Щелевая программа

По мере продвижения в длинноволновую часть ИК-спектра резко падает интенсивность радиации источников света современных спектрофотометров, так что возникает необходимость постепенного раскрытия щелей по определенной программе, выбираемой оператором. Чрезмерное раскрытие щелей может привести к снижению разрешающей способности, проявляющемуся в слиянии контуров близких полос поглощения, и к искажению спектрограммы, напоминающему эффект недостаточной дисперсии монохроматора (ср. рис. 1.3, б). Выбор оптимальной щелевой программы следует согласовать со степенью усиления сигнала детектора. [c.11]

Регистрацию спектров выполняют в р-поляризованном излучении, помещая поляризатор в соответствующем положении перед щелью спектрофотометра, при максимальном усилении и максимально допустимом для данного разрешения полос в спектрах значении щелевой программы. [c.152]

Ширина щели не остается постоянной в процессе сканирования по спектру. Закон, по которому автоматически раскрывается щель, называется щелевой программой. Разные щелевые программы соответствуют различным уровням энергии. — Прим. перев. [c.51]

Сначала произвольно выбирается щелевая программа. Она может быть установлена согласно инструкции или лучше в 1,2—1,5 раза шире. Если в приборе имеется замедлитель скорости, то можно выбрать время сканирования 1 ч (60 см /мин) (позже это время можно сократить), если нет, то подходящим временем является 0,5—0,6 ч. Для [c.53]

Если желательно получить переносимую величину оптической плотности, то необходимо работать на щелевых программах, дающих спектральные ширины щелей не больше чем 0,2w, где w — ширина самой узкой полосы в спектре. Точные контуры полос регистрируются при соответствующем соотношении между скоростью сканирования, шириной щели и временем отклика. Важно также убедиться в линейности фотометрического клина в пределах требуемой точности. Такую проверку можно выполнить, используя ослабители в виде вращающихся дисков с точно откалиброванными секторными прорезями [49,/в]. [c.63]

В любом случае на всех спектрах, для какой бы цели их ни снимали, всегда должны быть указаны условия регистрации щелевая программа, скорость сканирования, спектрофотометр, способ приготовления образца и другие важные параметры, относящиеся к делу. [c.73]

Выполнение анализа. Определение примесей триэтиламина в метиленхлориде. Кюветы одинаковой толщины заполняют метиленхлоридом, вставляют в прибор и записывают линию компенсации (7=100%, Т — пропускание) и линию Т = 0 в области 2900—2700 см (рис. 25). Затем в рабочий канал прибора вместо кюветы с метиленхлоридом вставляют кювету, заполненную анализируемым раствором. Записывают спектр в области 2900—2700 см Ч Условия записи спектра на спектрофотометре следующие, масштаб—1 усиление — 300 щелевая программа — 5 постоянная времени—1,9 скорость сканирования—1. При малой интенсивности полосы поглощения 2800 см (малая концентрация триэтиламина) используют кюветы с толщиной оптического слоя 5 мм. [c.177]

Для ИК-спектрофотометра UR-10 следующие условия щелевая программа 4, скорость регистрации 50 см 7 м время записи пол- [c.19]

Одная ды установленные стандартные условия работы спектрофотометра должны периодически проверяться (раз в день в лаборатории, где работы ведутся интенсивно) записью спектра стандартного образца (стр. 58). Время от времени может потребоваться некоторая незначительная регулировка усиления и времени сканирования. Щелевая программа, однажды установленная, должна поддерживаться строго постоянной. [c.54]

Компенсацию необходимо проводить перед каждым анализом. Затем кювету, заполненную анализируемым раствором, помещают в рабочий луч и записывают спектр с призмой из фтористого лития в области 2900—2980 см при следующих условиях щелевая программа — 4 скорость регистрации—12 см /мин время полного отклонения — 32 с масштаб регистрации—150 мм/100 см ширина пропускаемой частоты — 2 постоянная времени — 2, без замедлителя. Концентрацию образца в четыреххлористом углероде рассчитывают в граммах на литр. Для составления растворов удобно использовать пикнометры с известными водными числами. При толщине кюветы около 0,6 мм концентрации варьируют в пределах 1—5 г/л. [c.258]

Для градуировки спектрофотометра применяли кривые атмосферных паров воды согласно методике, приведенной в [11]. Запись спектров проводилась при следующих условиях щелевая программа-4, время развертки спектра — 64 см /мин, скорость диаграммной бумаги 40 мм/100 см-, скорость пробега кареткой всей щкалы — 4 с/о. . . 100%. [c.90]

ИК-спектры были получены на двухлучевом спектрофотометре UR-10 с призмой из хлористого натрия (область 700—2000 см ). Скорость сканирования составляла 50 см /мин, щелевая программа 4, время полного отклонения пера 32 сек с включенным замедлителем. Все вещества с концентрацией 0,6 вес.% вводили в таблетки бромистого калия толщиной 1 мм. Поглощение бромистого калия компенсировалось идентичной таблеткой. [c.142]

КВг. Условия съемки скорость сканирования спектра 150 сж" /-м н, щелевая программа 4 с включенным замедлителем. [c.148]

Это преимущество решеток может быть использовано различными путями для улучшения характеристик спектрометра. В химическом анализе не всегда бывает нужным высокое разрешение, и поэтому можно работать с широкими щелями. Обычно можно работать со щелевыми программами, обеспечивающими вдвое большее отношение сигнала к шуму по сравнению с призмой, располагая при этом еще и большим (в 3—6 раз) разрешением. Решетки благодаря их лучшей дисперсии могут быть использованы и при точных измерениях длин волн в спектрах. Калибровка решетки менее чувствительна к изменениям температуры в число раз, примерно равное утроенному отношению дисперсий решетки и призмы. Множитель 3 берется из сопоставления линейного и объемного коэффициентов теплового расши- [c.20]

Запись спектров анализируемых образцов производят в области 4000—3000 м в режиме автоматической установки щелевой программы при подходящих для каждого растворителя разрешении и постоянной времени. Кювету сравнения заполняют осушенным растворителем. При использовании спектрофотометра SP-700 для указанных растворителей разрешение — 5, демпфирование — 3, скорость сканирования — 4. Оптическую плотность, соответствующую максимуму поглощения, измеряют при Vs или Vas- Для толуола, ксилолов и четыреххлористого углерода 3613, 3708 см а для диоксана 3518 и 3584 см . Содержание воды в анализируемом растворителе находят, пользуясь калибровочным графиком. [c.110]

По методу [58] ПО мл топлива окисляют в стеклянном стакане с обратным холодильником (прибор ГОСТ 20449—75) этапами по 6 ч (всего 24 ч). После каждого этапа определяют оптическую плотность топлива (прибор ФЭК-М) и снимают его спектр в инфракрасной области на приборе UR-20 в кюветах с толщиной слоя топлива < = 0,4 мм при следующих условиях скорость сканирования 160 см /мин, щелевая программа 4, призма Na l и LiF. По окончании испытания (через 24 ч) анализируют топливо по тем же показателям, определяя дополнительно и другие (содержание смолы, кислотность и т. д. можно все эти показатели определять и по мере окисления топлива по этапам). Примерные кинетические кривые окисления очищенных топлив и ИК-спектры окисленного топлива показаны на рис. 30. [c.92]

ИК-спектры были сняты на приборе UR-20 со скоростью регистрации 50/32 и щелевой программой 2. Толщина слоя вещества (в Л1Л) указана на спектрах (рис. 25 и 26). Спектры всех фракций сульфидов позволили установить присутствие связи С—S по поглощению в области 700 см . Поскольку поглощение в области 1250 см характерно не только для тиацикланов, но и для тиофенов, для более четкой идентификации групп сернистых соединений в исследуемое вещество вводили определенные-количества индивидуальных сернистых соединений известного строения (метилфенилсульфид, дифенилсульфид,. 3-метилтиофен, 2-метилтиофен или 2-метилбензтиофен). В присутствии индивидуальных сернистых соединений интенсивность ИК-поглощепия характеристических полос возрастала прямо пропорционально концентрации добавляемых соединений. На рис. 27 приведены участки спектров сульфидов, снятых в идентичных условиях дО и после введения 3,46 вес. % 2-метилбензтиофена. Как это видно, добавление к сульфидам небольшого количеств [c.167]

Ход анализа. Используют кюветы из Na l или КВг толщиной 0,02—0,03 мм. В луч сравнения помещают компенсационную пластинку из того же материала. Собственное поглощение кюветы, заполненной четыреххлористым углеродом, по отношению к компенсационной пластинке исключается. Перед анализом необходимо проводить компенсацию, при этом перо должно двигаться в области 1340—1400 см" по линии 100 %-ного пропускания. Затем кювету заполняют анализируемой фракцией и записывают спектр с призмой из Na l в области 1340—1400 см при следующих условиях щелевая программа — 4 скорость регистрации — 12 см /мин время полного отклонения — 32 с масштаб регистрации — 150 мм/100 см ширина пропускаемой частоты — 2 постоянная времени — 2 без замедлителя. [c.255]

Инфракрасные спектры записывались на спектрофотометре UR-20 с применением призмы КС1 при длине волны от 700 до 2000 см Условия записи щелевая программа 4, скорость сканирования 64 см /мин, время записи полного отклонения пера 4 с, масштаб регистрации 10 мм/см , запись спектров в кюветах с окнами из КС1 и толщиной слоя пефти 0,06 мм. Расчет интенсивности полос поглощения проводили способом базисной лишш , который позволяет учесть общий фон рассеяния и тем самым более точно измерить характеристические поглощения. При рассмотрении ИК-спектров нефтей для решения геохимических задач были использованы спектральные коэффициенты — отношения оптических плотностей характеристических полос поглощения различных структур [2] [c.168]

Поведение алкилфенолятных бариевых и сульфонатных кальциевых присадок было изучено при окислении масла в течение 2 ч на установке ПЗВ в ужесточенных условиях путем исследования дифференциальных йК-спектров ыасла ДС-И без присадок и с присадками. Спектры снимались на двухлучево спектрофотометре -20 при следующем режиме диапазон волновых чисел - 400-4000 см щелевая программа - 4 скорость сканирования - КО см /мйн масштаб регистрации -10 мм/100 см усиление "--9 замедлитель включен. [c.20]

Полимерные модификаторы, содержащие химически связанное С-нитрозосоеднне-ыие, были исследованы на инфракрасном спектрофотометре UR-20 в области (680- -3700) M--I с призмами из хлористого иатрня и фтористого лития. Щелевая программа 4, скорость записи 64 см /мии. Анализ проводился в виде суспензии в вазелиновом масле, а также в таблетках с бромистым калием. [c.73]

Инфракрасные спектры хлоралканов в области от 400 до 4000 см измеряли на спектрофотометре иК-Ю с призмами КВг <400—700 сж-1), ЫаС1 (700—2000 см- ) и ЫР (2000—4000 см ) со скоростью 50 см" мин при щелевой программе 4 (спектральная ширина щели от 2 см с призмой ЫР до 6 см с призмой КВг в кювете 0,041 мм с окошками из КВг). [c.188]

При наложении в спедтре двух близлежащих полос максимумы полос слегка смещаются навстречу друг другу. Так как полуширина полос, а,следовательно, и характер их наложения, зависят в определенной степени от разрешающей силы спектрофотометра, то для точного сопоставления весьма важно указывать условия записи спектра. Мы записывали спектры на спектрофотометре модели 221 с монохроматором на призме и ре- шетке, изготовленным фирмой Регк1п-Е1тег (ФРГ). Исследования с кюветой, описанной в разд. УП.2. А(2), проводили при щелевой программе 960, а исследования с низкотемпературной кюветой при щелевой программе 980. Проведение записей спектров на других спектрофотометрах особо отмечалось в тексте. [c.380]

Большинство спектров регистрировалось на двухлучевом инфракрасном спектрофотометре иК-20 при следующих условиях скорость сканирования — 64 см- /мин, щелевая программа— 4, скорость подачи бумаги—10 мм/100 см . В диапазоне волновых чисел 1800—600 см использовалась призма из НаС1, в области 3600—1800 — из Образцы для ИК-спектров готовились методом прессования таблеток из КВг. Часть спектров заимствована из литературных источников. В этих случаях указывается прибор, на котором записывались спектры, и способ приготовления образца. [c.32]

Современный ИК-спектрофотометр имеет много ручек управления, позволяющих задавать различные условия регистрации. Часто эти условия связаны между собой, так что задание одного из параметров может повлечь за собой большую или меньшую перестройку других параметров. Первостепенными параметрами являются время записи, отношение сигнала к щуму и разрешение. Выбор двух из них более или менее произволен, но выбор третьего параметра в значительной мере определяется уже выбранными двумя параметрами. Например, можно задать время записи и отношение сигнала к шуму. Выбор времени записи определит величину постоянной времени, которая позволит сервосистеме с достаточной точностью воспроизводить контур полос поглощения. После того как задана постоянная времени или, что то же, ширина полосы пропускания, величина шума будет однозначно определяться шумами приемника излучения (в идеальном случае). Чтобы получить выбранное ранее отношение сигнала к шуму, остается только установить величину сигнала, выбрав соответствующую ширину щели или щелевую программу. Таким образом, в выборе разрешения мы уже не вольны, так как оно однозначно определяется величиной щелей при фиксированном отношении сигнала к шуму. [c.56]

Для каждой из полученных экстракций снимают спектр поглощения на опектрофотометре UR—20 в кювете КВг толщиной 1,0 мм в области 540—620 см со скоростью 25 см- Чмин, щелевой программой 4, масштабом регистрации 100 жл/100 см . Базисную линию проводят через видимые начало и конец полосы 580—587 слг (примерно через точки 560 и 595 см ), рассчитывают оптичеокую плотность в точках 580, 584 и 587 см- . В каждой из указанных точек суммируют оптические плотности для 3-х экстракций. Расчет содержания примесей проводят по формулам 1, 2 и 4, или по формуле 3. [c.144]

Условия записи спектра на спектрофотометре UR-10 или ИКС-29 с призмой Na l диапазон записи спектра 1300— 1100 см , скорость сканирования спектра 160 см /мин, бленда 15, щелевая программа 4, усиление 8/4, скорость движения бумаги 10 см/100 см , кюветы с /= 1 мм с окошками из Na l. [c.64]

Условия записи спектра на спектрофотометре UR-20 область записи Na l или КВг 700—2000 см , LiF 2000—3800 см скорость сканирования спектра 160 см /мин щелевая программа 4 усиление 8/6 бленда 5 скорость записи пера 10 см/100 см [c.66]

Условия записи спектра на спектрофотометре UR-10 или ИКС-29 с призмой LiF диапазон записи 3400—3800 см скорость сканирования спектра 160 см- /мин усиление 8/4 щелевая программа 4 бленда 5 скорость движения диаграммной ленты 10 мм/100 см толщина слоя кюветы 1=1 мм с окошками из Na l. [c.69]

Условия записи спектра на спектрофотометре UR-20 с призмами из Na l и LiF диапазон записи 100—2000 см (Na l), 2000—3800 см-> (LiF) скорость сканирования спектра 160 см- /мин усиление 8/8 щелевая программа 4, скорость движения диаграммной ленты 10 мм/100 см . [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология