Пиридин получение пикрата

Получение пикрата пиридина [c.453]

На предметное стекло наносят 1 каплю водного раствора пиридина (получен в опыте 125, стр. 127), добавляют 1 каплю насыщенного водного раствора пикриновой кислоты и смесь слегка встряхивают. При этом быстро выделяются игольчатые (в виде соломинок) кристаллы пикрата пиридина, которые в массе имеют желтоватый цвет. Под микроскопом при увеличении в 120 раз (окуляр X 15, объектив X 8) кристаллы пикрата пиридина имеют в отраженном свете желтовато-зеленую окраску. Формы кристаллов рекомендуется зарисовать. [c.129]

Азотистые основания (20 г) обрабатывали насыщенным раствором ацетата ртути при перемешивании в течение 10 ч. Полученный порошок серого цвета (0,2 г) после промывания горячей водой, спиртом и эфиром плавили при 248° С, а после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты — нри 250° С (с разложением). Для выделения свободного тиазола порошок кипятили с 50%-ной соляной кислотой в течение 1 ч и масло извлекали эфиром. После отгонки эфира оставался продукт, пахнущий пиридином, с т. пл. 268° С. Из него был получен пикрат с т. пл. 155° С и меркурат с т. пл. 249° С. [c.87]

По аналогичной методике при использовании ангидрида. масляной кислоты может быть получен 2-пролил-3,4,5,6-(бис-триметилен) пиридин с выходом 24% т. кип. 293—296° т. пл пикрата ИР. [c.54]

Продукты реакции — пиперидин и пиридин — после их выделения были охарактеризованы их константами, а также получением их пикратов. [c.228]

Из Продукта реакции, проведенной при 400°, были выделены пиперидин и пиридин. Однако полное и совершенное разделение смеси их при перегонке на колонке мощностью в 18 теоретических тарелок вполне осуществить не удалось вследствие этого константы пиперидина имели несколько более высокие, а константы пиридина — несколько заниженные значения, чем установленные для чистых пиперидина и пиридина. Поэтому указанные препараты пиперидина и пиридина были дополнительно охарактеризованы получением их пикратов. [c.230]

Азотистые основания (10 г) обрабатывали насыщенным раствором ацетата ртути при перемешивании в течение 42 ч. Полученный продукт после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты плавился при 168—169° С. При разложении 50%-ной соляной кислотой выделялось масло с т. кип. 178—179° С, пахнущее пиридином. Пикрат имел т. пл. 117° С (см. таблицу). [c.88]

Получение 1-этил-5-(пиридил-4 )-2,3-дигидроиндола. По аналогичной методике из 7,9 г (0,1 М) абсолютного пиридина и 7,0 г (0,05 М) свежеприготовленного хлористого бензоила, 7,34 3 (0,055 М) безводного хлористого алюминия и 7,4 г (0,05 М) 1-этилиндолина получают 6,5 г 1-этил-5-(пири-дил-4 )-2,3-дигидроиндола, что равно 5й% от теоретического выхода т. пл. 75—76° (из воды) т. пл. пикрата 199—200° (из спирта). [c.10]

Получение 1-бутил-5-(пиридил-4 )-2,3-дигидроиндола. Как описано выше, из 7,9 г (0,1 М) пиридина, 7,0 г (0,05 М) све-жеперегнанного бензоила и 8,8 г (0,05 М) 1-бутилиндолина в присутствии 7,34 г (0,055 М) безводного хлористого алюминия получают 5,7 г 1-бутил-5-(пиридил-4 )-2,3-дигидроиндола, что составляет 45% от теоретического выхода т. пл. 45—50° т. пл. пикрата 170—17Г (из спирта). [c.11]

М ) бензилового спирта и 11,2 г (0,2 М) гранулированного едкого кали. Содержимое колбы кипятят до прекращения отделения воды в ловушке (см. примечание 1). Охлаждают, прибавляют 9,5 мл (9,3 г 0,1 М) 2-метилпиридина и кипятят с обратным холодильником в течение 30 часов. Реакционную смесь охлаждают и добавляют 60 мл воды и 320 мл эфира. Эфирный раствор отделяют и промывают два раза водой по 50 мл. Водные растворы объединяют и экстрагируют 130 мл эфира. Полученные эфирные экстракты высупшвают над безводным сульфатом натрия и фильтруют на складчатом фильтре. Эфир отгоняют, а остаток подвергают вакуум-перегонке. После отгонки не вступивших в реакцию 2-метилпиридина и бензилового спирта получают 9,5 г 2-(2 -фенилэтил)-пиридина с т. кип. 163—164° при 25—27 мм —1,5566, т. пл. пикрата 130—131° (см. примечание 2) выход 52% от теоретического без учета регенерации 2-метилпиридина (см. примечание 3). [c.45]

Способ получения (2.249, а, в) заключался в обработке соли (2.245, а) уксусным ангидридом или метилхлорформиатом в присутствии триэтиламина [35]. В работе [29] для синтеза (2.249, а, б) использовалось основание (2.248) его ацилировали уксусным ангидридом или хлористым бензоилом в пиридине. Конденсацией 8-аминотетрагидро-хинолина с фталидом получен хлоргидрат (2.250), который при обработке этилатом натрия превращен в основание 5,6-триметилен-5Н-изо-индолобензимидазола [29]. Основания (2.248) и (2.250) — ярко-желтые кристаллические вещества, с кислотами образуют соли, с пикриновой кислотой — пикраты. При действии на них воды происходит расщепление имидазольного цикла и они превращаются в производные фталимидина (2.247). Спектры ПМР оснований (2.248) и (2.250) подтверждают их ароматичность [29]. В работе [565] обращено внимание на чрезвычайно низкие значения частоты колебаний карбонильной группы в (2.249, а, г) и сильный диамагнитный сдвиг резонансного поглощения протонов в положении 9, что связано с ориентацией поляризованной карбонильной группы в сторону Н-9. [c.131]

Получение 2-метил-8-триазоло [1,5-с] пиридина [15]. К раствору 3,0 г N-аминопириднний йодида в 6 мл 2 и. КОН добавляют 12 мл ацетонитрила. Смесь, окрашенную вначале в голубоватофиолетовый, позже — в красновато-коричневый цвет, выдерживают в течение ночи. Затем концентрируют до половины объема при пониженном давлении с целью удаления избытка ацетонитрила и экстрагируют хлрроформом. Хлороформный слой высушивают над безводным сульфатом натрия и упаривают досуха. Остаток растворяют в хлороформе и хроматографируют иа окиси алюминия. Из элюата выделяют 0,86 г ( 50%) 2-метил-5-триазоло[1,5-а]пириднна в виде гигроскопичных, бесцветных игл, т. пл. 49—50 , т. пл. пикрата 182°. [c.47]

Потт с сотрудниками [370] исследовал экстракт, полученный при обработке нефтяных дестиллатов жидким SO2. Из 2000 л экстракта ими было извлечено серной кислотой около 50 л азотистых соединений. Жидкость была подвергнута фракциопировке. Таким путем были выделены из калифорнийских нефтей хинолин, 11 его гомологов и 7 гомологов пиридина. Фракции исследовались путем осаждения азотистых соединений в виде пикратов, кислых сульфатов и др. Строение выяснялось с помощью приемов органической химии. [c.99]

Водный раствор ангидроглюкозы и аминоспирта нагревалря с обратным холодильником в течение 1—2 часов на кипящей водяной бане. Растворитель и избыток аминоспирта отгоняют в вакууме сначала при 50—70°, а затем при 100°. Далее водяную баню заменяют на масляную, и продолжают отгонку аминоспирта в течение 5—10 минут при температуре 120—130° (3—4 мин). Остаток в колбе растворяют в ацетоне (диэтаноловое производное — в хлороформе) и осаждают бензином (с т. кип-120—150°). Выделившееся густое масло отделяют от жидкости и повторяют переосаждение вторично. Продукт реакции сушат в вакуум-эксикаторе. Они представляют собой твердые, аморфные, гигроскопичные вещества при разламывании крошатся. Продукт реакции ангидроглюкозы с диэтаноламином — густое масло, при хранении в эксикаторе в течение 3 месяцев не затвердевает. Выход во всех случаях высокий. Полученные вещества растворимы в воде, спиртах, уксусной кислоте, этилацетате, хлороформе, ацетоне, пиридине, не растворимы в бензине, эфире, а продукты конденсации, полученные из метилэтаноламина и пропаноламинов, не растворимы также в концентрированной щелочи. Их водные растворы имеют основные свойства и дают пикраты и флавианаты в виде некристаллизующихся масел. Данные анализа на азот приведены в табл. 2. [c.485]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология