Бораты спектрофотометрическое

Точность определения рК может быть значительно повышена путем замены кювет, закрываемых крышками, более дорогими кюветами с завинчивающимися крышками. Используя такие кюветы, можно свести к минимуму испарение, а также доступ углекислого газа. Еще большей точности определения можно добиться, если тем или иным способом термостатировать кюветы. Эту меру предосторожности начали широко применять лишь в самое последнее время, поэтому точность опубликованных данных, полученных спектрофотометрическим методом, обычно меньше, чем можно было бы ожидать. Изменение величины рК с небольшими изменениями температуры является характерным для оснований, фенолов, иона гидроксила и многих буферных растворов таких, как, например, бораты (стр. 163). [c.76]

Спектрофотометрическое определение бората [c.38]

Спектрофотометрическое определение бора принципиально не отличается от метода, применяемого для определения бора в уране [9]. Из слабокислого раствора образца отгоняют метил-борат. Бор определяют фотометрическим методом по зеакцив с куркумином. Ошибка определения составляет 3 отн.°/о при содержании 1 мкг бора. [c.382]

Для качественного анализа 10—20 мл хлороформного извлечения упаривают до 0,5 мл и наносят на новую хроматографическую пластинку в виде полосы длиной 3—4 см. Метчик 0,5—2 мл извлечения. Хроматографируют при описанных выше условиях. Часть пластинки с метчиком проявляют 0,02% растворохМ дифенилкарбазона и сульфата ртути. С другой половины пластинки параллельно проявленным пятнам снимают участок сорбента площадью 4—5 см , на фильтре промывают 5 мл смеси спирта и эфира в соотношении 1 1 и подвергают исследованиям на тот или иной барбитурат (ориентирует предварительное исследование и соответствующее значение К ) микрокристаллическими реакциями. Для количественного определения барбитурата аналогичным путем подвергают хроматографированию 5—10 мл хлороформного раствора, с той только разницей, что элюирование производится 2 раза по 10 мл (настаивание 5 минут) борат-ным буфером pH 10,0 (для внутренних органов трупа). Элюаты отфильтровывают под вакуумом, доводят буфером до объема 25 мл и исследуют спектрофотометрически (стр. 150). [c.144]

Больщинство спектрофотометрических реагентов для определения бора, например, хинализарин, карминовая кислота, диан-тримид являются производными антрахинона. Окраска растворов обычно развивается в растворах концентрированной Н2504. В этих случаях окраска зависит от температуры, кислотности раствора, времени нагревания и других условий анализа. Иногда в литературе утверждают, что один реагент имеет преимущество перед другими. Такие мнения, вероятно, базируются на сравнении по ограниченному числу критериев и не имеют достаточных оснований для обобщенных выводов. Опубликованы основные данные о 21 хромогенном реагенте для определения бората, в том числе о чувствительности, оптимальной длине волны и концентрации реагента [29]. Их характеристики приблизительно одинаковы. [c.34]

Следует отметить другой аспект развития методов определения бора — их автоматизацию. До недавнего времени возможность автоматизированного определения бора с помощью некоторых реагентов, таких, как ализарин и карминовая кислота, принимали с оговорками, поскольку определение проводят в среде концентрированной Н2504 [30]. Применение эсидфлекса и аналогичных материалов позволило преодолеть это затруднение. Описан упрощенный автоматический метод определения бора с куркумином [31]. В той же работе рассмотрена возможность применения еще 11 автоматизированных методов определения бора. Спектрофотометрические методы определения бората описаны в монографии Больца [53] и в последнем обзоре Брамана [3]. [c.34]

Для спектрофотометрического определения бората предложен реагент азометин Н [51, 52], получаемый конденсацией Н-кислоты (8-амино-1-нафтол-3,6-дисульфокислота) и салицилового альдегида. Получение реагента описано в работе [54], где приведен также метод определения 1—10 мкг бора в тканях растений. Изучено влияние ионов, которые обычно присутствуют в растениях, и показано, что определению мешают Си, Ре, А1, которые, однако, можно связать с помощью ЭДТА. Ионы Си и Ре можно замаскировать также тиогликолевой кислотой, а А1 — цитратом или ок-салатом. [c.38]

Предложена методика спектрофотометрического определения цианидов, основанная на измерении интенсивности красной окраски хелатного соединения трис—(1,10-фенантролин) железа (2+) с тиоцианатом, образующимся при взаимодействии цианида с серой в нитробензоле. Мешающее влияние оказьтает присутствие сульфатов, фосфатов, боратов, ацета-. ТОБ, фторидов, а также катионов Са, Му, AI. Снижает точность анализа наличие иодидов, хлоратов, сульфидов, а также катионов Оптическая плотность измеряется при Л =516 нм. Максимально определяемая концентрация цианида 4 10 М, точность анализа - 2-3% . [c.28]

Для спектрофотометрического определения 10" % бора в металлическом натрии образец сначала переводили в хлорид натрия и бор избирательно растворяли в 95%-ном этиловом спирте [131]. Два очень интересных метода предложены для предварительного концентрирования бора при содержании его порядка 10" % в кремнии. В первом методе [1321 образец растворяли п NaOH ион натрия из раствора удаляли электролизом через катионообменную мембрану до тех пор, пока значение pH раствора не достигало 7—8. Аппаратура, использованная в этом случае, показана на рис. 6. Раствор, содержащий борат и выпавшую двуокись кремния, затем выпаривали, бор экстрагировали водой и определяли [c.103]