Приготовление образцов таблетки с КВг

Рис. 1.83. Влияние условий приготовления образцов поливинилхлорида, заполимеризованного при 323 К, на ИК спектр в области 750—550 см 1 I — поливинилхлорид, заполимеризованный с добавлением мочевины (спектр приведен для сравнения) 2 — ориентированная пленка 3 — полимер запрессован в таблетку с КВг 4 — пленка получена горячим прессованием 5 — пленка отлита из раствора [376.

Если для жидкостей можно избежать применения растворителей, ведя измерения в тонких слоях, то для твердых веществ задача становится гораздо более сложной. Метод приготовления пленок испарением при нагревании в вакууме не является надежным, так как для многих испытанных образцов были обнаружены новые полосы поглощения, что могло явиться результатом различных превращений вещества (образование изомеров, полиморфные превращения), происходящих при испарении [23]. Приготовление взвеси мелко растертого вещества в очищенном парафиновом масле (Ыи]о1) или гексахлорбута-диене в основном пригодно лишь для качественных измерений из-за наличия сильных полос поглощения носителя и из-за невозможности определения содержания вещества с достаточной точностью. То же можно сказать и о различных видоизменениях этих методов [24]. В последнее время рекомендуется новый способ приготовления образцов в виде тонких таблеток. Для этого порошок, представляющий смесь мелко растертого КВг, прозрачного в инфракрасной области, и исследуемого вещества, подвергается в течение 15—20 мин. давлению порядка 20 г. В результате таблетка принимает вид стеклообразной массы КВг с равномерно распределенными вкраплениями частичек исследуемого вещества. Опытная проверка показала пригодность нового метода для количественных измерений [25—27]. Однако надо иметь в виду, что применение спектров поглощения веществ, снятых в твердом состоянии, для анализа жидких фракций, в которых эти вещества находятся в растворенном состоянии, может привести к ошибочным выводам. Имеющиеся опытные данные го ворят о наличии довольно значительных расхождений между ними. Так, для твердых парафинов в области 13—14,5 ц наблюдается дублет, тогда как в жидком состоянии и в растворе изооктана сохраняется лишь одна длинноволновая компонента с резко ослабленной интенсивностью [28]. Не исключена возможность, что аналогичным свойством обладают спектры многих других классов органических соединений с длинными парафиновыми цепями. В настоящее время делаются попытки объяснить эти явления с точки зрения теории поворотной изомерии и особенностей меж-молекулярного взаимодействия в кристаллической решетке [81]. [c.421]

Практика приготовления образцов в виде осадка на солевых пластинках заслуживает особого внимания как средство сохранения малого количества препарата. При этом для получения полного спектра в диапазоне 4000—650 сж" достаточно 1 мг вещества. Для изучения областей спектра, в которых проявляются колебания С—Н, могут применяться суспензии в гексахлорбутадиене [4]. После записи спектра суспензию открывают, сняв солевую пластинку, и дают гексахлорбутадиену испариться. Теперь можно добавить минеральное масло и приготовить новую суспензию для изучения областей спектра, которые перекрывались полосами поглощения гексахлорбутадиена (рис. 1). Таблетки из бромистого калия [117, 118, 125] наиболее удобны при работе с образцами в количествах 1—100 мкг. В литературе описаны также микрокюветы для работы с малыми количествами растворов [31]. Очищенные образцы в количестве порядка 100 мкг могут быть получены с помощью газовой, жидкостной или тонкослойной хроматографии, так что сочетание последнего метода с инфракрасной спектроскопией становится мощным орудием исследования. [c.107]

Для определения гидроксильных и эпоксидных групп эпоксидного полимера в качестве аналитических полос выбраны полоса поглощения в области 3450—3250 см , характеризующая валентные колебания гидроксильной группы, и полоса поглощения в области 920—910 см характеризующая валентные колебания эпоксидного кольца. Интенсивность поглощения выбранных полос прямо пропорциональна содержанию определяемых групп. Аналитическая полоса поглощения гидроксильной группы смещается в зависимости от способа приготовления образца (раствор или таблетка). Поэтому для построения градуировочных кривых были выбраны аналитические полосы поглощения гидроксильной группы в области 3250 см (для раствора) и 3440 см (для таблетки), [c.234]

Во многих случаях для полимеров можно применять общепринятые методы приготовления образцов [5]. Эмульсию в нуйоле или таблетки в КВг можно приготовить для большинства полимеров, хотя иногда трудно измельчать очень твердые образцы. В таких случаях приходится работать при температуре жидкого азота или даже при более низких температурах для того, чтобы образец стал хрупким. Спектры некоторых полимеров можно также получить, применяя растворы, но растворители для полимеров, имеющие достаточно широкие окна в инфракрасной области, встречаются сравнительно редко. [c.233]

Для приготовления образцов-излучателей навеску вещества 4—10 мг и целлюлозы не менее 1 г помещают в яшмовую ступку и заливают 7—10 мл подходящего растворителя. Смесь перемешивают 20—30 мин и оставляют до полного испарения растворителя. Сухую смесь прессуют в таблетку диаметром 20 мм под давлением 10 МПа, которую используют для РФ-спектрометрии. [c.263]

В данной работе описывается применение ИК-спектров поглощения в области колебания кристаллического каркаса для решения ряда вопросов, связанных с применением синтетических цеолитов типа фожазита как катализаторов. Спектры поглощения в интервале 400- 1200 см- регистрировались на спектрофотометре UR-20 Цейсс на 8-й щелевой программе с использованием двух методик приготовления образцов. Для исследования цеолитов в гидратированном состоянии таблетки приготовлялись прессованием 3 мг воздушносухого образца в смеси с КВг в отношении 1 40. Вес таблетки составлял 100 мг. Для изучения влияния дегидратации цеолитов таблетки готовили напылением цеолита на вкладыш пресс-формы с последующим прессованием при давлении 50 кг/мм . Толщина таблеток при этом составляла 4—5 мг/см , что обеспечивало достаточное пропускание в изучаемом интервале волновых чисел и позволяло проводить дегидратацию при нагревании в вакууме вплоть до 550°С. [c.310]

В связи с тем что физическое состояние образца может сильно влиять на ИК-спектр, целесообразно заранее определить иерархию методов, которые будут использоваться в лаборатории. Последовательность применения методов определяется типами образцов, с которыми приходится сталкиваться, и методами их приготовления, использованными при создании библиотеки эталонных спектров. Например, в лаборатории, проводящей химические работы общего характера, для жидкого образца можно избрать следующий порядок 1) раствор, 2) неразбавленная жидкость в тонкой кювете, если вещество нерастворимо, и 3) жидкость, сжатая между солевыми пластинками, так называемая жидкая пленка . Для порошков и рыхлых твердых образцов логична следующая последовательность 1) раствор, 2) суспензия в вазелиновом масле, 3) таблетки с КВг и 4) пиролизат. Такие методы, как нарушенное полное внутреннее отражение (НПВО), обычно оставляют для исследования специальных случаев. [c.84]

Имеются различные способы получения ИК-спектров твердых тел, и каждый из них обладает своими специфическими трудностями. При исследовании монокристалла главная трудность состоит в приготовлении достаточно тонких образцов с известной ориентацией. Если кристалл получают быстрым замораживанием жидкости или газа, образец должен быть отожжен . Во время отжига обычно происходят существенные изменения в спектрах, в частности в области Vg, что было обнаружено для гидроксиламина 11504], азотистоводородной кислоты [548] и азида аммония [549]. Порошок можно исследовать в виде взвеси, однако поглощение групп СН нуйола, часто применяемого для этой цели, закрывает часть области v .. Использование прессованных таблеток устраняет эту трудность, но приводит к еще более неприятным осложнениям. Фармер [631 ] обнаружил, что спектры шести карбоновых кислот, восьми фенолов и двух спиртов, запрессованных в таблетки из КС1, могут радикально меняться с изменением методики размола. В его работе в качестве примера приведены спектры бензойной кислоты (в области 650—1600 лi ), размельченной и запрессованной один раз в КВг, а другой раз с применением другой методики размола и прокаливания — в КС1. Спектры отличаются настолько, что можно подумать, что они принадлежат разным веществам. Сейчас еще нельзя сказать, насколько общим окажется это явление для веществ с Н-связью [630]. [c.70]

Приготовление таблеток без связующего. Большинство работ по изучению адсорбции тазообразных или жидких соединений на цеолитах выполнено на образцах, спрессованных без связующих веществ. Спрессовывание порошка цеолита в таблетки производится, на тех же пресс-формах, что и прессование таблеток с галогенидами, только диаметр пуансона должен быть несколько большим. Толщина пластинок зависит от плотности прессуемого адсорбента. Обычно давления подбирают в пределах от 70 до 7000 кг/см . В общем случае стараются работать при возможно низких давлениях с тем, чтобы свести к минимуму влияние нагрузки на каркас и избежать разрушения кристаллической структуры. [c.152]

Крошка, пропитанная резольной смолой, или таблетки, приготовленные из крошки. Выпускают двух марок А—из крошки бельтинга и других тканей, весом более 300 г м , Б—из крошки тканей, весом менее 300 г/ж . Стандартные образцы, отпрессованные из крошки, должны обладать следуюш,ими физико-механическими свойствами. Удельная ударная вязкость—не менее 9 (А) и 12 (Б) кг-см/см . Предел прочности при статическом изгибе— не менее 500 (А) и 600 (Б) кг/см . Текучесть—не менее 5 мм. [c.678]

Значительные трудности встречаются при приготовлении образцов упругих пленочных или каучуковых нерастворимых материалов. Существует элегантная методика для размола веществ в механической мельнице после замораживания в жидком азоте [112, 117]. Стальной цилиндр для размалывания, в котором находятся образцы и два шарика из нержавеющей стали, выдерживается в жидком азоте до прекращения кипения. Затем цилиндр помещают в механическую вибромельницу и включают ее на короткое время. Такие материалы, как эпоксидная смола, кора, табак, целлюлоза, бумага, ногти, превращаются в тонкий порошок, который, как обычно, запрессовьгеается в таблетку с КВг, Спектры материалов, подготовленных таким путем, имеют отличное качество. [c.94]

Подготовка к испытанию. Приготовление образцов, ( авеску 3 г нигмента засыпают в металлическую кювету, которую помещают в прессч )орму (см. рис. 1.14) и прессуют под давлением 14,7 МПа. Отпрессованную таблетку пигмента вьншмают из формы и помещают в прибор. [c.35]

Большинство работ по исследованию цеолитов X и У выполнено на образцах, содержащих 1 2% натрия, что соответствует замещению 80—90% катионов натрия на ионы аммония. Первая работа, посвященная изучению аммонийной формы цеолита X, была опубликована в 1960 г, [22]. В отличие от большинства других ИК-спектроскопических исследований в ней, наряду с обычным способом приготовления образцов путем прессования, использовалось суспендирование цеолитов в вазелиновом масле. Кроме того, ее авторы применили интересный метод гидратации образцов с помощью ВаО, который позволил в значительной степени разрешить проблемы, связанные с сильными потерями при рассеянии, обычно наблюдающимися при работе с таблетками цеолитов. Вначале цеолит КН4Х был подвергнут предварительной термообработке, которая проводилась при различных температурах — от 25 до 600° С, затем порошкообразный цеолит суспендировали в вазелиновом масле и при [c.171]

Техника изготовления мишеней для жидких и твердых проб и меры, предупреждающие потерю определяемых элементов, приведены в [294, 295]. Предложен способ переоборудования рентгеновской камеры РКУ-114М для исследований при низких температурах [296], Охлаждение камеры осуществлялось парами азота, поступающими в нее из транспортного дьюара по змеевику с отверстиями. Предложенный метод охлаждения позволил проводить исследования в области температур 80—293 К с тер-мостатнрованием не ниже 0,1. Этот способ может применяться при анализе жидких нефтепродуктов, так как упрощается подготовка проб к анализу. Простая методика приготовления образцов тяжелых нефтяных фракций для определения содержания серы описана в [297]. Для исключения влияния соотношения С/Н в образце на интенсивность линии серы — Ка образец разбавляли парафином при 90°С, после охлаждения получали таблетки диаметром 50 и толщиной 5 мм, которые затем анализировали. Образцы сравнения готовили растворением в парафине асфальтенов, содержащих 3,2% серы. Метод позволяет определять концентрацию серы до 0,1%- [c.73]

Легче осуществить это исследование с помощью пленок, содержащих высокодисперсное твердое тело — наполнитель. Так, спектральным метбдом исследовалось взаимодействие в пленках полиэфирных смол ПН-1 и ФЛ-50 с поверхностью аэросилов, введенных в эти полимеры в качестве наполнителей [98— 100]. Параллельно исследовались механические свойства пленок. Смолы наполнялись большим количеством аэросила. При таком способе приготовления образцов доля пленкообразующего вещества, вступившего во взаимодействие с твердой поверхностью, значительно превышает его содержание в небольшом свободном (без наполнителя) объеме пленки. Это дает возможность исследовать природу связей на границе полимер — твердое тело путем съемки спектра на просвет. Производилась адсорбция аэросилом полиэфирной смолы из растворов в ацетоне в течение двух суток при 18—20° С. Затем добавлялся нафтенат кобальта и гидроперекись кумола и производилась полимеризация при 80° С в течение трех часов. Для съемки инфракрасного спектра полученный продукт спрессовывался в таблетки. На рис. 108 представлены спектры образца исходного аэросила, образца аэросила с нанесенной описанным путем полиэфирной смолой ПН-1 и образца пленки самой смолы без аэросила, обработанной в аналогичных условиях. В спектре самого аэросила (кривая 2) наблюдается узкая полоса свободных поверхностных гидроксильных групп 3750 см и широкая полоса с максимумом около 3500 см обусловленная поглощением связанных с аэросилом и друг с другом водородной связью молекул воды. Адсорбция из растворов смолы приводит к полному исчезновению [c.265]

Методика анализа сурьмы с использованием брикетированных образцов и искрового возбуждения описана в работе [257]. Способ приготовления образцов облегчает эталонирование могут быть применены эталоны, полученные из смесей порошков сурьмяного сплава и чистой сурьмы. Давление при прессовании 9 т/слг , диаметр таблетки 6 мм. Подобные образцы применимы и для анализа литых проб. Режим работы применявшегося источника возбуждения (генератор Фейсснера) в работе [257] не приведен. Длительность предварительного обыскривания 20— 30 сек. [c.152]

Суспензию готовят, смещивая порощок полимера с вазелиновым маслом, и для получения спектра помещают между двумя пластинками из Na l. Вазелиновое масло поглощает в области 2600—3000 СМ- и 1350—1470 m S поэтому для анализа в этих областях спектра можно применять фторированное масло. Измельченные образцы смещивают с сухим порошком КВг (1—3% от массы КВг) и прессуют таблетки под давлением 500—700 МПа. КВг гигроскопичен и в процессе приготовления образца может поглощать некоторое количество паров воды из атмосферы, что приводит к появлению в спектре полос поглощения при 1640 см и 3400 см . При разделении полимеров методом колоночной или тонкослойной хроматографии с использованием негигроскопичного растворителя в качестве элюента полученные фракции, не выделяя из раствора, также можно смешивать с порошком КВг затем растворитель удаляют испарением и прессуют таблетки. Растворы полимеров при качественном анализе практически не используются. [c.39]

Методики прессования таблегок и суспензий в масле при правильном их применении дают прекрасные спектры твердых веществ. При обычной записи спектров методика суспензий требует меньше времени для приготовления образца. Включая общее время, необходимое для приготовления образцов, оба спектра суспензий в нуйоле и гексахлорбутадиене могут быть записаны для твердого вещества быстрее, чем один спектр таблетки с КВг. Однако процедура таблетирования с КВг требует меньще физических усилий от спектроскописта, а технические приемы метода проще. Кроме того, возможность получения количественных данных при использовании таблеток является самым большим преимуществом методики прессования перед методикой суспензий. Хотя точность этого метода не так высока, как в случае растворов, она представляется удовлетворительной для многих целей. Однако для качественных исследований методика суспензий в масле имеет меньше недостатков, чем метод прессования таблеток. [c.79]

В лаборатории, где работал автор настоящей главы, было найдено, что возникновение полос КВг—Н2О связано с взаимодействием КВг и воды в образце. Вода присутствует в угле как таковая, даже если уголь осушен под вакуумом при температуре 105°. Робертс [89] указывал на присутствие этих же полос в спектрах стероидов, когда в качестве образцов были использованы таблетки с галогенидами щелочных металлов он приписал эти полосы следам воды в образце. Дюри [27] указал на такие же полосы при приготовлении образцов полиядерных ароматических соединений в виде таблеток КВг. [c.169]

В тех случаях, когда требуется высокая точность или большая чувствительность, полезно использовать дифференциальный метод. При этом в пучок сравнения двухлучевого прибора помещают тщательно приготовленную холостую таблетку или кювету,, спектр которой вычитается из спектра образца. В кювету или таблетку сравнения обычно вводят исключаемые компоненты, присутствующие в образце, в таких концентрациях, чтобы их спектры полностью скомпенсировались. Регистрируемый в этих условиях спектр является спектром лишь интересующих нас компонентов без наложения спектров исключаемых компонентов, присутствующих в смеси. Для повышения точности анализа в кювету сравнения можно добавить известное количество определяемого компонента, а интенсивность дифференциального спектра увеличить, увеличивая толщину слоя или повышая усиление прибора. [c.213]

Для приготовления образцов-излучателей навеску вещества берут в платиновой лодочке и помещают на дно ящмовой ступки. Туда же помещают не менее 1 г полистирола. Навески полистирола для разных образцов не должны различаться более чем на 10—15 мг. В ступку добавляют 5—7 мл этанола и перемешивают кашицеподобную массу при легком нажиме пестика 30 мин. Смесь оставляют до полного высыхания. Сухую смесь прессуют Б таблетку диаметром 20 мм при давлении 10 МПа и используют как излучатель. [c.264]

Взаимодействие полиэфира с аэросилом исследовалось методом ИК-спектроскопии по специально разработанной методике [126]. Покрытие формировалось на поверхности частиц аэросила с удельной поверхностью 175 и /т. При таком способе приготовления образцов количество пленкообразующего, взаимодействующего с твердой поверхностью, значительно превыщает его объемное содержание, что дает возможность исследовать характер взаимодействия непосредственно на границе полимер — твердое тело методом ИК-спектроскопии. Примененный в данной работе метод приготовления образцов в отличие от методов, предусматривающих многократное отражение луча от зеркальной поверхности, покрытой монослоем полимера [127], или пропитку мономером пористого стекла [128, 129], является более простым и прямым, так как дает возможность исследовать характер взаимодействия с твердой поверхностью пленкообразующих, применяемых в промышленности. Адсорбция олигомера проводилась в течение двух суток при 20°С из 0,5 и 2,5%-ных растворов смолы в ацетоне с последующим добавлением нафтената кобальта и гидропероксида кумола. Полимеризация осуществлялась при 80 °С в течение 3 ч. Обработанный смолой аэросил прессовался в таблетки размером 10X18 мм под давлением 3,5 МПа. Спектры пересчитывали в щкалу оптических плотностей относительно фона поглощения аэросила. В спектре аэросила наблюдается узкая полоса поглощения валентных колебаний свободных поверхностных гидроксильных групп 3750 см 1 и широкая полоса с максимумом около 3500 см , обусловленным поглощением возмущенных адсорбцией воды гидроксильных групп поверхности и связанных друг с другом водородной связью адсорбированных молекул воды [130]. [c.98]

Информативность ИК-спектроскопии в химии моносахаридов ограничивается несколькими обстоятельствами. Во-первых, свободные сахара нерастворимы в обычных, применяемых при этом методе органических растворителях (СС14, СНСЬ и др.), и поэтому спектры свободных сахаров приходится снимать в вазелиновом масле или таблетках КВг, что помимо методических трудностей иногда приводит к некоторым погрешностям. Обычная методика работы — с растворами в органических растворителях — применима лишь к производным моносахаридов, обладающих достаточной растворимостью. Во-вторых, и это, пожалуй, самое главное, —ИК-спектры моносахаридов очень сложны и их трудно интерпретировать. В-третьих, полосы ИК-спект-ров моносахаридов, снятые в кристаллическом и аморфном состоянии, иногда оказываются значительно смещенными для различных препаратов (до 20 см ). Отсюда вытекает необходимость для сравнительных исследований соблюдать идентичную методику приготовления образцов. [c.85]

Определение А1 в целлюлозе по методу внешнего стандарта описано в работе [100]. Образцы прессуются под давлением 100 МПа в таблетки с гладкой поверхностью из 1 г воздушносухой измельченной целлюлозы. Спектрометр — вакуумный. Среднеквадратичная ошибка определения А1 при его содержании 1,3% составила 1,25-10 %, пороговая чувствительность за время счета 200 с 1,3-10 %. Продолжительность одного определения, включая подготовку образца, равна 7 мин. В работе [101] определяли по методу внешнего стандарта Са в целлюлозе. Образцы прессовали из сухой измельченной целлюлозы. При содержании Са>0,1% использовали сцинтилляционный счетчик и кристалл LiF, при Са < 0,1 %—проточный пропорциональный счетчик и кристалл EDDT. В обоих случаях использовали трубку с Сг-анодом (45 кВ, 18 мА и 42 кВ, 14 мА соответственно). Среднеквадратичная ошибка определения Са при его содержании 0,06% составила 6- 10 %. Время одного определения, включая приготовление образца, 4 мин. Пороговая чувствительность за время счета 40 с 7 10 %. Имеются аналогичные работы по определению в целлюлозе Сг [102], Мп [103], Fe, Си и РЬ [104]. Среднеквадратичная ошибка определения Мп при содержании 0,07% [c.67]

Полимеры, которые не формуются в тонкую пленку, прессовались в таблетки с бромистым калием. Для жидких веществ применялись кюветы постоянной толщины. В случае сильнопогло-щающих жидкостей образцы готовились в виде капли, раздавленной между двумя пластинками из хлористого натрия. Газообразные вещества при съемке спектра находились при атмосферном давлении. Метод приготовления образца и толщина поглощающего слоя указаны в подписях к спектрам. [c.4]

Прессуют таблетки из декатионированного цеолита HY и цеолита NaY. Приготовленные образцы откачивают в разных кюветах при 400°С в течение 3 ч. После отпаивания кювет от вакуумной установки разделяющий шарик разбивают бойком и проводят адсорбцию пара трифенилкарбинола. Снимают спектры трифенилкарби-нола, адсорбированного обоими типами цеолитов. Спектры строят в шкале 1—Roo. Выделяют полосы поглощения адсорбированных трнфенилкарбинола и иона трифенилкарбония. На основании различия спектров молекул, адсорбированных декатионированным цеолитом НУ и цеолитом NaY, делают вывод о природе центров кислотности этих двух форм цеолитов. [c.301]

Для спектроскопического исследования предварительное вы-М0рал ивание элюируемых веществ в ловушках как одна из операций подготовки образцов для измерения ИК-спектров не является необходимым. Процедуру сбора фракций можно проводить таким образом, что в конечном итоге для измерения спектров не потребуются какие-либо дополнительные приготовления. Для измерения спектра в растворе поток газа-носителя с элюируемым вешеством пропускают непосредственно через растворитель для измерений с применением прессованных таблеток КВг осаждают вешество на порошкообразный бромид калия и затем прессуют таблетки для измерения спектра в газообразном состоянии поток газа-носителя вместе с веществом направляют в газовую кювету. [c.257]

Приготовление образцов для крекинга бутана. Чтобы избежать каких-либо пере-иощений катализатора и его контакта с влагой, активирование проводилось в специально сконструированном реакторе (рис. 10). Этот реактор представлял собой кварцевую и-образную трубку 1. Одна сторона ее, предназначенная для катализатора 2 (диаметр 15 мм, длина 40 см), имела внизу небольшое сужение для поддерживания катализатора и сверху присоединялась к крану, запирающему трубку 3. Другая сторона трубчатого роактора 4 (диамэтр 7 мм, длина 35 см) присоединялась к крану с коваровыМ спаем для напуска газа 5. На дно трубки для катализатора помещали немного кварцевой ваты в, на нее насыпали 10 г катализатора в таблетках (диаметр 3 мм, толщина 4,5 мм), и присоединяли реактор к вакуумной системе. Одна серия цеолитов LaY и NaY активировалась в вакууме 16 час при 550°С, а другие образцы LaY и NaY после такой же активации нагревались еще 2 час нри 700 С. Как и в предыдущем случае, активировали контр ольпые [c.123]

Обычные таблетки или диски получают прессованием с использованием от [ до 5% образца в сухом тщательно размолотом (-<400 меш) матричном веществе для приготовления паст необходимы более высокие концентрацпп образца. В табл. 86 указаны области пропускания (7 80%) веществ, используемых обычно ири такой методике подготовки образца (краткий обзор этих вопросов можно найти в работе [13] см. также разд. III.A —П1.Г). [c.185]

Наиболее распространенный способ пробоподготовки твердых образцоь заключается в приготовлении таблеток из бромида калия. Обычно 1 мг образца смешивают с 200 мг сухого бромида калия. Смесь тонко измельчают в шаровой мельнице и прессуют (иногда при подключении вакуумного насоса) прозрачные таблетки. Таблетку помещают на пути луча и записывают спектр (в качестве луча сравнения используют луч источника). Другой способ (для гигроскопичных или полярных соединений) — образование суспензий тонкоизмельчен-ных образцов в нуйоле (парафиновом масле). Однако при последнем способе пробоподготовки полосы поглощения С-Н теряют диагностическую ценность. Для устранения этого недостатка вместо нуйола можно использовать фтороуглеродные смазки — высоковязкие галогенированные жидкости. [c.182]

Метод прессования таблеток с КВг имеет некоторые существенные недостатки, которые не всегда осознаются в полной мере. Вероятно, наиболее серьезные проблемы связаны с изменением либо кристаллической структуры, либо состава образца. Спектры твердых веществ, обладающих полиморфизмом, будут различаться в зависимости от степени размола и величины давления (рис, 4.4) [7]. Изменения в спектрах фенолов и органических кислот, очевидно, вызьшаются адсорбцией их молекул на частицах галогенидов щелочных металлов [116]. В ходе приготовления таблетки образцы могут реагировать с атмосферными водой и углекислым газом, хотя имеются пути, позволяющие избежать [c.94]

Исследуемую частицу препарируют индивидуально под бинокулярным микроскопом, закрепляют электропроводным клеем на полированной медной подложке в середине предохраняющего металлического кольца. Затем препарат помещают в пресс-форму ручного винтового пресса и засыпают специально приготовленной электропроводной пластмассой. Брикетирование производят при нагреве до 120—140° С (температуру контролируют с помощью термопары). Таблетки диаметрод 10 мм и высотой 4 мм шлифуют и полируют вручную алмазными порошками на стеклянных притирках и сукне, контролируя качество полировки с помощью микроскопа. На полированную поверхность образца и эталонов одновременно напыляют слой углерода толщиной до 0,2 мкм при постоянном вращении держателя образца. Другие примеры использования этого метода для анализа лунного вещества см. в главе VI. [c.119]

Преимуществами метода являются отсутствие мешающих полос поглощения, возможность контроля концентращ1и образца и удобство хранения образцов. Недостатки метода проявляются чаще всего при исследовании кристаллических образцов в процессе приготовления таблетки может изменяться кристаллическая структура, поэтому спектры будут зависеть от степени размола и величины давления. Возможна адсорбция веществ на частицах галогенидов щелочных металлов. При исследовании неорганических солей, солянокислых органических аминов и других оснований может происходить частичный или полный ионный обмен, приводящий к существенным спектральным изменениям. Этот процесс зависит от содержания адсорбированной воды в таблетке, времени и температуры, а таюке размеров частиц КВг. [c.477]

При прш отовлении таблетки рекомендуется тщательно растереть один образец в агатовой ступке и смешать его без растирания с порошком бромистого калия. Требования к размерам частиц образца те же, что и при приготовлении суспензии в вазелиновом масле. Иногда для облегчения растирания добавляют несколько капель растворителя (гексан, хлористый метилен) к смеси бромистого калия и образца. Растворитель испаряется во время последзтощего легкого растирания. [c.477]

Эйшенс, Френсис и Плискин (1956) установили, что соли никеля, платины и палладия, нанесенные на порошок кремнезема, можно восстановить водородом при 200—350°. Порошки с высокой удельной поверхностью часто прессуют в прозрачные пористые таблетки, которые можно укрепить в нормальном положении образца в ИК-снектрометре. Прессование порошка сильно уменьшает потери па рассеивание, но может привести к некоторому уменьшению поверхности. Так Лыгин и др. (1961) нашли, что поверхность палладиевого катализатора, нанесенного на аэросил, уменьшается от 5,1 до 3,1 ж /г при увеличении давления прессования от 25 до 125 кг1мм . До или после прессования таблетки кремнезема можно пропитать раствором соли с последующим восстановлением до металла. Таблетки, приготовленные таким [c.36]

Имеется указание, что в продаже встречается и аморфный хлористоводородный апоморфин, состоящий из полимерных побочных продуктов, образующихся при приготовлении апоморфина. Этому продукту свойственны очень неприятные побочные действия, и он не должен употребляться даже в ветеринарной практике. Примесь легко обнаруживается под микроскопом—желтоватая или белая зернистая масса. Хлоро-морфии дигидрохлорид тоже образуется при приготовлении апоморфина при недостаточном нагревании реакционной смеси. И эту примесь легко отличить под микроскопом, — она имеет вид зернистой массы или осажденной серы. Этому продукту также свойственны побочные медицинские действия. Be ringer нашел в одном образце до 75 /q этой примеси. 8° Количественное определение апоморфина весьма затруднительно ввиду его легкой окисляемости. Все же у АПеп а приводится следующий метод Eaton и Gly ard a определения содержания апоморфина в таблетках. 20 таблеток растворяют в 100 мл воды, определенную часть раствора подщелачивают бикарбонатом натрия и извлекают повторно эфиром, соединенные эфирные вытяжки промывают один раз 5 мл воды. К промытому эфирному раствору прибавляют определенный объем 0,1 н. кислоты и титруют 0,1 н. щелочью при индикаторе метилрот. [c.461]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология