Олова хлорид восстановление азокрасителей

При восстановлении азокрасителей хлоридом олова (И) образовались З-бром-4-аминотолуол и 4-ами-по-2-метилфенол. Какое строение имели азокрасители [c.203]

Присутствие хрома в молекуле красителя не оказывает влияния на расход восстановителя, но красители, содержащие хром, плохо растворяются в разбавленных кислотах. Поэтому в условиях восстановления они выпадают в осадок и, как показали А. А. Черкасский и О. И. Шарикова, восстанавливаются только солями трехвалентного титана, двухвалентного ванадия или двухвалентного хрома. Хлорид двухвалентного олова непригоден для анализа хромовых комплексов азокрасителей. [c.324]

Для количественного определения азокрасителей, так же как нитрозосоединений (см. стр. 297), широко применяют в качестве восстановителя хлорид олова (II). Однако восстановление двухвалентным оловом происходит только при длительном нагревании и сопровождается побочными реакциями (см. стр. 271) поэтому часто результаты получаются неточными. В связи с этим для количественного определения органических красителей двухвалентное олово рекомендовать нельзя. В последнее время для этой цели, так же как и для количественного анализа нитросоединений, предложен ряд других восстановителей (например, соли двухвалентных ванадия и хрома). [c.322]

Восстановление солью двухвалентного ванадия имеет большие преимуш,ества перед восстановлением солями олова или титана. Обладая более высокой активностью в реакции восстановления, двухвалентный ванадий обеспечивает быстрое и полное восстановление на холоду. В этих условиях исключается возможность побочных реакций и получаются точные результаты. Благодаря большой активности солей двухвалентного ванадия (в качестве восстановителя) можно с успехом определять содержание малорасгвори-мых и трудно восстанавливаюш,ихся азокрасителей—пигментов, лаков и металлсодержащих красителей. Для восстановления этих красителей хлорид олова совершенно непригоден, а при применении Ti lj тоже не всегда получаются точные результаты анализа. [c.328]

Хотя процесс деструкции красителей сам по себе очень прост и малотрудоемок, он требует высококачественной микропрепара-тивной и аналитической работы вследствие высокой чувствительности хроматографических методов. Поскольку продукты расщепления примесей могут явиться причиной получения искаженной информации, Б первую очередь, следует убедиться в чистоте анализируемого образца. Кроме того, должны быть проведены все необходимые холостые опыты. Многие из часто используемых реакций, например восстановление азокрасителей хлоридом олова (II), цинком и уксусной кислотой, или цинком и водным аммиаком, протекающих достаточно быстро при комнатной или слегка повышенной температуре, можно проводить в пробирках, а реакционную смесь непосредственно наносить на хроматограмму. Если реакция требует более или менее продолжительного кипячения, следует использовать небольшие колбочки, снабженные обратными холодильниками. В случаях, когда реакция должна проводиться в большом объеме вследствие плохой растворимости красителя, или если реакционная смесь содержит компоненты, чрезмерно усложняющие хроматограмму, нужные продукты желательно экстрагировать (после доведения pH до необходимого значения) небольшим объемом летучего растворителя. [c.296]

Выше было отмечено, что метод анализа азокрасителей путем восстановления хлоридом двухвалентного олова часто дает неточные результаты, менее надежен, чем методы анализа солями трехвалентного титана, и в особенности солями двухвалентного ванадия или хрома, и поэтому его рекомендовать нельзя. [c.335]

Длительное время в практике анилинокрасочных заводов для анализа азокрасителей применялся хлорид олова (II). Сейчас от его применения почти совсем отказались и пользуются преимущественно сульфатом ванадия (II) (см. стр. 278). Кроме того, для анализа азокрасителей начали применять соли двухвалентного хрома. Анализы при помощи солей двухвалентного ванадия и двухвалентного хрома проводятся без нагревания и в течение очень короткого времени результаты, получаемые при этих анализах, достаточно точны. Многие азокрасители представляют собой комплексные соединения органического красителя с хромом или медью. Количественное определение этих красителей также осуществляется одним из методов восстановления. [c.324]

При действии хлорида олова(II) или других аналогичных реактивов (цинка и чгерной кислоты, гидросульфита натрия МагЗаО —см. опыт 246) азокраситель легко восстанавливается с расщеплением молекулы. Восстановление идет по двойной связи азо-группы —Н = М—, которая разрывается с образованием двух амино-групп [c.250]

Обработка азокрасителей хлоридом олова (И) и соляной кислотой в запаянных ампулах при 180—200 °С в течение 1 ч приводит к полной деструкции молекулы красителя [17,46]. При этом имеет место восстановление азосвязей, нитро- и других групп, деацилирование, дезалкилирование, декарбокснлирование, десульфирование, раскрытие гетероколец, отщепление таких групп, как НПг, ОН и галогены, а также гидролиз сложноэфирных, амидных, сульфонамидных связей и аминогрупп. Кроме того, наблюдается галогенирование продуктов реакции. В тех случаях, когда азосоставляющими являются некоторые нафтол- или нафти-ламинсульфокислоты, простые продукты, обнаруживаемые на хроматограммах, дают ценную для анализа информацию. Так, 1-нафтолсульфокислоты с азогруппой в 2-положении образуют смесь I- и 2-нафтола и 2-нафтиламина 2-нафтолсульфокислоты [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология