Определение веществ, экстрагируемых водой

Под это определение попадает большое количество веществ, в том числе такие, которые обычно причисляют к другим классам соединений например, жирорастворимые витамины и их производные, каротиноиды, высшие углеводороды и спирты. Включение всех этих веществ в число липидов в известной степени оправдано, потому что в живых организмах они находятся вместе с липидами и вместе с ними экстрагируются неполярными растворителями. С другой стороны, имеются представители липидов, которые довольно хорошо растворяются в воде (например, лизолецитины). Термин липиды является более общим, чем термин липоиды , который объединяет группу жироподобных веществ, таких, как фосфолипиды, стерины, сфинголипиды и др. [c.188]

Основным методом лабораторного анализа содержания нефтепродуктов в вода является гравиметрическое определение. Наряду с этим все более широкое применение получает метод инфракрасной спектроскопии. При гравиметрическом методе органические вещества первоначально экстрагируются из сточной воды хлороформом или четыреххлористым углеродом. Затем от них отделяются нефтепродукты путем растворения в гексане. Освобождение от примесей полярных соединений осуществляется пропуском раствора через слой окиси алюминия. После удаления растворителей извлеченные нефтепродукты взвешиваются. [c.252]

Выделение и определение пектиновых веществ. Пектиновые вещества из растительных тканей можно экстрагировать горячей водой, но более полное извлечение обеспечивается горячими водными растворами оксалата или цитрата аммония, способствующими удалению катионов кальция и магния, связывающих цепи пектиновой кислоты поперечными мостиками. Из водных растворов пектиновые вещества осаждаются этанолом в виде хлопьевидных осадков или студней. Для очистки их повторно растворяют в воде и осаждают в виде кальциевой соли (пектината кальция). [c.324]

Простейший вид экстракции заключается во встряхивании раствора, взвеси или эмульсии вещества в определенном растворителе (чаще всего в воде) с другим растворителем, не смешивающимся с первым. Растворитель, применяемый для экстракции, должен лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируется. [c.108]

Для определения веществ, которые экстрагируются из растительных тканей водой при разных температурах, предназначен метод, основанный на извлечении из исследуемой растительной ткани веществ, которые растворяются в воде при 25 и при 100°С. Количество извлеченных веществ находят взвешиванием пробы до и после экстракции, Этими веществами являются моносахариды, полисахариды низкой степени полимеризации, минеральные вещества, белки, дубильные вещества, пектиновые вещества, органические кислоты и другие вещества. [c.49]

Определение методом хроматографии на бумаге. Оля обнаружения используют комплексное соединение нингидрина с медью [121]. После разделения высушенную хроматограмму протягивают через смесь 90 мл 0,5%-ного раствора нингидрина в ацетоне, 5 мл воды и 5 мл ледяной уксусной кислоты и высушивают 15 мин при 90°С. Затем бумагу пропитывают раствором соли меди, для приготовления которого к 1 мл насыщенного раствора нитрата меди прибавляют 0,02 мл 65%-ной азотной кислоты и доводят ацетоном до 100 мл. Высушивают в течение 30 мин при комнатной температуре в темном месте. Пятна аминокислот вырезают, окрашенное вещество экстрагируют в пробирке 8 мл метилового спир- [c.174]

Ассоциация молекул в водной фазе вызывает уменьшение коэффициента распределения при увеличении концентрации металла, ассоциация же в органической фазе—увеличение этого коэффициента. Комплексы металла, имеющего хорошо ассоциирующие частицы, отличаются очень слабой растворимостью в воде, большой—в неполярных растворителях (бензол, четыреххлористый углерод, хлороформ и метилизобутилкетон) и слабой в полярных (спирты, эфиры). Металлы со слабо ассоциированными молекулами особенно хорошо экстрагируются кетонами, простыми и сложными эфирами и другими растворителями типа доноров при добавлении кислот. В таких системах коэффициент распределения увеличивается с повышением количества свободной кислоты, а в некоторых системах имеет максимум при известных ее концентрациях, так как при низких концентрациях из частиц кислоты и экстрагируемого вещества образуется мало комплексов, а при высоких концентрациях количество комплексов сильно увеличивается. Нов некоторых системах при определенной кислотности одновременно начинает расти взаимная растворимость фаз, что может ухудшить коэффициент распределения. [c.425]

Прн простой однократной экстракции встряхиванием можно до биться установления распределения, полностью соответствующего равновесным условиям, только в особо благоприятных случаях при этом в экстракт переходит лишь определенное количество вещества, отвечающее закону Нернста, что зависит от количеств экстрагента и концентрации экстрагируемого вещества в растворе Поэтому экстракцию следует повторять несколько раз. Вещества, плохо растворимые в воде, экстрагируют двумя-четырьмя порциями растворителя, для хорошо растворимых в воде соединений экстракцию надо повторять много раз, В подобных случаях лучше использовать непрерывную экстракцию. [c.88]

Для успешного протекания процесса экстракции экстрагент должен иметь следующие свойства хорошую экстрагирующую способность по отношению к экстрагируемому веществу, т. е. высокий коэффициент распределения селективность, т.е. способность экстрагировать из воды одно вещество или определенную их группу малую растворимость в воде плотность, отличающуюся от плотности воды температуру кипения, [c.147]

Примеси А1, Ли, В1, Сс1, Со, Си, Са, Ре, 1п, Мп, РЬ и 2п в КВг и других галогенидах экстрагируют из раствора с pH 5,5—6,0, применяя в качестве экстрагента смесь 8-оксихинолина и диэтил-дитиокарбамината натрия, растворенную в смеси хлороформа и изоамилового спирта (3 1). Экстракты отмывают водой с тем же значением pH и выпаривают на 50 мг графитового порошка в платиновом тигле. Из концентрата прессуют таблетки и снимают спектр с использованием в качестве источника возбуждения разряда в полом катоде. Если навеска анализируемого вещества составляет 10 г и ее растворяют в 40 мл воды, то чувствительность определения варьирует от 8-10 % для Ге до 2-10 % для Аи [146]. [c.216]

Количественные методы определения воды только путем экстракции пока не разработаны. Однако экстракция смешивающимися с водой жидкостями широко используется для удаления влаги из некоторых твердых веществ и неполярных жидкостей. Количество воды, извлеченной при экстракции, может быть найдено химическим путем или измерением каких-либо физических свойств, например плотности. В последнем случае во избежание искажения результатов измерений из пробы не должны экстрагироваться заметные количества каких-либо других компонентов. При определении влаги в экстракте химическим методом можно допустить наличие в пробе растворимых в экстрагенте веществ, не вступающих в химическое взаимодействие с применяемым реактивом. Обычно для экстракции воды из удобрений, почв, углей и гравия применяют метиловый или этиловый спирт, а также диоксан, диэтиловый эфир, ацетон и пиридин. [c.295]

Можно без преувеличения утверждать, что к настоящему времени показана принципиальная и реальная возможность газохроматографического определения влажности всех классов органических и неорганических соединений, находящихся в жидком, газообразном или твердом состоянии. Это, пожалуй, самый универсальный метод из ныне существующих. При этом твердые вещества, как и в большинстве ранее описанных способов, подвергают предварительному прокаливанию или разложению в токе инертного газа-носителя или содержащуюся в них воду экстрагируют подходящим растворителем. Полный обзор литературы, посвященный газохроматографической акваметрии, давать, по-видимому, нецелесообразно, поскольку не каждая работа вносит существенно новое в разработку метода и в достигнутые результаты. [c.133]

Определение сапонина в y lamen Iberi um. Сухие корни экстрагировались водой. Дубильные вещества осаждались альбумином. Дальнейшее определение вели, как было описано выше, при осаждении сапонинов 98 спиртом. Чистого сапонина найдено 25,2%. [c.65]

В США были проведены исследования, в процессе которых несколько лабораторий должны были выполнить анализы трех степеней сложности. Полученные в разных лабораториях результаты затем сравнивались. На первом этапе изучения были разосланы растворы, содержащие полициклические ароматические соединения в концентрациях лорядка М кг/г, для их определения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. В этом экоперименте относительное стандартное отклонение по данным любой одной лаборатории и по данным межла-бораторного определения составило 2 и 11% соответственно. В аналогичном эксперименте по определению фенолов в воде для относительного стандартного отклонения межлабораторных результатов была получена величина более 20%. На третьем этапе межлабораторному сравнительному изучению были подвергнуты образцы, взятые из живой природы . Национальное бюро стандартов разослало гомогенаты ткани устрицы с просьбой определить в них содержание линдана и диэльдрина. Относительное стандартное отклонение результатов составило 200% (т. е. распределение результатов резко отличалось от нормального). В настоящее время не представляется возможным добиться абсолютной достоверности в анализе таких образцов, так как определяемое вещество часто экстрагируется не полностью и та как невозможно разложить матрицу в той мере, в какой это необходимо для полного выделения анализируемого вещества и в какой это легко достигается при анализе следовых количеств неорганических веществ [3]. В проводившемся позднее экоперименте изучению в восьми различных лабораториях были подвергнуты гомогенаты ткани двустворчатых моллюсков, содержащие следовые количества углеводородов. Результаты межлабораторных исследований соответствовали относительному стандартному отклонению 40% вследствие неоднородности образца, его неустойчивости при хранении свыше 9 месяцев и аналитических погрешностей [1691. В табл. 2.20 приведены краткие результаты других совместных работ. [c.69]

Для определения низких концентраций пентахлорфенола в воде был предложен масс спектрометрический метод изотопного разбавления с использованием в качестве эталона меченного по кислороду пентахлорфенола [359] Известное количество меченого соединения добавляли к измеренному объему воды, затем экстрагировали меченое и немеченое соединения Эфирные про изводные анализируемых веществ получали, действуя на экстракт избытком эфирного раствора диазометана Количество пентахлорфенола определялось методом ХМС путем измерения интенсивностей пиков ионов в интервале масс 278—290 Пре дел обнаружения равен 2 10- г, относительное стандартное отклонение 8 % Авторы считают, что этот метод более надежен чем другие методы, в частности, известный метод определения пентахлорфенола в воде с помощью метода СИД по пику ионов с массой 280 Анализ проводили на хроматографе фирмы Va пап Aerograf, модель 2740 (колонка из нержавеющей стали, [c.149]

Для определения по этому методу пробу воды в количестве до 20 фильтруют через активный уголь, фильтр высушивают и органические вещества экстрагируют хлороформом, который затем удаляют, а оставшиеся в пробе органические вещества анализируют. По этой методике предельно допустимый показатель загрязнения питьевой воды — 0,2 мг/л (установлен Всемирной организацией здравоохранения и Санитарной службой США). Для некоторых рек США показатель загрязнения, полученный этим методом, составил от 0,457 до 0,743 мг/л при этом были определены следующие индивидуальные соединения о-хлорнитробензол, тетралин, нафта-чин, хлорэтиловый эфир, ацето-фенон, дифениловый эфир, пиридин, фенолы, нитрилы, керосин, тетрагидронаф-тал1Ш, альдегиды, кетоны, спирты. Из осадка сточных вод экстрагированы канцерогенные вещества 3,4-бензопирен и 1,2-бензаптрацен [72]. [c.14]

Для определения по этому методу пробу воды в количестве до 20 м фильтруют через активный уголь, фильтр высушивают и органические вещества экстрагируют хлороформом, который затем удаляют, а оставшиеся в пробе органические вевдества анализируют. По этой методике предельно допустимый [c.15]

Предлагаемый нами метод определения пахтарана в воде основан на извлечении гербицида из анализируемого образца воды хлороформом, солянокислом гидролизе до трифторметиланилина, диазотировании последнего и сочетании с а-нафтолом. Полученный краситель экстрагируют смесью изопропилового спирта с эфиром (1 1) и определяют фотометрически при А. = 500 нм. Метод предусматривает суммарное определение пахтарана и трифторметиланилина. Наличие в воде обоих веществ подтверждают методом тонкослойной хроматографии. [c.108]

Выполнение определения. Помещают 0,3 дм анализируемого вещества (аммиачной воды) в колбу вместимостою 0,5 дм с притертой пробкой, добавляют 20 см тетрахлорида углерода и экстрагируют масло 30 мин. Затем при помощи делительной воронки отделяют экстракт, 9 см экстракта масла вводят в измерительную кювету и записывают спектр пробы на фоне растворителя при условиях, указанных выше. [c.80]

Для классификации моющих средств с целью определения содержания в них анионоактивных и оксиэтилированных веществ Карабинос, Капелла и Бартельс приводят шесть качественных реакций. Исследуемое вещество экстрагируют из моющего средства 95%-ным этиловым спиртом и после испарения спирта и воды анализируют по следующей схеме (табл. 78). [c.381]

Исследование комплексообразования методом распределения проводится следующим образом. Водный раствор, содержащий ионы металла (М), в присутствии комплексообразующего вещества (А) экстрагируется органическим растворителем, не смещивающимся с водой. Затем исследуют распределение металла между обеими фазами как функцию концентрации А или распределение вещества А как функцию концентрации М. Из этих данных можно получить представление о комплексах, образующихся в водной фазе, а также определить их константы образования. Определение общей концентрации ионов металла в обеих фазах может быть проведено во многих случаях с помощью радиоактивных изотопов. При исследованиях экстракционным методом работают всегда с постоянной ионной средой, для создания которой в растворы вводится какой-либо инертный электролит. Тем самым создается возможность применения в расчетах концентраций веществ вместо их активностей. [c.56]

Перспектива применения первого способа пока неясна, поскольку не найден экстрагент, плохо смешивающийся с водой и растворяющий соль в достаточных количествах для целей опреснения 1271. Второй способ основан на свойстве некоторых органических веществ избирательно экстрагировать воду, оставляя ионные примеси в рассоле, и на резком изменении растворимости воды в них при изменении температуры. Растворители, применяемые в качестве экстрагента, должны обладать определенными свойствами высокой селективностью (вода, вошедшая в состав экстракта, должна содержать значительно меньше солей, чем нерастворен-ная часть воды) резким изменением растворимости в зависимости от температуры (чтобы при незначительном ее изменении большая часть воды экстракта выделялась в отдельную фазу) желательно, чтобы растворимость воды в экстрагенте была значительно больше, чем растворимость экстрагента в воде. Кривая растворимости вода — растворитель должна быть асимметричной, в противном случае затраты на извлечение растворителя из опресненной воды и рассола будут чрезмерно высокими. [c.399]

Катц [24] с помощью ТСХ качественно определял в поверхностных водах линурон, монурон, диурон, небурон и фенурон — гербициды на основе мочевины. Эти вещества экстрагировали из пробы воды объемом в 1 л пятью порциями хлороформа по 100 мл. Экстракты соединяли в стакан, упаривали почти досуха и остаток переносили в маленькую пробирку. Стакан несколько раз смывали порциями хлороформа по 5 мл, которые также упаривали и переносили в пробирку. Остаток хлороформа осторожно удаляли током воздуха. Затем в пробирку добавляли 0,2 мл ацетона и 10 мкл экстракта в ацетоне наносили на ТСХ-пластинку фирмы Eastman (№ по каталогу K301R2). Пробы стандартных растворов гербицидов объемом 10 мкл также наносили на пластинку. Разделение проводили восходящим способом. В качестве элюента использовали смесь 5 мл метанола, 35 мл метилхлороформа и 60 мл 2,2,4-триметилпентана. После окончания разделения пластинку высушивали феном. Слой сорбента опрыскивали реагентом на основе нингидрина (0,5 г нингидрина растворяли в 95 мл н-бутанола и разбавляли до 100 мл 10%-ной уксусной кислотой). После этого-пластинку выдерживали при 140 °С в течение 10 мин и сравнивали пластинки. Предел определения гербицидов составлял 0,2 мкг. [c.486]

При однократной эктракпии в экстракт переходит лишь определенное количество вещества в соответствии с законом Нернста. Оно зависит от количества экстрагирующего растворителя и концентрации экстрагируемого вещества в растворе. Поэтому вещества, даже плохо растворимые в воде, экстрагируют двумя-четырьмя небольшими порциями растворителя. [c.37]

Количественное определение. Растворяют около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл воды, добавляют 5 мл соляной кислоты ( 70 г/л) ИР и экстрагируют 4 объемами, каждый по 20 мл, смеси равных объемов 2-бутанола Р и хлороформа Р. Отделяют и собирают вместе экстракты, промывают 10 мл воды, экстрагируют промывные воды 5 мл той же смеси и добавляют к собранным вместе экстрактам. Выпаривают собранные экстракты досуха на водяной бане в струе воздуха, растворяют остаток в 10 мл этанола ( 750 г/л) ИР, выпаривают досуха на водяной бане, высушивают до постоянной массы при 105 °С. Каждый грамм остатка соответствует 1,132 г 2oHioNaOs. [c.158]

Количественное определение. Растворяют около 0,45 г пспытуемого вещества (точная навеска) в 15 мл воды. Добавляют 25 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР и экстрагируют [c.312]

В делительную воронку помещают 100—200 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы концентрация цинка оказалась 0,005—0,03 мг1л, и приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты, не содержащей цинка. Затем прибавляют раствор ацетата натрия до pH 5 (проверяют индикаторной бумагой) и 20 мл маскирующего раствора, перемешивают и экстрагируют органические вещества добавлением 50,0 мл рабочего раствора дитизона и сильным встряхиванием. Дают слоям разделиться, сливают экстракт в другую делительную воронку, добавляют 10 мл промывного фосфатно-сульфидного раствора, 15 мл дистиллированной воды и встряхивают до полного удаления дитизона из слоя четыреххлористого углерода, что отмечается исчезновением в нем зеленого оттенка. Дают слоям разделиться, сливают слой органического растворителя в кювету (трубку делительной воронки предварительно высушивают фильтровальной бумагой). Если слой четыреххлористого углерода окажется мутным, его фильтруют через небольшой сухой бумажный фильтр. Первые 5 мл фильтрата отбрасывают, а остальное количество собирают в кювету, расстояние между стенками которой 1 см. Измеряют оптическую плотность при длине волны 530 ммк по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, проведенном таким же образом с 10 мл дистиллированной воды. Молярный коэффициент светопоглощения 94 ООО. Результат определения находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам соли цинка, содержащим 0,0005—0,003 мг цинка в 100 мл. [c.153]

Для определения берут объем пробы с таким расчетом, чтобы в нем содержалось 50— 2000 мг экстрагируемых веществ. На каждый литр пробы приливают 3 мл раствора сульфата алюминия и хорошо перемешивают. Затем на каждый литр смеси прибавляют 1 мл раствора карбоната атрия. Снова перемешивают и осадку с выделенными маслами дают осесть на дно сосуда. Воду над осадком сифонируют, а осадок с остатком воды переносят в меньший сосуд, где опять раствору дают отстояться, после чего снова сифонируют. Затем осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте, переливают раствор в делительную воронку и не меньше трех раз экстрагируют петролейным эфиром (на каждую экстракцию расходуют около 20 мл]. Эфирные. вытяжки соединяют, промывают три раза водой и оставляют стоять в течение очи с добавкой безводного сульфата натрия. Смесь фильтруют через сухую фильтровальную бумагу, собирая фильтрат во взвешенную колбу со шлифом емкостью примерно ЛОО мл. Остаток промывают на фильтре безводным петролейным эфиром. Содержащую экстракт колбу со шлифом присоединяют к холодильнику и отгоняют петролейный эфир на водяной бане. Остаток в колбе сушат II ч при 10б°С. После охлаждения колбы ее взвешиваюг, [c.243]

В нашей лаборатории неводные растворители применяются для определения некоторых биологически активных веществ. В работах по определению гексахлорбутадиена, используемого для борьбы с филоксерой, предложен метод переменнотоковой полярографии [18]. Для этой цели гексахлорбутадиен экстрагируют бензолом или петролейным эфиром и определяют на спирто-вод-ном фоне. Получающиеся достаточно четкие пики в довольно далекой отрицательной области потенциалов позволяют определять следовые количества гексахлорбутадиена в почвах, винограде, вине, продуктах питания. [c.152]

Получение этих веществ доказывает совершенно определенно протеиновую природу азота в молодых ископаемых топливах. Мичиганский торф, содержащий от 2,25 до 2,75% азота, после высушивания в шкафу при экстрагировании кипящей водой потерял очень мало азота. Посредством применения разведенных минеральных кислот (33%-пая соляная или серная кислота) при температуре кипения за 30—60 час. было извлечено от 50 до 60% азота. При исчерпывающем экстрагировании в раствор перешло до 68% присутствующего в топливе азота [29]. Количество экстрагированного азота зависело от концентрации примененной кислоты, времени экстрагирования и степени измельчения торфа. На основании анализа экстрагированные азотистые соединения были разделены на группы, как это показано в табл. 5. Выветрившийся торф, содержащий 2,69% азота, дал такие же величины, за исключением того, что не было обнаружено азота диаминокислот, а количество азота моноаминокислот соответственно увеличилось. Эта работа была распространена на угли бурые, молодые каменные, каменные и антрациты, содержавшие соответственно 0,87 1,68 1,44 и 1,36% азота [30]. Все виды топлив были шздушно сухими и экстрагировались в течение 72 час. с обраАым холодильником 33%-ной серной кислотой. Экстракт торфа был [c.109]