Прессованные таблетки, методика приготовления

Подготовка проб к анализу. От подлежащего анализу продукта отбирают представительную пробу и растворяют под давлением способом, описанным в методике 201. От раствора отбирают аликвотные части для приготовления губки и черни из того и другого прессуют таблетки. Условия анализа описаны ниже. Необходимо соблюдать особые предосторожности при подготовке проб, чтобы избежать потери элементов-примесей или загрязнения образца. [c.314]

Подготовка проб к анализу. Образцы, подлежащие анализу, квартуют, чтобы получить представительную пробу, и растворяют под давлением (методика 201). Отбирают аликвотные части каждого раствора для приготовления губки и черни. Смешивают с графитовым порошком, как описано в методике 205, и прессуют таблетки весом 40 мг из смеси губки или черни с графитом. Таблетки напрессовывают на концы графитовых стержней длиной 1 см и диаметром 6. ч.и. [c.322]

В данной работе описывается применение ИК-спектров поглощения в области колебания кристаллического каркаса для решения ряда вопросов, связанных с применением синтетических цеолитов типа фожазита как катализаторов. Спектры поглощения в интервале 400- 1200 см- регистрировались на спектрофотометре UR-20 Цейсс на 8-й щелевой программе с использованием двух методик приготовления образцов. Для исследования цеолитов в гидратированном состоянии таблетки приготовлялись прессованием 3 мг воздушносухого образца в смеси с КВг в отношении 1 40. Вес таблетки составлял 100 мг. Для изучения влияния дегидратации цеолитов таблетки готовили напылением цеолита на вкладыш пресс-формы с последующим прессованием при давлении 50 кг/мм . Толщина таблеток при этом составляла 4—5 мг/см , что обеспечивало достаточное пропускание в изучаемом интервале волновых чисел и позволяло проводить дегидратацию при нагревании в вакууме вплоть до 550°С. [c.310]

Исходя из того, что контакт указанного состава использовался в дальнейших экспериментах на укрупненной установке, быЛа разработана упрощенная методика его приготовления, сводившаяся к следующему. Химически чистая порошкообразная окись железа (соответствует ГОСТ 4173—48) пропитывалась раствором углекислого натрия. Количество углекислого натрия бралось из расчета содержания в контакте 4,0% КагО общего веса контакта. После этого порошок окиси железа высушивали, прокаливали и прессовали в таблетки при давлении 1500 кГ1см . Таблетки дробились до необходимой фракции. [c.39]

Методика прессования таблеток имеет и некоторые недостатки по сравнению с методикой суспензий область валентных колебаний О—Н и N—Н перекрывается полосами поглощения О—Н-связей воды, обычно присутствующей в гигроскопичных галогенидах щелочных металлов поглощение воды в области 6,1 мк частично накладывается на область валентных колебаний С = С и = N. В процессе приготовления таблеток полиморфные изменения происходят чаще, чем при изготовлении суспензий. Галогениды щелочных металлов химически более реакционноспособны по сравнению с эмульгаторами, и в случае их применения возможны обмен галогенами и другие нежелательные реакции. Приготовление суспенизии можно контролировать на любой стадии кроме того, можно изменить толщину слоя, записав лишь часть спектра, тогда как правильность приготовления таблетки нельзя проверить до тех пор, пока она не вынута из пресс-формы или пока не записан весь спектр. Однако если площадь приготовленной таблетки по крайней мере вдвое больше сечения пучка ИК-излучения, то ее можно разрезать и записать спектр удвоенной толщины. Это позволяет избежать приготовления новой таблетки в тех случаях, когда первоначальный спектр оказывается недостаточно интенсивным. [c.81]

Взаимодействие полиэфира с аэросилом исследовалось методом ИК-спектроскопии по специально разработанной методике [126]. Покрытие формировалось на поверхности частиц аэросила с удельной поверхностью 175 и /т. При таком способе приготовления образцов количество пленкообразующего, взаимодействующего с твердой поверхностью, значительно превыщает его объемное содержание, что дает возможность исследовать характер взаимодействия непосредственно на границе полимер — твердое тело методом ИК-спектроскопии. Примененный в данной работе метод приготовления образцов в отличие от методов, предусматривающих многократное отражение луча от зеркальной поверхности, покрытой монослоем полимера [127], или пропитку мономером пористого стекла [128, 129], является более простым и прямым, так как дает возможность исследовать характер взаимодействия с твердой поверхностью пленкообразующих, применяемых в промышленности. Адсорбция олигомера проводилась в течение двух суток при 20°С из 0,5 и 2,5%-ных растворов смолы в ацетоне с последующим добавлением нафтената кобальта и гидропероксида кумола. Полимеризация осуществлялась при 80 °С в течение 3 ч. Обработанный смолой аэросил прессовался в таблетки размером 10X18 мм под давлением 3,5 МПа. Спектры пересчитывали в щкалу оптических плотностей относительно фона поглощения аэросила. В спектре аэросила наблюдается узкая полоса поглощения валентных колебаний свободных поверхностных гидроксильных групп 3750 см 1 и широкая полоса с максимумом около 3500 см , обусловленным поглощением возмущенных адсорбцией воды гидроксильных групп поверхности и связанных друг с другом водородной связью адсорбированных молекул воды [130]. [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология