Гафний, определение в окиси циркония

Сульфатный метод. Весовой метод косвенного определении циркония и гафния в бинарных смесях при значительных содержаниях обоих окислов состоит в переводе их в сульфаты, которые прокаливают при 400 до постоянного веса. Взвешенные безводные сульфаты затем переводят в окислы, прокаливания вначале осторожно, а затем при 1000 до постоянного веса. Сульфат циркония содержит 43,49% двуокиси циркония, в то время как сульфат гафния содержит 56,81% двуокиси гафния каждые 0,1332% свыше 43,49% окиси в безводных сульфатах соответствуют 1% сульфата гафния, эквивалентно 0,5681% двуокиси гафния или 1% ок иси сверх 43,49% соответствует 4,265% двуокиси гафния в смешанных сульфатах. [c.184]

Посредством купферона можно разделить многие ионы металлов. Например, железо (III) можно отделить от алюминия (1П) и марганца(П), а титан(IV), цирконий(IV) и гафний (IV)— от многих других ионов металлов и т. д. Хотя реагент позволяет производить некоторые разделения, осадки не имеют точного стехиометрического состава, в них почти всегда содержится некоторый избыток лиганда. Поэтому вместо прямого весового определения осадки сжигают и взвешивают окись металла [435]. [c.113]

При изготовлении стандартов применялась очищенная от гафния окись циркония и 92-процентный препарат гафния. В экспериментальные кривые вносились поправки на остаточное содержание НГ в 2гОа (0,01%), после чего получались прямолинейные градуировочные графики. В интервале концентраций Н 0,013—15% воспроизводимость определения характеризовалась средней ош ибкой 7%. Для проверки точности метода проводился подсчет абсолютного количества гафния в 17 синтетических пробах, изготовленных из трех исходных проб, причем количество гафния в исходных и конечных пробах определялось спектроскопически. Баланс сошелся в пределах ошибки, равной 1,5%, что свидетельствует о хорошей точности метода. [c.309]

Окисление гафния в атмосфере чистого кислорода изучалось многими исследователями [65—69]. Шмельцер и Симнад [65] исследовали кинетику окисления гафния в интервале температур от 350 до 1200° С при давлении 760 мм рт. ст. (0,1 Мн/м ) на образцах, содержапщх 5% циркония, 0,02% железа и другие примеси. Они нашли, что скорость окисления гафния описывается сложной кривой и может быть охарактеризована на отдельных ее участках логарифмическим, параболическим и линейным уравнениями. Логарифмическая и параболическая зависимость соответствуют образованию компактных слоев серой окиси. Когда в процессе окисления над компактным окисным слоем образуется пористая белая окись, параболический закон переходит в линейную зависимость. Пористый слой окиси гафния образуется при определенной толщине компактной окисной пленки, когда наступает ее растрескивание. Значения энергии активации для процессов окисления, подчиняющихся логарифмическому, параболическому и линейному уравнениям, соответственно равны 11,4 36,0 и 26,1 ккал моль (47,7 151 [c.112]

Все эти свойства неорганических соединений можно в значительной степени усилить применением подходящих органических реагентов. Иногда также модификация реагента улучшает его аналитические свойства. Так, в разбавленных минеральных кислотах цирконий и гафний (также Т1, ТЬ, 5п и А1) образуют интенсивно окрашенные, но мало растворимые лаки с ализарином XV и другими оксиантрахинонами, такими, как пурпурин (1, 2, 4-триоксиантрахинон), хинализарин X, морин XI и кверце-тин (отличающийся от морина только положением одной из ок-сигрупп в боковом фенильном ядре). Введение в молекулу ализарина сульфо-группы придает лакам растворимость в воде без всякого побочного влияния на реакцию, которая является основой фотометрических методов определения этих металлов. В данной книге будет сделана попытка выявить факторы, вызывающие такого рода эффекты. [c.20]

ЧТО в последнем случае характер поступления в дугу большинства элементов соответствует характеру испарения их хлоридов. В хлориды превращаются окислы А1, В1, Ее, Са, Со, Мд, Мп, Си, N1, 8п, РЬ, Т1 и Сг, которые улетучиваются за 30—50 сек. к моменту, когда в пламя дуги начинается поступление основных количеств гафния и циркония. Последние хлорируются и испаряются в начале процесса лишь в небольшой степени, основная же часть их остается в виде окислов, поступающих в дугу после отгонки хлоридов (иримесей). Окись кремния не хлорируется, но улетучивается также за 50 сек. Соответственно этим данным, было выбрано время экспозиции при количественном анализе. Следует отметить, что при этом наблюдается определенная последовательность хлорирования различных элементов, соответствуюн ая их химическим свойствам. [c.168]

Роль диффузионной П0ДВ1ПЖН0СТП кислорода в металле при определении скорости его ок пслекия нагляднее всего выявляется на примере Гчеталлов. таких, как титан, цирконий и гафний, а также сплавов этих металлов, для которых значения коэффициентов диффузии кислорода меняются в соответствии с соста- [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология