Проба на нафталин

Ход определения. От пробы нафталина, взятой из моечного аппарата, отвешивают в химический стаканчик 2—3 г нафталина с точностью до 0,01 г, добавляют 8—10 мл чистого бензола и слегка подогревают смесь на предварительно нагретой водяной или песчаной бане при осторожном взбалтывании до полного растворения нафталина. [c.426]

Перемешивание нафталина с кислотой продолжается о коло 45 минут, затем содержимое аппарата отстаивается в течение 30 минут, после чего отработанная кислота спускается в приемник 7 и отбирается проба нафталина для анализа. Если очищенный нафталин не удовлетворяет стандарту, то операция промывки кислотой повторяется. [c.211]

Определение температуры кристаллизации является одним из наиболее важных методов оценки чистоты ароматических углеводородов. Он является основным при оценке качества бензола, нафталина, а также всех полициклических ароматических углеводородов. В связи с влиянием влаги на определение температуры кристаллизации необходима соответствующая подготовка пробы, например, бензол специально насыщают влагой. Температуру кристаллизации рассчитывают по формуле [c.141]

Среди физико-химических методов определения ароматических углеводородов в воздухе наиболее широко используется газохроматографический метод [8, с. 49]. В качестве неподвижной фазы применяется полиэтиленгликольадипинат, нанесенный на ИНЗ-600. Минимальный объем пробы 10 —10 мкг. Для хроматографического анализа нафталина его предварительно концентрируют сорбцией бензолом [10]. [c.323]

Инверсионную вольтамперометрию можно использовать также, зля определения неорганических токсикантов в крови. Однако следует учитывать, что белковые компоненты крови являются поверхностно-активными веществами, адсорбция которых на электроде может сделать невозможным проведение анализа. Для преодоления данного препятствия применяют специальные электроды импрегнированный фафитовый и в виде тонкой пленки графита [72] Указанные электроды, особенно пленочный графитовый, позволяют определять свинец и кадмий в крови даже без специальной подготовки пробы В случае других природных матриц для определения общего содержания токсичных металлов желательно применение комбинированных методов, основанных на сочетании вольтамперометрии с методами выделения и концентрирования определяемых компонентов Этим вопросам в литературе уделяется заметное внимание 110,73,74]. Особый интерес вызьшает применение легкоплавких экстрагентов с последующим растворением экстракта в подходящем органическом растворителе [74]. Так, расплавленный нафталин эффективно извлекает из водных растворов тяжелые металлы в виде комплексов с гфо-изводными 8-меркаптохинолина При этом нижняя фаница определяемых концентраций для свинца и кадмия составляет Ю" мг/л [c.285]

Проба на отсутствие нафталина испытание Проба на отсутствие веществ, не- испытание растворимых в спирте [c.360]

Смесь анализируемых веществ элюируют каждым из полученных растворителей. Измеренные значения к вводятся в компьютер. На рис. 160.в показано изменение к (7 хроматограмм 13-компонентной смеси замещенных нафталинов). Элюирующая способность е = 0.23. Из приведенных данных следует, что ни одна из семи стандартных смесей растворителей не позволяет полностью разделить компоненты пробы. Кроме того, при использовании различных растворителей селективность существенно меняется. [c.52]

Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 42 мл моногидрата, включают мешалку и осторожно вносят в течение 15—20 мин 32 г тонкоизмельченного нафталина, затем добавляют затравку. Смесь нагревают до 55 °С и выдержи-рают 3—4 ч. Сульфирование считают законченным, если проба реакционной массы полностью растворяется в воде (возможна слабая опалесценция). Затем массу охлаждают до 12—14 С, интенсивно перемешивая, по каплям добавляют 19 мл 60%-ной ННОз, выдерживают 1 ч при 12—14 °С и выливают в коническую колбу на 500 мл, содержащую 200 мл воды. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями через одно вставляется стеклянная трубка, доходящая почти до дна колбы, через второе — короткая трубка, не доходящая до поверхности жидкости и соединенная с водоструйным насосом. Нитромассу нагревают до 70 °С и просасывают через нее воздух для удаления оксидов азота. Процесс денитрации заканчивают через 1—1,5 ч. [c.21]

Рассмотрим в качестве примера определение молекулярного веса, нафталина по понижению температуры плавления камфоры. В небольшую чистую сухую пробирку помещают 60—70 мг нафталина и около 0,7—0,8 г камфоры. Осторожно, на маленьком пламени, нагревают пробирку для сплавления этих веществ. Затем удаляют из пламени пробирку, перемешивают полученный расплав проволочкой, сплющенной на конце. После того как расплав затвердевает, извлекают большую его часть той же проволочкой на часовое стекло. Массу растирают и набивают ею капилляр диаметром 2 мм (см. стр. 82). В другой такой же капилляр набирают пробу чистой камфоры. Оба капилляра крепят при помощи [c.89]

С. Затем начинают медленно нагревать прибор, внимательно наблюдая за состоянием проб через лупу, и в момент плавления последних кристаллов смеси камфоры с нафталином записывают температуру, принимая ее за температуру плавления смеси. Продолжая нагревание, определяют температуру плавления чистой камфоры в другом капилляре. Молекулярный вес исследуемого вещества (в данном случае нафталина) рассчитывают по формуле [c.90]

В чугунный котелок емкостью 1 л загружают 310 г (170 мл) моногидрата вносят в него в течение 15—20 мин 128 г (1 моль) тонко измельченного нафталина и 2 г затравки а-нафталинсульфо-кислоты (сульфомассы, полученной нагреванием 0,5 г нафталина с 1,5 г серной кислоты при 50—80°). Смесь нагревают до 55° и размешивают при этой температуре 3—4 ч. Сульфирование считают оконченным, если проба суль массы полностью растворяется в воде (допускается слабая опалесценция). [c.129]

Реакция с хлористым алюминием выполнялась следующим образом к мл четыреххлористого углерода (или сухого хлороформа) прибавляли 0,02 мл раствора пафталина (или антрацена, фенантрена) в том же растворителе. После перемешивания содержимого пробирку наклоняли, чтобы смочить ее стенки. Затем добавляли около 70—100 мг безводного хлористого алюминия так, чтобы некоторое количество порошка попало на стенки пробирки. В зависимости от количества углеводорода в пробе и состава органического растворителя, в среде которого проводится реакция, появляется характерное окрашивание раствора и порошка. Опыты показали, что реакции, проведенные с реактивом А1С1з в среде хлороформа значительно чувствительнее и дают более характерные окраски растворов, чем реакции, выполненные в среде четыреххлористого углерода. Так, если чувствительность реакции с хлористым алюминием, вынолненпой в четыреххлористом углероде, для всех трех углеводородов оказалась около 150-10" г в пробе, то при выполнении ее в среде хлороформа удается открыть н пробе нафталин 15-10" г и антрацен или фенантрен 20-10" -—25-10" г. Присутствие влаги мешает реакции. [c.151]

Если в исследуемой пробе нафталина содержится примесь антрацена, то раствор приобретает фиолетово-розоватый цвет, иаиоминающий цвет радуги, сохраняющийся более 20 мин. [c.152]

Во всех пробах нафталина окраска растворов появлялась через. 2—5 мин с течением времени окраска усиливалась и становилась чисто-фиолетовой, переходящей затем через 3—5 у в малиновый цвет. При всех реакциях с пробами радиоактивного нафталина не наблюдалось появлопия желтоватой (антрацен) или зеленоватой (фенантрен) окрасок растворов. Это указывает на отсутствие в препарате радиоактивного пафталина, примесей антрацена и фенантрена. [c.157]

При отборе проб нафталино-воздушной смеси соблюдали принцип изокинедачности [1]. [c.125]

Рис 7-57 Влияние постоянной времени детектора на эффективность разделения Колонка 2 1 мм (внутр диам) х 1(Ю мм неподвижная фаза Fine SIL jg (5 мкм) проба нафталин к =3 5) Постоянная времени детектора 1 О (а) О 25 (б) и О 1с (в) [c.215]

Как указывалось в введении, понижение температуры замерзания слу- кит мерой содержания примесей. Однако для целей определения следов элементов точность измерения температуры недостаточна. В последнее время разработан метод, получивший название метода диэлектриметрической крио-метрии. Расплавляющаяся часть пробы регистрируется по изменению диэлектрической проницаемости конденсаторной ячейки. Твердую пробу помещают между двумя пластинами конденсатора, причем одна из пластин служит дер кателем пробы. Когда проба начинает плавиться, ее объем меняется и обусловлепное этим изменение емкости фиксируется при помощи моста. Хотя этот метод и новый, тем не менее его применение представляется перспективным в качестве удобного аналитического приема. Он уже был применен для анализа органических материалов — нафталина и нитробензола. Чистота пробы нафталина оказалась равной 99,989 мол. % с вероятной ошибкой 0,001 мол.%. [c.395]

Нафталин выделяется из его фракции при замораживании в виде кристаллической крупы, которая может быть отфильтрована. Фильтрат при обработке кислотой вновь выделяет порцию нафталина. Анализ производится следующим образом 200—300 г среднего масла перегоняются из колбы с небольшой дефлегмационной трубкой, причем собирается фракция 190—250°. Полученную фракцию пробуют закристаллизовать при 0° и частом помешивании. Если кристаллы нафталина при этом не выпадают, или если их слшпком мало, фракцию подвергают вторичной перегонке в тех же условиях, опять собирая то, что перейдет от 190 до 250°. Обыкновенно после вторичной перегонки при 0°, еще лучше при —10°, вся масСа густеет от выделившегося нафталина, который отсасывают на Бюхнеровской воронке. Фильтрат опять подвергается перегонке, причем собирается фракция 190—240°. Обыкновенно при охлаждении нафталина выделяется мало, а потому правильнее полученную фракцию смешать с равным объемом нефтяного эфира и очистить 5% серной кислоты. После отгонки растворителя из промытого водой рафината, охлаждение выделяет много нафталина, который присоединяется к главной порции. Сырой нафталин отжинается на пористой пластинке и взвешивается. Более чистый продукт получается возгонкой по обычным правилам для этой операции. [c.423]

Цвет нафталина определяют рассматривая невооруженным глазом пробы измельченного в порошок нафталина, а такнге в изломе или разрезе плиты (или бруска) нафталина I и II сортов. Нафталин долн ен быть белым. Для II сорта допускается слабо-розовая или слабо-желтая окраска. [c.787]

Критерием постоянства и степени усреднения смолы избирают содержание нафталина, которое в нескольких пробах смолы не должно отличаться более чем ва 1 %. Это обстоятельство требует принимать специальные меры, если в смо.1у добавляются нафталинсодержашие масла Ссольвент-нафта из цеха переработки бензольных углеводородов, оттеки от прессования нафталина). Нафталинсодержащие масла должны приниматься в отдельное хранилище, иэ которого их дозируют в хранилища смолы. [c.320]

Количественное определение ПАУ методом капиллярной газовой хроматографии проводят с помощью внутренних стандартов , в качестве которых используют дейтерированные аналоги, выходящие на хроматограммах ближе всего к определяемым компонентам для нафталина и аценафтилена-1 - дихлорбензол-В и нафталин-Об для апенафтена и флуорена - аценафтен-Оц, для фенантрена, антрацена, флуорантена и пирена - 4>енантрен-01 для хризена, бенз(Ь)флуорантена, бенз(к)флуоран-тена и бенз(а)пирена -. ризен-0 2 для дибенз(а,Ь)антрацена, 6eH3(g,h,i)-перилена и индено(1,2,1- d)пирена - nepHji H-D 2. Анализу подвергают три смеси с известным содержанием определяемых компонентов и строят градуировочные фафики Концентрацию ПАУ ( J в анализируемой пробе вычисляют по формуле [c.260]

Для получения диазосоединений чаще всего применяют аминопроизводные бензола, нафталина, антрахинона, аминобензол- и аминонаф-талинсульфокислот. Имеющиеся в продаже продукты (анилин, толуидин, ксилидин, п-нитроанилин, бензидин, толидин, о-нафтиламин, р-нафтил-амин) обычно можно считать 100%-ными, аминосульфокислоты же не являются 100%-ными, так как содержат цримеси сульфата натрия или лористого натрий. Поэтому перед диазотированием нужно определить содержание чистой аминосульфокислоты в техническом продукте. Для этого пробу продукта диазотируют нитритом натрия с точно определенным титром в присутствии ндикатора—иодкрахмальной бумаги . [c.454]

Эта проба положительна для любого ароматического соединения, вступающего в реакцию Фриделя — Крафтса, причем для определенной ароматической системы характерна своя окраска от оранжевой до красной для гало-генбензолов, голубая для нафталина, пурпурная для фенантрена, зеленая для антрацена (гл. 35). [c.390]

Получение 4,5-нитрозонитро-1-нафтола из 4,5-динитронафталииа. Растворяют прн комнатной температуре и механическом перемешивании 10 г 1,8-динитро-нафталина в 50 г) дымящей серной кислоты, содержащей 18—20% серного ангидрида. При этом тотчас же происходит изменение окраски. При работе с большими количествами исходных продуктов необходимо следить, чтобы температура во время реакции не превышала 50°. Приблизительно через I час реакция заканчивается, что можно считать установленным, если проба реакционной смеси полностью растворяется в разбавленном растворе едкого натра. Продукты реакции выливают в воду, выделившийся осадок отфильтровывают и растворяют в растворе едкого натра. В случае необходимости раствор фильтруют, подкисл) от соляной кислотой, прнчем выделяется нитрозонитронафтол, который может быть очищен перекристаллизацией из спирта или ледяной уксусной кислоты. - [c.170]

Натриевая соль нафталин-2-сульфокислоты(1). Трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 12,5 мл конц. H2SO4, нагревают ее до 165°С и при этой температуре и хорошем перемешивании присыпают порциями 17,8 г тонкорастертого в ступке нафталина. Температуру массы повышают до 170°С и выдерживают при размешивании 4 ч. Сульфирование считают оконченным, если проба реакционной массы полностью растворяется в воде. Затем горячую массу осторожно выливают при перемешивании стеклянной палочкой в стакан на 300 мл, содержащий 100 г мелкоизмельченного льда. Раствор нафталин-2-сульфокислоты фильтруют, если есть нерастворимые примеси. Фильтрат переносят в стакан на 300 мл, закрепленный в кольце и снабженный мешалкой, добавляют к нему при перемешивании 20 г мелкой Na l. Размешивают 2—3 ч и фильтруют суспензию на воронке Бюхнера, сероватый осадок отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 100°С. [c.38]

Гидрокси-1-(4-нитрофенилазо)нафталин 1У). Предварительно готовят а) раствор хлорида 4-нитробензолдиазоння(П) (см. синтез 7.2) из 3,5 г амина(I), диазосоединение используют в азосочетании свежеполученным б) содовый раствор Аш-кислоты (см. синтез 7.1) в) раствор 4-нитробензолдиазония для проведения проб (см. там же). [c.205]

Гидрокси-1- 4-метил-2-нитрофенилазо) нафталин (VII). Предварительно готовят а) содовый раствор Аш-кислоты б) раствор хлорида 4-нитробензолдиазония для проведения проб (см. синтез 7.1). Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с ме-щалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в водяную [c.207]

Диаммониевая соль 2-гидрокси-3-карбоксилато-1- 4-метил-2-сульфонатофенилазо)нафталина(V). Предварительно готовят содовый раствор Аш-кислоты (см. синтез 7.1) для проведения проб. [c.229]

Амтонафтил-1 -азо)нафталин-1,в-дисульфокислота XIV). Предварительно готовят а) для пробы раствор хлорида 4-нитро-бензолдиазония (см. синтез 7.2) б) раствор соли 1-аминонафталина (см. синтез 7.20) — фарфоровый стакан на 100 мл с термометром и мешалкой закрепляют в кольце, загружают 30 мл воды, 2,25 г [c.286]

В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, при 30—60 °С загружают нафталин и бутиловый спирт. Затем при 80—85°С no TeniEHHo прибавляют моногидрат H2SO4. Во время реакции реакционную массу приходится охлаждать подачей воды в рубашку аппарата. По окончании загрузки моногидрата дают выдержку при 88—90°С. Конец реакции определяют по полной растворимости пробы реакционной массы в воде. [c.188]

Значительную группу сульфонатов представляют собой полисульфонаты, анализ которых ранее не проводился из-за низкой летучести образующихся фенолов. В табл. 22.2 приведены также результаты определения сульфонатов этой группы. Для обеспечения полного превращения ж-бензолдисульфоната и 1,3,5-бензол-трисульфоната требуется большее время сплавления, а именно 30—35 мин при 380 °С. Продукты сплавления обоих соединений бесцветны. При исследовании методом инфракрасной спектроскопии в продуктах сплавления были обнаружены только резорцин и соответственно флороглюцин. Первые образцы ж-бензолдисуль-фоната подвергали анализу в том виде, в каком они были получены. Найденное среднее содержание дисульфоната из 6 определений составило 92,5%. При анализе же очищенных образцов (элементным анализом было найдено 99,4% серы от вычисленного количества) среднее из 5 определений равнялось 100,4%. Было установлено, что сплавление нафталин-2,7-дисульфоната легко и полностью протекает при обычных условиях сплавления. Среднее значение стандартных отклонений при анализе всех соединений, указанных в табл. 22.2, для проб от 3 до 10 мг составило 2,0%. [c.603]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология