Органические реагенты в спектрофотометрическом анализе

Органические реагенты нашли широкое применение в спектрофотометрическом анализе, в основном для определения малых количеств почти всех обычных и большинства редких элементов в самых различных природных материалах и промышленных продуктах. Соответствующие методики можно найти в монографиях (см. ниже список литературы),. [c.375]

В целях дальнейшего развития спектрофотометрических методов в ГЕОХИ АН СССР синтезировано и внедрено в аналитическую практику по крайней мере 30 новых высокоэффективных органических реагентов, служащих для определения более 40 химических элементов — редких и рассеянных, актинидов, благородных металлов и др. Некоторые из разработанных на основе этих реагентов методов анализа включены в настоящий сборник. [c.6]

Быстрое развитие аналитической химии в последнее время происходило главным образом в области новых аналитических методов, опиравшихся на разработку соответствующей приборной техники однако истинной основой многочисленных методов обнаружения, разделения и определения все еще остается химическая реакция подходящего реагента с определяемым веществом. Решающую роль играют органические реагенты, широко применяемые в спектрофотометрических (колориметрических) методах, титри-метрии (в качестве титрантов и индикаторов), капельном анализе [c.7]

Как и в случае колориметрического или спектрофотометрического анализа, флуориметрическое определение неорганических веществ при помощи органических реагентов может основываться на реакциях различных типов, таких, как образование флуоресцирующих комплексов металлов, тушение флуоресценции органического реагента или образующихся комплексных частиц, образование новых флуоресцирующих соединений могут использоваться также различные реакции замещения. [c.375]

В последние годы интерес к аналитической химии кобальта сильно возрос. Это обусловлено разнообразными новыми применениями кобальта и его соединений. Общеизвестно использование кобальта в качестве легирующего компонента специальных сплавов с высокой твердостью и термостойкостью. Многие соединения кобальта обладают высокой каталитической активностью и служат катализаторами синтеза различных химических соединений. Радиоактивные изотопы кобальта широко применяются в медицине. Ряд сложных органических соединений кобальта влияет на обмен вешеств у растений и животных и т. п. Все ъто привело к необходимости разработать новые методы качественного обнаружения и количественного определения кобальта как основного компонента и примеси в технических и биологических материалах весьма разнообразного состава. Особое внимание в работах последних лет обращено на развитие методов определения следов кобальта. Для этого в настоящее время используются главным образом спектрофотометрические, кинетические и электрохимические методы анализа. Много исследований посвящено также синтезу новых органических реагентов для определения кобальта и изучению оптимальных условий их применения. [c.5]

Органические реагенты в спектрофотометрическом анализе [c.85]

Более эффективен спектрофотометрический метод, основанный на измерении поглощения монохроматического света. Выбор узкой области частот спектра позволяет повысить чувствительность и точность анализа и уменьшить влияние других веществ, находящихся в растворе. Например, можно определить малое содержание ксантогенатных ионов, измеряя оптическую плотность их водных или водно-спиртовых растворов в ультрафиолетовой области при длине волны А, = = 226 и 301 нм. Для определения содержания алифатических аминов используют их способность давать окрашенные комплексы с бин-доном или метилоранжем, экстрагируемые органическими растворителями. При наличии интенсивных характеристических полос поглощения в инфракрасной области спектра их также можно использовать для количественного анализа растворов реагентов. [c.289]

В то же время известны многочисленные примеры использования полиядерных комплексов в химическом анализе. Образование гетерополиядерных комплексов М (П) и Ре(Ш) с тартрат-ионами можно использовать для маскирования магния в реакциях с некоторыми органическими реагентами — например, титановым желтым. В других случаях образование полиядерных комплексов, наоборот, способствует протеканию аналитической реакции или изменяет ее направление и аналитические характеристики продуктов реакции. Например, чувствительность спектрофотометрического определения Ре , и ряда других ионов с диоксимами возрастает в присутствии 8п(11 за счет образования разнометалльных полиядерных комплексов, обладающих большей устойчивостью и более интенсивной окраской, чем соответствующие моноядерные комплексы. Образование гетерополиядерных комплексов возможно при экстракции. Так, степень извлечения комплекса Ре(Ш) с люмогаллионом в диэтиловый эфир значительно возрастает в присутствии 8с(Ш), (Ш), Ьа(Ш) [c.145]

В заключение следует отметить, что несмотря на то, что увеличение числа ФАГ в молекуле реагента, в том числе и путем их удвоения, не всегда приводит к получению органических реагентов с бо лее ценными аналитическими характеристиками, тем не менее этот путь улучшения реагентов является довольно перспективным, в особенности в спектрофотометрическом анализе. [c.98]

Из описанных в литературе методов определения малых содержаний бора особого внимания заслуживают колориметрические методы. При колориметрических (фотометрических, спектрофотометрических) методах анализа используют свойство борной кислоты образовывать окрашенные соединения с различными органическими реагентами. При всех реакциях на борную кислоту образуется ее сложный эфир с шестичленным внутрикомплексным циклом [50]. Атомы углерода этих циклов могут входить в состав как ароматических, так и алифатических соединений. [c.47]

За последнее десятилетие произошли заметные изменения по совершенствованию и внедрению в аналитическую практику методов фотометрии пламени и атомно-абсорбционной спектрофо-тометрии, появились чувствительные и надежные спектрофотометрические методы с применением новых органических реагентов, разработаны схемы ионообменного и хроматографического разделения или выделения элементов, созданы ускоренные схемы силикатного анализа на основе указанных методов. [c.5]

Экстракционно-спектрофотометрический метод анализа слагается из двух составляющих образования окрашенного соединения, преимущественно комплексного, элемента примеси с молекулами органического реагента или неорганическими лигандами и экстракции этого комплекса в фазу органического растворителя. Повышение чувствительности метода связано с увеличением молярного коэффициента поглощения путем замены органического реагента или лигандов, образующих комп- [c.84]

Частичная или полная замена воды на органический растворитель для увеличения связывания реагентов в комплекс является одним из распространенных приемов спектрофотометрического анализа. Изучение комплексообразования в водно-органических растворителях показало, что в большинстве случаев наблюдается рост устойчивости комплексных соединений при увеличении концентрации неводного компонента. Однако для некоторых комплексных соединений, содержащих связь металл — азот, замечено уменьшение констант устойчивости [1 — 6]. Для выяснения причин сложного влияния добавок органических растворителей к водным растворам на устойчивость комплексов необходимо расширение экспериментального материала. [c.96]

Предложен ряд реагентов, избирательно реагирующих с некоторыми органическими функциональными группами, что позволяет определить большинство соединений, в состав которых они входят. В табл. 6-5 приведен список реагентов, осаждающих соединения с функциональными группами. Многие из указанных реакций можно использовать также в титриметрическом и спектрофотометрическом методах анализа. При проведении единичных анализов часто предпочитают гравиметрический метод, поскольку в этом случае нет необходимости в калибровке или стандартизации (см. выше). [c.162]

Н. И. Гусевым написаны Изотопы и их свойства , Поведение ионов плутония в водных растворах , Токсические свойства плутопия и приемы работы , Хроматографическое отделение плутония , Анализ препаратов плутония и сплавов И. Г. Сен-тюриным — Валентные состояния, электронная конфигурация и положение в периодической системе , Электрохимические методы , Титриметрические методы И. С. Скляренко — Металлический плутоний, его получение и свойства , Соединения плутония , Весовые методы , Отделение осаждением неорганическими и органическими реагентами М. С. Милюковой написаны Качественное определение плутония , Радиометрический метод , Колориметрические и спектрофотометрические методы и Экстракционное отделение плутония и проведена в основном библиографическая обработка материала. [c.5]

Органические реагенты, применяемые в химическом анализе, удобно определить как такие углеродсодержащие вещества, которые в результате какого-либо взаимодействия позволяют открыть или количественно определить другие ионы или молекулы. Органические реагенты находят широкое применение в неорганическом анализе [1]. В качестве примера прежде всего можно указать такие методы, как комплексонометрическое титрование при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA), избирательное спектрофотометрическое определение металлов с дитизо-ном или весовые определения с 8-оксихинолином. Развитие в последнее время теоретической химии, особенно в результате применения к ионам переходных металлов и их комплексам теории поля лигандов, привело к гораздо более глубокому пониманию факторов, влияющих на устойчивость комплексов, природу их спектров поглощения и другие свойства, представляющие интерес для аналитика. Данная книга является попыткой создать картину современной химической теории, более конкретную в той ее части, которая относится к реакциям между неорганическими соединениями и органическими реагентами. В ней будет рассмотрено применение теории к известным аналитическим методам. Однако, чтобы ограничить изложение разумными пределами, описание практических деталей рассматриваемых методов будет опущено. [c.11]

Азербайджан. Центрами развития аналитической химии являются Азербайджанский университет. Институт неорганической и физической химии АН АзССР, Институт нефти и химии. Азербайджанский педагогический институт, ВНИИ олефинов. В университете различные органические реагенты — трифенилме-тановые, оксиантрахиноновые, азокрасители — используют для определения редких и цветных металлов. Применяются спектрофотометрические и экстракционно-спектрофотометрические методы, в частности изучаются цветные реакции элементов подгруппы галлия и редкоземельных элементов. Изучены спектрофотометрические характеристики соответствующих комплексов, выбраны наилучшие реагенты, разработаны методы анализа природных и промышленных объектов. Ведутся исследования трехкомпонентных комплексов. Большое внимание уделяется изучению химизма реакций. [c.209]

Представляют интерес следз ющие тома т. 6 (1955) — Применение хроматографического метода Цвета в химическом анализе т. 7 (1956) — Физико-химические методы анализа т. 8 (1958) — Спектрофотометрические и колориметрические методы анализа т. 9 (1958) — Применение радиоактивных изотопов в аналитической химии т. 10 (1960) — Анализ газов в металлах т. 11 (1960) — Органические реагенты в аналитической химии т. 12 (1960) — Методы определения примесей в чистых металлах т. 13 (1963) — Методы органического анализа т. 14 (1963) — ЭкстракциоЕшые методы в аналитической химии т. 15 (1965) — Методы концентрирования веществ в аналитической химии. [c.63]

Экстракция комплексов из одного растворителя, которым обычно является вода, в другой часто позволяет заметно увеличить концентрацию комплекса и в результате этого повысить эффективную чувствительность аналитического метода. Иногда экстракция является также очень полезным методом отделения мешающих веществ. В качестве примеров аналитического использования экстракции можно назвать извлечение содержащими гидроксил растворителями роданидных комплексов Ре(1П) и Мо(У), экстракцию диэтиловым эфиром Ре(III) из сильно солянокислых растворов, извлечение амилацетатом диэтилдитиокарбамата Си(II), хлороформом или четыреххлористым углеродом — дити-зон тных комплексов Ад, Нд, Си, Рс1, В1, РЬ, 2п и Сс1. Экстрагированное вещество можно затем определить спектрофотометрически или же количественно выделить упариванием растворителя или реэкстракцией в водную фазу. Такую реэкстракцию можно осуществить добавлением окислителей, восстановителей, специфических комплексообразующих реагентов или изменением pH водной фазы. Экстракции органическими растворителями и ее применению посвящена обширная и все увеличивающаяся литература, причем применение касается главным образом разделения и очистки актинидов и продуктов деления ядер [1]. Близким методом, применяемым в качественном анализе, особенно при выполнении капельных проб, является накопление продукта реакции на границе раздела двух несмешивающихся жидкостей например, следовые количества диметилглиоксимата никеля, содержащиеся в водном растворе аммиака, собираются на границе раздела фаз при встряхивании последнего с керосином. [c.234]

Сочетание спектрофотометрического метода анализа с расчетами Ятахна основе модели свободного электрона позволяет изучить механизм взаимодействия органического реагента с ионами металлов и установить структуру образующегося соединения. В настоящей работе на примере взаимодействия стильбазо с солями галлия практически показана эффективность совместного применения этих методов. [c.123]

Реакции азосочетания используют для определения ароматических аминов, фенолов и соединений, которые при гидролизе или восстановлении образуют ароматические амины — изоцианаты, ароматические нитросоединения, некоторые альдегиды, кетоны. Вообще говоря, соли диа-зония являются фотометрическим реагентом на органические соединения, содержащие при атоме углерода подвижный атом водорода. Группа методов основана на образовании хинониминовых соединений (индофенола, индамина и др.). Их используют для определения фенолов, аминов, аминокислот, гидразидов, сульфамидов и щ). Вторая — на образовании полиметиновых соединений. Третья — на реакциях конденсации. Список можно продолжить. В спектрофотометрическом функциональном анализе использован поистине громадный опыт, накопленный химикамич)рганиками. [c.282]

Спектрофотометрическое исследование комплексообразования осмия (IV) с 4-(2-пиридилаао)-резорцином. Бусев А. И., И в а н о в В. М., Б огданович Л. И. Органические реагенты в неорганическом анализе (Труды Комиссии по аналитической химии, т. XVII). М., изд-во Наука , 1969, стр. 377—380. [c.400]

Предварительно полученные осадки органических реагентов. К раствору пробы 0,2-0,5 М концентрации по кислоте добавляют небольшое количество предварительно полученного объемного осадка п-диметилами-нобензилиденродамина и селективно извлекают микроколичества серебра, осаждение коюрых обычными методами невозможно [609]. При анализе висмута высокой чистоты этим методом отделяют л-10 г/г серебра для его последующего спектрофотометрического определения. Степень извлечения превышает 95%, коэффициент концентрирования составляет 10 -10 . [c.98]

Бумага, импрегнированная органическими реагентами. В лабораторных условиях легко изготовить фильтровальную бумагу, импрегни-рованную нерастворимыми в воде органическими реагентами, например дитизоном или я-диметиламинобензилиденродамином. Такую бумагу применяют для быстрого концентрирования микроэлементов из растворов фильтрованием [613, 614]. Бумагу, импрегнированную дитизоном, использовали при анализе электролитов меднения для концентрирования микроколичеств серебра, которое затем определяли спектрофотометрически, а также для получения тонкого гомогенного слоя пробы для (З-активационного определения [c.98]

Двумя главными направлениями в развитии современных спектрофотометрических методов анализа являются повышение чувствительности и селективности фотометрических реагентов. В настоящее время высокочувствительные реагенты известны для большинства элементов и, по-видимому, наиболее важным следует считать разработку селективных методов анализа как за счет повышения избирательности фотометрических реагентов, так и за счет изменения условий проведения анализа. Для обоих направлений исключительно важное значение приобретает сочетание фотометрического анализа с экстракцией фотометрируемого соединения органическими растворителями (экстракционно-фотометрический метод). [c.6]

Аналитическая химия природных минеральных объектов в настоящее время переживает период интенсивного развития. Пересматриваются и совершенствуются прежние химические методы анализа в целях повышения их скорости, чувствительности и точности. В практику широко внедряются физико-химические инструментальные методы, такие, как спектрофотометрические с применением органических и в меньшей степени неорганических реагентов, фотометрия плахмени, атомно-абсорбционная спек-трофотометрия и другие. [c.5]

Наиболее подходящей областью применения этого варианта атомно-абсорбционного анализа следует считать анализ концентратов микропримесей, предварительно извлеченных из анализируемого вещества в органический растворитель. Здесь в полной мере могут быть применены экстракционные методы аналитической химии, располагающие большим набором рецептов извлечения многих элементов из самых разнообразных по химическому составу объектов. Чтобы более полно охарактеризовать возможности атомно-абсорбционных методов анализа с применением источников сплошного излучения и гризонтального пламени органического растворителя, следует остановиться на сравнении их с методами молекулярной спектрофотометрии. Последние, как известно, широко используются в аналитической практике для определения микропримесей с помощью цветных реагентов и располагают как приспособленной аппаратурой, так и многочисленными методиками анализа. Вместе с тем этим методам свойственен ряд недостатков, основной из которых заключается в существовании различного рода влияний и помех, сильно ограничивающих селективность спектрофотометрических определений. Прямым следствием этого недостатка является ставшее уже привычным то обстоятельство, что с помощью спектрофотометрического метода определяются при совместном присутствии один—два элемента и лишь в редких случаях три—пять элементов . [c.95]

В работе [703] проведено сравнительно-аналитическое изучение некоторых бис-азопроизводных хромотроповой кислоты ортанилового С, ортанилового Б, ортанилового К, ортанилового А, нитроортанилового С, карбоксиарсеназо. Были получены основные спектрофотометрические характеристики цветных реакций бария с реагентами. Изучалось влияние pH среды на развитие окраски комплекса в водной среде, 40, 60 и 80%-ном водно-спиртовом или водно-ацетоновом растворе, а также в присутствии сульфат-ионов при соотношении Ва + = 1 1. Типичные кривые приведены на рис.. 12. Спектры комплексов снимались при 10-кратном избытке бария в водной среде. Спектры поглощения реагента ортанилового К и его комплекса с барием приведены на рис. 13. Следует отметить, что спектры поглощения в водно-органических средах или при другом соотношении металла и реагента существенно отличаются от указанных, поэтому полученные значения и молярные коэффициенты погашения е необходимо считать условными. В табл. И приведены основные спектрофотометрические характеристики изученных реагентов. Во второй графе приводятся результаты анализа процентное содержание основного вещества (в пересчете на кислоту) в препарате реагента (п). В четвертой графе (Я 1х) приводится положение второго длинноволнового максимума в спектре поглощения комплекса, а в последних графах — оптимальные условия титрования при определении сульфат-ионов. [c.79]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология