Пиридин абсолютный

Пиридин, безводный Метиловый спирт, абсолютный [c.534]

Ход определения. Предварительно приготовить реактив Фишера. Для этого в сухую чистую литровую склянку из темного стекла внести 263 мл осушенного пиридина и 84,7 г иода. Как только весь иод растворится в пиридине, добавить 667 мл абсолютного мети- [c.99]

Пиридин должен применяться чистый и абсолютно сухой. Наличие влаги вызывает перерасход амида натрия. Толуол также должен быть совершенно сухим. [c.289]

Определение кислотности пиридин-сульфотриоксида 5 г пиридин-сульфотриоксида трижды обрабатывают абсолютным эфиром порциями по 20 мл каждая. Эфирные вытяжки экстрагируют водой, и водный раствор титруют 0,2 н. раствором едкого кали. [c.276]

В колбу емкостью 250 мл помещают 26,3 г (0,2 моля) свежеперегнанного ацетоуксусного эфира, охлаждают снаружи льдом, добавляют 13,1 г (0,11 моля) пирИдИн-З-альде-гида и 2—3 капли диэтиламина. Охлаждение продолжают еще 6 ч., затем смесь оставляют на 90—100 ч. при комнатной температуре. Образовавшуюся твердую массу растворяют в эфире и раствор высушивают безводным сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток растворяют в 100 мл абсолютного этилового спирта. Раствор охлаждают до —5°, насыщают аммиаком в течение 7—8 ч. и оставляют на двое суток при комнатной температуре. От раствора отгоняют 60—70 мл спирта, полученные кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из 100 мл, этанола, т. пл. 189—190° (прим.). ., , [c.26]

Нагревают 3 ч с обратным холодильником 10 ммолей свежеперегнанного уксусного ангидрида, 10 ммолей соответствующего абсолютного спирта и 12 ммолей сухого пиридина, выливают в ледяную воду выделяют, как описано выше. Дополнительной операцией, необходимой для удаления пиридина, является в этом случае. подкисление 10%-ной соляной кислотой или промывание органического слоя той же кислотой. [c.79]

Общая методика получения алкиловых эфиров п-толуолсульфокислоты (табл. 147). В раствор 0,25 моля п-толуолсульфохлорида н 0,3 моля абсолютного спирта в 100 мл хлороформа при О—3 °С при перемешивании и соблюдении мер предосторожности для защиты от влаги воздуха по каплям прибавляют 0,5 моля абсолютного пиридина. Перемешивание продолжают при той же температуре еще 30 мйп, а в случае спиртов, имеющих более трех углеродных атомов, при комнатной температуре еще ч. Затем прибавляют смесь 200 г льда и 70 мл концентрированной соляной кислоты, отделяют хлороформный слой, промывают его несколько раз водой, сушат сульфатом натрия. После отгонки растворителя в вакууме остаток перегоняют в вакууме 0,1—0,3 мм рт. ст., предварительно добавив на кончике шпателя бикарбонат натрия перегонную колбу нагревают на металлической бане. Твердые эфиры перекристаллизовывают. [c.259]

В коническую колбу помещают 8 мл абсолютного пиридина и [c.174]

В 5-литровую двугорлую круглодониую колбу, снабженную мощным обратным холодильником (примечание 1), помещают смесь 130 г (131 мл, 1,64 мол.) сухого пиридина (примечание 2) и 3 л абсолютного спирта (см. примечание 2 на стр. 545). В течение 40—50 мин. к этой смеси прибавляют постепенно 450 г (19,6 гр.-ат.) натрия. Натрий прибавляют такими большими кусками, какие только могут пройти через вто ое горло колбы. Затем прибавляют РД л абсолютного спирта, после чего смесь нагревают на масляной бане а течение 2—3 час. до полного растворения натрия. Желательно, чтобы реакционная смесь не охлаждалась (примечание 3) и чтобы пиперидин не выделялся немедленно. Ради этого обратный холодильник заменяют на нисходящий, в пробку второго горла колбы вставляют делительную воронку и отгоняют спирт на масляной бане (примечание 4). Прибавление куска цинка обеспечивает равномерную перегонку. В продолжение этой операции к реакционной смеси прибавляют через делительную воронку 1700—1800 мл воды, вначале медленно, а затем возможно быстрее. Вначале приливание следует вести очень осторожно, так как выделяющееся тепло вызывает бурное вскипание жидкости. После прибавления приблизительно [c.92]

В литровую трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником и мешалкой с ртутным затвором, Помещают 92 г (2 г-моля) абсолютного этилового спирта, 150 г (1,9 г-моля) пиридина (высушен над едким натром) и 300 мл сухого бензола. При охлаждении ледяной водой в колбу медленно прибавляют 95 г (0,5 г-моля) четыреххлористого титана. Реакционную массу нагревают на водяной бане при 60—70° в течение двух часов, а затем смесь охлаждают льдом с солью и отфильтровывают хлоргидрат пиридина. Бензол и избыточные спирт и пиридин отгоняют. [c.148]

Реактнвы глицерин (безводный) —1.8 г (1,5 мл) пиридин (абсолютный) — г (8 мл) бензоил хлористый — 8,4 г (6,8 мл) этиловый спнрт, 70%-ный — рБ мл соляная кислота, 5%-ная —30 мл. [c.173]

Ион хлора, заместивший одиночную гидроксильную группу, по-видиыому, не активен, что было обнаружено нами по результатам отравления исследуемых катализаторов пиридином. Абсолютные количества хемисорбированного (не удаляющегося продувкой азотом при температуре 300°) пиридина, необходимого для полного отравления катализатора, оказались в несколько раз меньше, чем содержание хлора в тех же образцах. [c.72]

Раствор 0.9 г глицилглицина в 110 мл воды и 31.2 мл 0.2 н. гидроокиси бария нагревают в течение часа с обратным холодильником на кипящей водяной бане с 3.06 г ангидроглюкозы. После удаления бария титрованным раствором 0.4 н. серной кислоты фильтрат выпаривают досуха в вакууме при 50—60°. Аморфный остаток растворяют при нагревании в 15 мл абсолютного метанола, и продукт реакции осаждают 60 мл сухого эфира. Хлопьевидный осадок для очистки переосаждают из 15 мл метанола эфиром. Полученное вещество представляет собой гигроскопический аморфный порошок, хорошо растворимый в воде, уксусной кислоте, пиридине, абсолютном метаноле, менее растворимый в этиловом и совсем плохо в изопропиловом спиртах и не растворимый в других органических растворителях. Плавится без разложения при 120—130° после предварительного вспучивания в капилляре. Не окрашивает при Иагревании водного раствора нингидрина, что говорит об отсутствии гликокола, который мог образоваться при гидролизе глицилглицина. Выход 2.7 г (73%). Удельное вращение полученного бис-(1,2-моноацетонхиновозил-6,6 )-К-глицилглицина —10.9° (с == 3.640 вода). [c.474]

Р - (2 - П и р и д и л)а криловая кислота. В колбу, нагреваемую на кипящей водяной бане и закрытую корковой пробкой, через которую проходит широкая стеклянная трубка, отвод которой соединен с обратным холодильником, помещают 132 г едкого кали и 400 г абсолютного спирта. Стеклянную трубку закрывают корковой пробкой и когда едкое кали растворится через эту трубку маленькими порциями (по 3—4 г) постепенно вносят 60 г хлоргидрата 2-(Р-окси-у,у,у-трихлорпропил)пиридина пробку следует открывать каждый раз только на время, необходимое для внесения хлоргидрата. Смесь кипятят в течение 6 час., затем отфильтровывают на воронке с отсасыванием выпавший хлористый калий, фильтрат упаривают с соляной кислотой и остаток экстрагируют спиртом. Из спиртового раствора, который обесцвечивают кипячением с животным углем, после упаривания выпадает основное количество хлоргидрата Р-(2-пиридил)-акриловой кислоты. Фильтрат разбавляют небольшим количеством спирта, дважды обрабатыват животным углем и вновь упаривают, причем хлоргидрат Р-(2-пиридил)акриловой кислоты выпадает почти полностью. Получают 20 г хлоргидрата Р-(2-пиридил)акриловой кислоты, который кристаллизуется из абсолютного спирта в виде белых игл, плавящихся при 220" с ()азложением. [c.250]

В круглодонной колбе смешивают пиридин и иодистый метил и оставляют при комнатной температуре на 5 мин. Затем смесь нагревают на водяной бане 5—10 мин, после чего охлаждают льдом. Если кристаллизация не наступает, следует потереть стенки колбы стеклянной палочкой. Выделившиеся кристаллы отделяют н перекри-сталлизовывают из абсолютного спирта. Т. пл. 117 °С. Выход коли- [c.111]

Днарплкетоксимы [8 f]. Рагтвор 0,01 моль цстона и 0,01i моль солянокислого гидроксиламина в смеси пиридина и абсолютного спирта (Б большинстве случаев достаточно 4—5 мл ка кдого из растворителей) нагревают 2 ч на паровой бав е, отгоняют в вакууме растворители и промывают водой обычно быстро кристаллизующийся остаток. [c.479]

Лабораторный метод очистки технического пиридина заключается в выделении продукта присоединения его к хлористому цинку с последующим разложением этого продукта. В смесь, приготовленную из раствора 424 г хлористого цинка в 365 мл воды, 173 мл концентрированной серной кислоты и 345 мл 95,6%-ного спирта, вносят 500 мл свежеперег-нанного пиридина. Через некоторое время из раствора выкристаллизовывается продукт состава 2 5H5N-Zn l2, Этот осадок отфильтровывают и дважды перекристаллизовывают из абсолютного спирта. Свободный пиридин получают, разлагая соль раствором едкого натра. Пиридин отфильтровывают и сушат твердым едким кали или окисью бария. Фракционная перегонка дает довольно сухой продукт с т, кип. 115,5°, не содержащий примесей. В качестве предгона собирают азеотроп пиридина с водой. [c.160]

Если реакцию проводить в пиридине, то 0-ацильное производное -образуется в качестве основного продукта реакции . Из медной соли ацетоуксусного. эфира даже в абсолютном эфире при действии хлористого ацетила образуется исключительно эфир р-ацетоксикротоновой кислоты (0-ацильное йроизводнбе) . Из хлористого бензоила и медной соли ацетоуксусного эфира также образуется 0-ацильное производное . [c.618]

В качестве растворителя при восстановлении алюмогидридом лития чаще всего применяют абсолютный эфир или тетрагидрофуран, Следует иметь в виду, что восстановление сопровождается значительным выделением тепла. В особых случаях можно использовать пиридин, Ы-алкилморфолины и другие растворители. Некоторые образцы алюмогидрида лития не полностью растворяются в эфире. В этих случаях можно с таким же успехом работать с суспензией в эфире. [c.190]

Комплексное соединение диоксана с бромом — диоскандибромид — было описано А. Е. Фаворским в 1906 г. (ЖРФХО, 38, 741 (1906). Диок-сандибромид (получается при непосредственном смешении эквимолекулярных количеств брома и абсолютного диоксана на холоду) представляет собой кристаллическое веш,ество оранжевого цвета с т. кип. 66°. Вполне устойчив в отсутствие влаги медленно разлагается холодной водой. Хорошо растворяется в диоксане и пиридине, хуже — в хлороформе, спирте и эфире. [c.155]

Раствор хлористоводородной соли дифенил(Р-пиридил)хлорметана (1 г) и пиридина (0.25 г) в 25 мл бензола встряхивают 48 ч с 3 г молекулярного серебра в присутствии Oj. Бензольный раствор фильтруют и экстрагируют из него продукт действием разб. H I. Кислотный экстракт подщелачивают NH4OH, пероксид извлекают эфиром. Частично закристаллизованное масло, оставшееся после испарения эфира, очищают перекристаллизацией из воды и затем из абсолютного спирта. Выход 35%. [c.371]

Никотинамид взаимодействует с хлористым бензилом в абсолютном спирте, образуя с хорошим выходом 1-бензил-З-карбамоил-пиридиний хлорид [167 . Эта четвертичная соль часто используется для получения 1-бензил-1, 4-дигидроникотицамида — химической модели кофермента НАД-Н. О к1 атериизации азотистых гетероциклов см. обзоры [.168, 169]. [c.57]

Нш рит иатрия хорошо растворяется в воде в абсолютном этиловом спирте растворяется слабо в метаноле — окрлб 0,5% прн 19,5 °С хорошо растворяется в растворах аммиака и пиридине. Значения растворимости нитрита натрия в воде и характеристики системы КаКОг- КаМОз [20] приведены в табл. 11,37—11,40. [c.221]

G целью дальнейшей очистки и удаления хлористоводородной соли пиридина полученный продукт растворяют в 85 мл кипящей воды и при перемешивании добавляют 650 мл кипящего 95%-ного этилового спирта. По охлаждении в течение ночи в холодильном шкафу твердый осадок отфильтровывают и промывают один раз 20 мл холодного абсолютного спирта. Выход монохлористоводород-ной соли с"т. пл. 263—264° (исправл.) составляет40—42г(95—97%). [c.309]

Ц-(3-Карбэтоксиметил-2-индолил)пиридиний бромид. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником и мешалкой, помещают 5,08 г (0,025 моля) этилового эфира индолил-З-уксусной кислоты, 5,93 г (0,075 моля) сухого пиридина и 80 мл сухого диоксана. К перемешиваемой смеси при 12—15° в течение 5 мин. добавляют 4,1 г (0,025 моля) М-бромсукцинимида (N60) (прим.1). Смесь перемешивают еще 2 ч. и оставляют на ночь в холодильнике. Выпавший осадок отфильтровывают, дважды промывают абсолютным эфиром порциями по 25 мл для удаления исходных продуктов и перекристаллизовывают из 50 мл абсолютного спирта добавлением 300 ли абсолютного эфира. [c.45]

Смотреть страницы где упоминается термин Пиридин абсолютный: [c.96] [c.250] [c.252] [c.254] [c.265] [c.268] [c.270] [c.136] [c.419] [c.260] [c.334] [c.23] [c.276] [c.502] [c.534] [c.381] [c.318] [c.17] [c.58] [c.132] [c.20] [c.194] [c.59] [c.137] [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология