Нафталин проба азотной кислотой

После окончания процесса очистки нафталина в пробе из моечного аппарата, перегнанной, как указано выше, определяют, кроме температуры кристаллизации и реакции с серной кислотой, также реакцию с азотной кислотой. Методы определения этих [c.425]

При испытании технического нафталина определяют температуру затвердевания, содержание примесей (пробы серной и азотной кислотами) и золу. [c.78]

Если взятая проба очищаемого нафталина с серной и азотной кислотами дает отрицательную цветную реакцию, то очистка повторяется с добавкой еще 2% серной кислоты 66° Вё. Промывка кислотой осуществляется при температуре 90—05° С. [c.502]

Бензидиновую соль р-сульфокислоты нафталина отфильтровывают на воронке Бюхнера через двойной бумажный фильтр и промывают холодной дистиллированной водой от ионов хлора (проба разбавленным раствором AgNOj после подкисления азотной кислотой). [c.107]

В отработанную кислоту от предыдущей операции (2500 л), находящуюся в литом чугунном нитраторе емкостью 7000 л, загружают при размешивании нафталин (1100 кг) при этом температура, равная в начале загрузки 50—55 °С, снижается до 40—43 °С. Затем в течение трех часов прили вают 800 л нитрующей смеси (33% азотной кислоты, 47,5% серной кисло ты, 19,5% воды) при этом температура повышается до 45 °С. Далее снова загружают нафталин (200 кг), потом нитрующую смесь (200 л) и повторяют это три раза. Затем загружают остаток нафталина (300 кг) и последнюк часть нитрующей смеси (450 л). Всего загружают 2200 кг нафталина и 2050 л (3300 кг) нитрующей смеси. Загрузка продолжается около 8 ч кислоту приливают непрерывно, прекращая ее подачу только на время загрузкя очередной порции нафталина. К концу загрузки температура повышается до 55 °С. После размешивания в течение 30 мин проба нитронафталина должна плавиться при температуре не ниже 51 °С и не должна иметь запаха нафталина. Реакционную массу передавливают в литой чугунный аппарат дли отстаивания. При этом трубу для передавливания устанавливают на таком уровне, чтобы 2500 л кислоты осталось для следующей операции. В аппарате для отстаивания реакционная масса разделяется на 2 слоя. Отработанную кислоту, содержащую 63% Н2504, передают на установку для регенерации. Расплавленный нитронафталин гранулируют путем передавливания в холодную воду при размешивании. Разбавленную кислоту сливают через труб. снабженную сеткой. Затем гранулы промывают в этом же аппарате сначала водой, потом разбавленным раствором соды. Нитронафталин снова расплавляют и продолжают промывку. Затем жидкий продукт передавливают ь сушильный аппарат, где его нагревают при 95—105 С в течение 4 ч. а-Ни-тронафталин имеет температуру застывания 52—52,5 °С и содержит не более 0,3% динитронафталинов. Выход составляет 2920 кг или 98% от теоретического. (Продукт, по-видимому, содержит 4—5% р-нитронафталина , сравни стр. 195). [c.69]

Полноту процесса сульфирования можно контролировать титрованием проб сульфомассы щелочью, поскольку по мере того, как двухосновная серная кислота превращается с выделением воды в одноосновную сульфокислоту, кислотность сульфомассы понижается. Непросульфированный нафталин выделяется при разбавлении пробы он может быть взвещен или отогнан с водяным паром. Сульфоны экстрагируют эфиром. Изомерные сульфокислоты можно превратить сплавлением со щелочами в нафтолы или нафтолсульфокислоты, которые легче идентифицировать. Число сульфогрупп в исследуемом продукте может быть определено нитрованием и определением азота в отработанной кислоте. Ланц утверждает, что если нитрование проводится азотной кислотой на холоду, то общее количество нитро- и сульфогрупп всегда равно 3. [c.128]

В литровом железном сосуде (или стеклянной колбе, или фарфоровом стакане с хорошо закрывающейся свинцовой крышкой) нагревают до 150° 128 г чистого нафталина и при хорошем перемешивании прибавляют по каплям 140 г моногидрата так, чтобы температура не поднималась выше 160—165°. Это количество моногидрата прибавляют приблизительно за 10—15 мин., затем перемешивают еще полчаса при 160—165°, охлаждают сульфомассу до 100° и снова прибавляют, по возможности быстрее, 260 г моногидрата. Охлаждают до 30° и при этой температуре медленно в течение 30 мин. прибавляют по каплям 400 г олеума, содержащего 60% 50з. Перемешивают еще 3 часа при 25° и нагревают 7 час. при 165°. Трисульфирование (кроме неизбежного тетрасульфирования) после этого заканчивается. Реакционный сосуд охлаждают ледяной водой до 10°, прибавляют внутрь 15 г льда и по каплям 103 г 62%-ной азотной кислоты (уд. вес 1,38). Температура не должна превышать 10°, так как иначе будет происходить сильное окисление. Азотную кислоту следует прибавлять в течение часа. После прибавления всего количества азотной кислоты смесь оставляют стоять на ночь. Затем массу выливают в 2 л холодной воды. Выделяются окислы азота и температура может подняться до 70°. Окислы азота удаляют продуванием воздуха в течение приблизительно часа при 70°. Прибавляют при 75—80° 20%-ный раствор сульфата железа (II) до тех пор, пока проба не будет больше давать реакцию на окислы азота (пробу, разбавленную водой, испытывают на йодокрахмальную бумагу или реактивом сульфон (ср. стр. 165, сноска). [c.189]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология