественно с применением в качестве осадителя этих ионов небольшого избытка карбонатов натрия илп калия. Групповое отделение ионов СГ, Вг" и J "от многих других ионов проводят осаждением их серебряных солей согласно описанию в монографии 174, с. 743 — 7471, помня, однако, о светочувствительности осадков и их загрязнении за счет соосаждения. [c.50]

Значительное различие стандартных окислительно-восстановительных потенциалов = -fl,36 в о (Вга/Вг ) = = 4-1,07 в = -f 0,53 в, а также легкость отгонки или экстракции элементных галогенов многие авторы используют для отделения хлора, брома и иода друг от друга и от различных примесей. Пример эффективного группового отделения галогенов от нескольких десятков элементов, исиользуелгого в радиохимическом активационном анализе селена, приведен ниже [9091. [c.54]

Серебро совместно с ртутью и медью отделяют от А1, В1, Са, С(1, Со, Ге, Оа, 1п, Мд, N1, РЬ, Т1, Т1 и Zn экстракцией из кислого раствора в виде дитиэонатов. Метод группового отделения серебра совместно с медью и висмутом от микро- и макроколичеств свинца, РЗЭ, щелочных и щелочноэемельных металлов, 11, ТЬ, Ге, Со, Zn, С(1, и ЗЬ основан на поглощении всех этих элементов, кроме Hg и ЗЬ, катионитом Дауэкс 50-Х8 из растворов, содержащих тетрагидрофуран, и последующем селективном вымывании серебра, меди и висмута раствором дитиэона в тетрагидро-фуране [1296]. [c.152]

Отделение от трансплутониевых элементов. Отделение от Ат, m и Вк [1878, 1925] является очень сложной задачей и практически разрешается в основном хроматографически. Наиболее эффективным оказывается групповое отделение трансурановых элементов от редкоземельных на смоле D-50 при элюировании 13 N НС1. При этом Ат и m выходят первыми, а затем выходит Lu и другие рзэ. При использовании других элюантов трансплутониевые элементы также отделяются от редкоземельных, но выходят в промежутках между ними. [c.265]

Магний и кальций. Во многих анализируемых материалах кальций сопутствует магнию, кроме того, при групповом отделении других металлов всегда остается в растворе вместе с ним. Известно много способов отделения кальция от магния, по все они довольно длительны и неприемлемы для экспрессных определений магпия. Поэтому особое значение имеют методы определения маг- [c.88]

Циклогексанон и метилизобутилкетон мало селективны и поэтому не могут быть применены для группового отделения элементов от галлия [532, 535, 666, 667, 681]. Циклогексанол более селективен, но менее эффективен, чем циклогексанон [666]. Ga, V5+, Fe3+, АиЗ+, As3+, Sb , Моб+, Ti, Ru (VIII), Sn (IV), Pa +, Nb, Ta, Np + экстрагируются на 75—99% из 8 N H l равным объемом смеси 83% 2-этилгексанола и 17% петролейного эфира In — на 10%, что может быть использовано для разделения галлия и индия [1187]. [c.55]

Групповое отделение алкилбензолов от нафтено-ароматических структур — цикланобензолов может быть также осуществлено с помощью кристаллизации в метилэтилкетоне. [c.231]

Выделение висмута в виде сульфида часто применяется как групповое отделение и для отделения висмута от хлорид- и сульфат-ионов,- когда наличие последних недопзхтимо в последующем ходе анализа. Если сульфид висмута надо" отделить от сульфидов элементов, входящих в подгруппу мышьяка, то следует помнить, что сульфид висмута значительно растворим в растворах нормальных сульфидов MgS и дисульфидов MgSg натрия и калия, а также в растворах смесей сульфидов и гидроокисей щелочных металлов. С другой стороны, сульфид висмута нерастворим в растворе сульфида аммония и в растворах гидроокисей или гидросульфидов MHS натрия и калия [c.270]

Другие методы отделе1Еия никеля не выдерживают сравнения с описанным выше. Это групповые отделения, которые в лучшем случае оставляют никель все еще связанным с кобальтом, от которого его высвобождают осаждением никеля диметилглиоксимом или осаждением кобальта нитритным (стр. 471) или нитрозо- -нафтоловым методами (стр. 473). Групповые разделения идут обычно по следующему пути [c.458]

Для группового отделения таких небольших количеств ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, фосфора и мышьяка, какие встречаются в породах, давно используется способ осаждения их нитратом ртути (I) из растворов, содержащих небольшие количества карбоната натрия Метод этот применяется после разложения пробы сплавлением ее с карбонатом натрия и селитрой. Осторожно сплавляют 5 г измельченной породы с 20 3 карбоната натрия и 3 г нитрата натрия. Выщелачивают плав водой, марганец восстанавливают спиртом и затем раствор фильтруют. В том случае, если проба полностью не разложилась или присутствуют большие количества ванадия, осадок прокаливают и сплавление повторяют, а фильтраты объединяют. В раствор вводят разбавленную (1 1) азотную кислоту почти до нейтральной реакции, предварительно устанавливая требуемое для этого количество кислоты на таком же количестве реактивов, какое было израсходовано для разложения пробы. При нейтрализации нельзя переходить за точку нейтральности, так как в кислом растворе хром и ванадий восстанавливаются образующимся в процессе сплавления нитритом. Раствор выпаривают почти досуха, разбавляют 100 мл воды, нагревают до перехода в раствор растворимых солей и фильтруют. Остаток кремнекислоты и гидроокиси алюминия обрабатывают фтористоводород- [c.510]

Все редкоземельные металлы образуют оксалаты, нерастворимые в щавелевой кислоте и разбавленных минеральных кислотах, и фториды, нерастворимые в разбавлбяной фтористоводородной кислоте. На использовании свойств этих солея основаны методы группового отделения редкоземельных элементов от большинства других элементов. Редкоземельные элементы количественно осаждаются аммиаком, что дает возможность отделять их от щелочных и щелочноземельных металлов и магния. Их гидроокиси нерастворимы в едком натре и едком кали, свойство, которое также может быть использовано в анализе. [c.618]

Осаждение купфероном (стр. 143) обычно служит лишь для группового отделения, так как цирконий, редкозмельные металлы (по крайней мере частично), некоторые элементы сероводородной группы, железо, ванадий, вольфрам и уран (IV) выделяются совместно с титаном. Этот метод позволяет, однако, отделять титан от алюминия, хрома, марганца, никеля и небольших количеств фосфора. [c.653]

Альдегиды и кетоны можно разделить хроматографически, если они находятся в свободном состоянии или в виде производных. Хотя карбонильные соединения являются неионогенными, большинство исследователей для их разделения используют ионообменную хроматографию. Очень часто также необходимо решать задачи группового отделения альдегидов и кетонов от органических кислот и других веществ. Кислоты связываются количественно на колонке с сильноосновной анионообменной смолой амберлит IRA-400 (НСО ). Альдегиды и кетоны переходят в фильтрат, а кислоты затем десорбируются раствором карбоната натрия [1]. Для отделения кетонов от спиртов можно использовать количественную сорбцию кетонов на анионообменных смолах в бисульфитной форме, тогда как спирты переходят в элюат. Кетоны можно элюировать горячей водой или раствором, содержащим смесь карбоната и бикарбоната [2]. [c.49]

Получить более однородную поверхность адсорбента, блокировать активные центры, вызывающие превращения ОСС, можно путем изменения химической структуры поверхности оксида алюминия. Так, модифицирование оксида алюминия, предварительно прокаленного при 400°С, водой (2,5-3,0 мас.%) позволяет разделить на группы модельные и нефтяные смеси ОСС и углеводородов [125]. Использование более совершенного оборудования [172а] позволило провести на этом же адсорбенте определение времени удерживания ряда индивидуальных ОСС и установить возможность группового отделения тиациклоалканов, тиофенов и углеводородов, а также возможность разделения тиофенов и бензотифенов по числу циклов в молекуле. [c.47]

Классическая схема группового отделения редкоземельных элементов от других продуктов ядерного расщепления была разработана с связи с так называемым Плутониевым проектом . Эта схема была разработана для препаративных целей, но она представляет интерес и с аналитической точки зрения. Следует отметить, что для препаративных целей предложена новая схема, основанная на сочетании ионообменного и других способов разделения (см., например, [77]). Применяемые аналитические методы основаны на том, что редкоземельные элементы хорошо поглощаются катионитами из солянокислого раствора. Шуберт, Рассел и Фароби [78, 79 ] вы -делили иттрий из мочи, подкисленной до 0,1М НС1. Подкисление препятствует выпадению осадка и разрушает комплексы иттрия с компонентами мочи. В начале одно- и двухзарядные катионы элюируют соляной кислотой (например, 0,8М [27]). Иттрий элюируется последним 6Ж соляной кислотой. Определение иттрия в костях п в яичной скорлупе основано на том же принципе [27]. [c.326]

При выборе соответствующей формы комплексных соединений с помощью ионообменников возможно провести также групповое отделение нескольких элементов. Кроме уже упомянутых хлорид-ных комплексов, устойчивость которых хорошо коррелирует с концентрацией хлористоводородной кислоты и которые подходят для селективного разделения, процессы ионного обмена могут контролироваться с помощью различных органических комплексообразующих реагентов (лимонная и винная кислоты, ЭДТА и т. д.). Сильноосновные анионообменные колонки, насыщенные комплексными анионами этого типа, пригодны для одновременного выделения различных групп катионов. Колонки с анионами, образующими осадок (хлориды, сульфиды, карбонаты и т. д.), также использовались для разделения некоторых групп катионов. Как следует из приведенных примеров, селективное элюирование пригодно для разделения отдельных ионов. В общем случае на определение примесей спектральными методами не оказывает влияние неполнота отделения мешающего элемента, которая возможна из-за недостаточно благоприятных условий взаимодействия раствора со смолой. Для большинства спектральных методик нет необходимости использовать ионный обмен для полного отделения ионов одного типа, т. е. селективную хроматографию при ионном обмене. Вполне достаточно воспроизводимо концентрировать определенную группу следов примесей или удалять основную часть мешающего элемента. [c.70]

В отличие от рассмотренных примеров группового отделения катионов путем осаледения в виде труднорастворимых соединений, в некоторых случаях действие групповых реагентов может заключаться в растворении тех или иных составных частей осадка, в то время как другие части его в этом реагенте не растворяются. Так, например, из осадка сульфидов, полученного пропусканием сероводорода через подкисленный исследуемый раствор, в систематическом ходе анализа выделяют группу ионов (олова, мыщьяка, сурьмы и двухвалентной ртути), сульфиды которых растворимы в NajS, сульфид натрия, таким образом, является групповым реагентом этой группы. [c.31]

Для группового отделения моноолефинов от диолефинов рекомендован дипропионитрил [4]. Найт [5] использовал р, Р -ок-сидипроппонитрил для разделения смеси гексанов. [c.232]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология